Sistema de ensayos nanomecánico universal ZHN

Una nueva dimensión

La extensa caracterización de capas y revestimientos finos o de superficies pequeñas en combinación con la resolución de carga y recorrido adecuadas forman parte de los campos de aplicación del equipo de ensayos nanomecánico universal ZHN. Entre estos campos de aplicación, se encuentra la medición y el módulo de indentación y la dureza Martens, según la norma ISO 14577 (ensayo de penetración instrumentado).

Ventajas y características destacables

  • Software moderno de diseño claro
  • Construcción rígida del bastidor de ensayos con el eje del indentador posicionado de forma exacta en el eje de movimiento (sin momento de vuelco)
  • Elevada modularidad gracias a:
    • Cabezales intercambiables en sentido normal (20 N / 2 N / 0,2 N) y lateral, lo que permite una modelación práctica de las condiciones de carga
    • Sistema único de óptica en tándem desarrollado para la industria aeronáutica con 2 cámaras, ampliable hasta 4 aumentos distintos
    • Estructuración del software en módulos funcionales y de aplicación para ensayos de dureza y del módulo E, ensayo de scratch, ensayo de penetración cíclico y con oscilación superpuesta
  • Distintas mordazas disponibles, también con soportes aislados para la medición de la resistencia de contacto punta-probeta
  • Mucho espacio en todas direcciones con ancho de paso preciso y alta resolución:
    • Sentido X: 100 mm
    • Sentido Y: 200 mm
    • Sentido Z: 70 mm
  • Nuevo diseño de cabina/cerramiento con aislamiento térmico y acústico mejorado

Campos de aplicación del ZHN

Dureza y módulo de elasticidad según DIN EN ISO 14577

Hardness sequence with a Berkovich indenter

Las mediciones se suelen llevar a cabo con un indentador tipo Berkovich con control de fuerza. Se pueden llevar a cabo mediciones muy rápidas, por ejemplo, con 10 s de carga, 5 s de tiempo de parada y 4 s de descarga.

  • Magnitudes de medición:
  • Dureza de indentación HIT (revaluable en HV)
  • Dureza Martens HM o HMs
  • Módulo de indentación EIT (módulo de elasticidad)
  • Fluencia de indentación CIT o relajación RIT
  • Relación componente elástico con el trabajo de penetración ηIT

En total, se pueden emitir más de 60 magnitudes.

Dureza Vickers

Gráfico sobre la desviación relativa de la dureza Vickers

La dureza Vickers se puede calcular a partir de la dureza de indentación. Una amplia comparativa realizada por el Instituto Federal Alemán para Investigación y Pruebas de Materiales (Bundesanstalt für Materialforschung, BAM) con 20 materiales, entre la dureza Vickers convencional y la dureza Vickers calculada con algoritmos InspectorX, convertidos a partir de HIT, dio como resultado una diferencia media de < 10 % con comparación con un 25 – 30 % en otros paquetes de software.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

Mediciones que dependen de la profundidad con módulo QCSM

Gráfico de la secuencia del método QCSM

El método "Quasi Continuous Stiffness Measurement" es un módulo desarrollado recientemente por ASMEC que permite determinar la rigidez de contacto de la probeta, no solamente con la ayuda de la curva de descarga en una profundidad determinada, sino en muchos puntos durante el proceso de indentación. De esta forma, se pueden determinar la dureza y el módulo de elasticidad en la misma parte de la probeta. Asimismo, aumenta la sensibilidad de la medición en fuerzas reducidas, de modo que se pueden determinar valores de rigidez para fuerzas y profundidades de indentación bajas. Con el módulo QCSM, se detiene el aumento de carga durante un breve lapso de tiempo (1 – 4 s) y se superpone una oscilación sinusoidal a la tensión piezoeléctrica. En comparación con otros métodos, la amplitud de fuerza o recorrido no se indica directamente. Con un filtro tipo lock-in se determinan la amplitud y la fase de las vibraciones.

Cálculo de curva de tensión-deformación con redes neuronales

En colaboración con el Centro de Investigación Karlsruhe se ha desarrollado un método que permite determinar la curva de tensión-deformación completa, a partir de penetraciones realizadas con indentadores de bola. Consiste en el uso de redes neuronales para la identificación de parámetros y también tiene en cuenta el endurecimiento cinemático.

Determinación de perfiles de altura

Escaneo perpendicular a un ensayo Ritz con fuerza de contacto 100 µN

La superficie se puede escanear tanto con la unidad de fuerza lateral (LFU) en sentido X con una resolución nanométrica como sin la LFU con las mesas de coordenadas con una resolución micrométrica. Se determinan los valores de rugosidad tales como Ra, Rq o Rt.

