Nanoindentation

Der Trend zur Miniaturisierung von Bauteilen erfordert auch entsprechende Methoden zur Bestimmung der mechanischen Belastbarkeit dünner Schichten. Dazu gehören unter anderem Haftfestigkeit und Verschleiß - summa summarum Nanoindentation.
Aufnahme des Eindrucks in einem REM
Prinzip der QCSM Methode

Prinzip der QCSM Methode

Tiefenabhängige Messungen mit dem QCSM-Modul

Bei registrierenden Härtemessungen zur Bestimmung der Eindringhärte HIT nach DIN EN ISO 14577 wird die Kraft-Eindringtiefen-Kurve F(h) mit einer bestimmten Maximallast gemessen. Die Härte kann nur für die dabei erreichte maximale Tiefe angegeben werden. Ein Härteverlauf über der Tiefe lässt sich nur durch Messungen mit verschiedenen Kräften an verschiedenen Orten der Probe ermitteln. Bei der Nanoindentation ist dies aufwändig und erhöht die Zeit für Messungen und Auswertung beträchtlich.

Beim CSM oder QCSM Verfahren wird die Steifigkeit bereits während der Belastung aus Quotient von Kraft-Amplitude und Weg-Amplitude einer kleinen Schwingung berechnet.
Amplituden der einzelnen Schwingungen während einer kurzen Haltezeit

Amplituden der einzelnen Schwingungen während einer kurzen Haltezeit (dwell time) von 1,4 s bei einer Frequenz von 40 Hz. Von den 56 Schwingungen werden die ersten 12 Schwingungen nicht zur Mittelung verwendet da Kriecheffekte unmittelbar nach Erreichen der Soll-Kraft am größten sind.

Bei der Methode der kontinuierlichen Steifigkeitsmessung (CSM) wird kontinuierlich eine kleine Schwingung auf das statische Kraftsignal überlagert. Das Verhältnis aus der Kraft- und Wegamplitude ergibt nach einigen Korrekturen, die die schwingende Masse, die Frequenz und den Dämpfungskoeffizient berücksichtigen, die Kontaktsteifigkeit zwischen Prüfkörper und Probe. Bei der CSM Methode ist die statische Kraft während der Belastung bei jeder Schwingung etwas unterschiedlich. Das erschwert die Mittelung mehrerer Schwingungen und die Regelung.

Dagegen wird bei der QCSM Methode die Kraft in Stufen erhöht und nur während einer kurzen Haltezeit von etwa 0,5 s - 3 s an jeder Stufe die Schwingung eingeschaltet (siehe Prinzipabbildung QCSM). Dadurch können mehrere Schwingungen gemittelt werden und die Regelung wird erleichtert. Beispielsweise werden bei einer Frequenz von 40 Hz und einer Haltezeit (dwell time) von 1,4 s 56 Amplituden gemessen. Bei der QCSM Methode werden davon die ersten 20 % der Schwingungen nicht für die Mittelung berücksichtigt, um den Einfluss des Kriechens auf das Ergebnis zu reduzieren. Dies spielt insbesondere bei viskosen Materialien eine Rolle.

Mikro-Verschleißtests mit dem Nanoindenter ZHN

Nanoindentation: Mikroverschleißuntersuchungen mit Nanometerauflösung

Diamantähnliche Kohlenstoffbeschichtungen (DLC) werden aufgrund ihrer hohen Härte, geringen Reibung und hohen Korrosionsbeständigkeit häufig in industriellen Anwendungen eingesetzt. Nach wie vor bestehen Diskrepanzen zwischen den Prüfergebnissen von industriellen Verschleißtests unter Einsatzbedingungen und Standard-Laborverschleißtests.

Um die vorherrschenden Verschleißmechanismen zu erforschen und zu verstehen, ist es notwendig, einzelne Oberflächenunebenheiten mit Kontaktradien zwischen etwa 0,1 μm und 20 μm mit hoher Auflösung zu untersuchen. Es gibt kaum Verschleißmesstechniken im Belastungsbereich unter 1 N mit Nanometerauflösung in der Wegmessung.

Nanoindentation in Kombination mit hochauflösenden Querkraft-Weg-Messungen ermöglicht nun solche Untersuchungen.

ZHN Nanoindenter

Für die Mikroverschleißtests wird das Universelle Nanomechanische Prüfsystem ZHN mit Lateral Messkopf LFU eingesetzt.

  • Prüfbedingungen:
  • 500 Zyklen oszillierendes Verschieben
  • 80 μm Amplitude, konstante Geschwindigkeit
  • 6 s pro Zyklus → Geschwindigkeit 26,7 μm/s
  • 3024 s Messzeit
  • 8 Hz Datenrate

Proben, Eindringkörper, Normalkräfte

Parameter

Folienmaterial

Foliendicke µm

Härte GPa

Elastizitätsmodul GPa

Streckgrenze GPa

Poissonzahl

Probe 1

a-C:H

4

14,5

120

10,9

0,2

Probe 2

a-C (hoher sp3-Anteil)

5

50,0

542

30,1

0,2

Probe 3

a-C

3

15,0

170

8,8

0,2

Probe 4

a-C:W (17%)