Ensayos de desgaste a escala micro

Ensayos de desgaste con bola de diamante (radio de 55 μm) sobre una capa de DLC. Serie izquierda 1000 mN, serie derecha 1500 mN de carga. Amplitud 50 μm, tiempo de medida 1800 s.

Se pueden llevar a cabo ensayos de desgaste oscilantes con amplitudes hasta 140 μm.

Ensayos de scratch y micro scratch

Ensayo de rayado de una capa de silicio, Fmáx. 500 mN

Generalmente, los ensayos se llevan a cabo con puntas redondeadas de 5 a 10 μm de radio. La tensión máxima se encuentra, por lo general, en la capa y no en el substrato. Se pueden realizar varios escaneos de la superficie. Debido a la reducida longitud de rayado se reduce el desgaste de las puntas y los efectos en la rugosidad de la superficie.

Más aplicaciones con el ZHN

  • Determinación del límite elástico a partir de mediciones mediante indentador de bola (con software adicional ELASTICA)
  • Mediciones puramente elásticas con indentador de bola para determinar el módulo E, incluso en capas extrafinas y duras de menos de 50 nm de espesor
  • Ensayos de tracción a escala micro
  • Mediciones de fatiga con número de ciclos reducido

Versatilidad y flexibilidad del concepto de ensayo

El equipo nanomecánico universal ZHN es una evolución de la tecnología probada del nanoindentador de ASMEC. Es el primero en combinar dos cabezales: uno en sentido normal (nanoindentador) y otro en sentido lateral (microdurómetro para ensayos de rayado o "scratch"), de funcionamiento totalmente independiente y con resolución nanométrica. Con ellos se pueden medir curvas de desplazamiento de fuerzas laterales, a partir de las cuales se obtienen todavía más parámetros de materiales (véanse los ejemplos de aplicaciones). Eso incluye la medición de la rigidez lateral y deformaciones laterales puramente elásticos de la probeta.

Gracias al bastidor de carga de 2 columnas con accionamiento de husillo central y guía de precisión se garantiza una construcción robusta. Además, el eje del indentador está dispuesta exactamente en el eje de movimiento. No se produce ningún momento de vuelco y se evitan errores de medición Abbe. La rigidez del equipo es superior a 106 N/m, de modo que ya no es necesaria corregirla, lo que facilita notablemente la calibración de la función de área.

A diferencia de los equipos de otros fabricantes, los dos cabezales de medición trabajan en sentido de tracción y compresión, de modo que se pueden emplear tanto en un ensayo de penetración cíclico con oscilación superpuesta como en ensayos de fatiga cíclicos.

La construcción de los cabezales de medición del ZHN está cubierta por dos patentes:

Principio de la NFU

Normal Force Unit (NFU)

  • Movimiento en sentido normal y elevada rigidez en sentido lateral gracias al sistema de resorte de hoja
  • Construcción robusta
  • No hay tope de los sensores inductivos en caso de sobrecarga y, con ello, no se producen daños
  • El vástago puede soportar más peso sin salir del rango de medición. Se pueden utilizar sensores de medición de cualquier tipo perfectamente.

Principio de la LFU

Lateral Force Unit (LFU)

  • Mordazas con las probetas en el centro de los resortes de hoja dispuestas perpendicularmente
  • Se pueden desplazar fácilmente en sentido lateral sin variación vertical de la posición de la probeta si hay suficiente rigidez en sentido normal
  • Generación de fuerza desacoplada de la medición de fuerza
  • Posible aplicación y medición de fuerzas laterales sin desplazamiento lateral

Óptica modular

Aumente el número de métodos de medición posibles y combine el equipo ZHN con nuestros sistemas ópticos, como, por ejemplo, un AFM integrado.

Ventajas y características del sistema óptico

  • Objetivo de 50 aumentos – el haz de luz se emite a través de un divisor de haz y lentes intermedias
  • Posibilidades de la imagen óptica:
    • Definición de puntos de medición
    • Medición de distancias y perímetros
    • Aproximación y visualización de puntos de medición existentes con tan sólo pulsar un botón
    • Control de iluminación y parámetros de imagen
    • Mostrar escalas y tiempos de grabación
  • Gracias a la eliminación del cambio mecánicos de objetivo, se alcanza una elevada precisión de posicionamiento y un rápido cambio de lentes
  • Las superficies poco reflectantes, como los cristales, se visualizan correctamente
  • Función de autoenfoque para encontrar la altura correcta para obtener una imagen nítida
  • Elaboración automática de imágenes de los puntos de medición (programable)
  • Vista general compuesta por todas las imágenes con profundidad de campo

Opciones de óptica

Interferómetro de luz blanca conectado al ZHN

Tipos de ópticas

De forma estándar, se incluye el microscopio tándem con un objetivo de 50 aumentos en el volumen de suministro. De forma opcional, ofrecemos un objetivo de 50 aumentos con distancia de trabajo ampliada. Además, también hay un objetivo de 5 aumentos o un interferómetro de luz blanca. Requiere una corredera manual.