3

14,5

140

9,5

0,2

Probe 5

a-C:H (strukturiert)

4

12,2

103

9,0

0,2

  • Eindringkörper 1: Diamant, 67 μm Anfangsradius, 5 Kräfte 50 mN - 1000 mN
  • Eindringkörper 2: Diamant, 6 μm Anfangsradius, 7 Kräfte 5 mN - 200 mN
  • Eindringkörper 3: Hartmetall, 100 μm Anfangsradius, 4 Kräfte 100 mN - 1000 mN
Normalisierung der Verschleißraten

Zusammenfassung der Verschleißratenergebnisse

  • Wear during slow oscillatory motion and about 50 % humidity is starting for DLC coatings when the contact pressure is about 10 % - 30 % of yield strength.
  • The wear mechanism is changing when the contact pressure reaches the yield strength
  • The wear rate is approximately proportional to contact pressure for smooth surfaces. The depth increase per sliding movement is smaller than 0.15 nm and therefore only 0 - 2 atomic layers. Wear is a continuous process without quarrying out particles.
  • Wear starts at lower normalized contact pressure for hydrogen containing DLC.
  • Higher hardness is no advantage for this type of wear. At equal load the (absolute) wear rate for hard coatings is approximately the same than for soft coatings.
  • Counterparts made from hard metal induce about 2.5 times higher wear rate of the coatings than diamond tips.
  • For the investigated type of wear there is no correlation between wear rate and friction.
Konturgrafik der Kraftamplitude

Fig. 4: Contour plot of the force amplitude

Several indents have been done into a fused silica sample with a spherical indenter of about 10 µm radius. The same tip was also used for scanning the sample. Fig. 2 shows the glass surface with indents of 800 mN (upper left) and 2x 500 mN. Additional indents at lower forces have been fully elastic. One indent at 200 mN is hard to recognize optically, however, a small plastic deformation of some nanometer can be measured.

  • The scans have been carried out with a contact force of 15 mN. This is a relatively large scanning force but the contact is fully elastic and it allows a better measurement of the lateral force for the expected small friction coefficient. The scan range corresponds to the image size of 97 µm x 77.5 µm for the optical image with the highest magnification of about 3350 on the screen. The other test parameters have been as follows:
  • 45 lines
  • Scan time per line: 25 s (for high resolution)
  • Data rate: 8 Hz
  • Offset 10 % (additional scan length at both sides outside the analyzed range to exclude start-stop effects)
  • Vibration frequency 40 Hz
  • Amplitude 0.1 V (corresponds to about 5 nm displacement and 0.8 mN force amplitude)

The mapping of the normal force signal allows a clear detection of the indent positions because the force becomes lower when the indenter slides into the impression and becomes bigger when it goes out. The force control is not fast enough to cancel out this effect.

Mapping des E-Moduls

Fig. 5: Young’s modulus mapping. The results at the indent positions are incorrect.

In fig. 3 a slight distortion is also visible at the position of the 200 mN indent. A similar result is available when only the force amplitude of the oscillation is presented (fig. 4).

For the determination of the Young’s modulus not only the contact stiffness is necessary – which can easily be obtained from the measured force and displacement amplitudes – but also the correct indentation depth. Therefore a zero point correction for the displacement measurement is necessary. It can be done in the same analysis window using the button „Zero point correction“. The result of the modulus mapping of fused silica is shown in fig. 5. The expected value of 72 GPa is well attained over the complete area with the exception of the indent positions. There the analysis model is incorrect which assumes a flat surface and therefore the results are too big.

The friction coefficient between diamond tip and glass is obtained from the ratio of lateral and normal force. It is shown in fig. 6 and 7. At the indent positions the friction is first going down in direction of movement according to fig. 3 and is increasing when the tip moves out of the impression.

In the flat area the friction coefficient is between 0.7 - 0.8. Only in the front part of the sample it is a little lower. The reason for that is not clear.
The measurements of all the presented properties have been done during one scan which was with about 2000s relatively long. A considerable reduction of the scan time is possible; however, this may result in an increase of the scatter. The best parameters have to be checked for every single sample.

Weitere Anwendungen der Nanoindentation

  • Schichtentwicklung von weich (Polymer) bis hart (diamantartige Schichten)
  • Bestimmung kritischer Spannungen für Rissbildung oder plastische Deformation
  • Hartstoffschichten für Werkzeuge und als Kratzschutz
  • Schutzschichten auf Gläsern
  • Lacke und Sol-Gel-Schichten
  • Automatisierte Messung des Härteverlaufs an Querschliffen
  • Nano-Schichten für Sensoren und MEMS/NEMS
  • Biologische Materialien
  • Matrixeffekte in Legierungen (Mapping)
  • Keramische Materialien und Komposite
  • Ionenimplantierte Oberflächen
  • Schadensanalyse in der Mikroelektronik
  • Ermittlung der Flächentragfähitkeit (ELASTICA)
ZHN Nanoindenter mit LFU in der Anwendung

Nanomechanik an der Coventry University

Installation eines neuen ZwickRoell-Prüfsystems für Forschungsaktivitäten im Bereich der Nanomechanik an der Coventry University
Nanomechanik an der Coventry University
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