Descripción

Número de artículo

Objetivo de larga distancia de 50 aumentos para microscopio tándem para ZHN

  • amplia distancia de trabajo de 10,6 mm (de lo contrario: 0,38 mm)
  • Recargo, sustituye el objetivo estándar 50x

1016479

Objetivo de 5 aumento secundario para el microscopio tándem

  • Incluye registro de corredera (manual) para cambiar entre objetivos
    con dos aumentos distintos

1011431

Interferómetro de luz blanca SmartWLI

  • Perfilómetro óptico como módulo para el ZHN en caso de utilizar la óptica original ZHN
    con 2 cámaras

Componentes:

  • Objetivo Mirau de 50 aumentos
  • Regulador piezoeléctrico de objetivo de 400 μm (390 μm útil) para el ajuste de altura
  • Software SmartWLI (sin módulo de ensamblaje de imágenes)
  • Software MountainsMap Imaging Topography para presentaciones 2,5D y análisis
  • Incluye registro de corredera (manual) para cambiar entre objetivos

1023953

Atomic Force Microscope (AFM)

Conexión de un AFM al ZHN

La nanoindentación y la microscopía de fuerza atómica (AFM) se pueden conectar en un único sistema para poder realizar un extenso análisis (semi) automatizado. En un primer paso, el microscopio de fuerza atómica mide la rugosidad de la superficie y ayuda a definir la profundidad de penetración mínima. A continuación, se coloca la probeta bajo el nanoindentador para llevar a cabo un análisis mecánico en el mismo punto. En un último paso, se puede mover este punto bajo el AFM para entender las propiedades inducidas por el estrés, tales como, acumulación de material, hundimiento o fisuras para poder caracterizar y entender la profundidad. Dichos efectos pueden tener un efecto sobre los valores obtenidos para la dureza y el módulo de elasticidad.

Descripción

Número de artículo

Microscopio de fuerza atómica NaniteAFM Contact Mode (de Nanosurf) para modos de medición estáticos: Fuerza estática (contacto), fuerza constante, altura constante

Incluye: Nanosurf SPM S electrónica de control (16 Bit), NaniteAFM cabezal de medición (110 μm x 110 μm x 20 μm) con cámara de alta resolución, NaniteAFM soporte cabezal, mordazas NaniteAFM Sample Stage 204, aislamiento pasivo de vibraciones para sample stage 204, juego de útiles NaniteAFM, juego de probetas AFM para rangos de medición amplios, Puntas de medición AFM ContAl-G-10 (10 uds.)

1025983

Microscopio de fuerza atómica NaniteAFM Extended Mode (de Nanosurf) para modos de medición dinámicos: Fuerza estática (contacto), fuerza constante, altura constante, fuerza dinámica, amplitud constante, modulación de fuerza, resistencia de propagación, contraste de fases, fuerza magnética, fuerza electroestática

Incluido: todas las características de AFM Contact Mode,

pero adicionalmente:

  • Software Key para modos de medición dinámicos
  • Puntas de medición AFM para modos de medición dinámicos Tap190Al-G-10 (10 uds.)

1025985

Descripción técnica

A continuación, verá los datos técnicos del equipo básico con diferentes objetivos, así como los datos de los cabezales de medición, tales como, p. ej. la resolución digital de la medición de fuerza.

Equipo básico con objetivo de 50 aumentos

Descripción

Valor

N.º artículo

1011428

Medidas (Al x Fo x An)

790 x 640 x 390

mm

Peso

aprox.. 105

kg

Tensión eléctrica

230

V

Óptica

Microscopio tándem con dos videocámaras

1280 x 1024 píxeles, conexión USB 3.0

Objetivo

50 x[1]

Distancia de trabajo

0.38 / 10.6 [2]

mm

Iluminación

LED verde, potencia máx. 1 W

Aumento óptico a 23'' (cámara 1/cámara 2)

1000 x / 3350 x

Campo visual (cámara 1/cámara 2)

324 x 259 μm / 96 x 77 μm

Resolución de píxeles baja/alta (cámara 1/cámara 2)

254 nm / 76 nm

Sistema de mesas

Recorrido mesa X

100 mm, ancho de paso 50 nm

Recorrido mesa Y

200 mm, ancho de paso 50 nm

Recorrido mesa Z

70 mm, ancho de paso 10 nm

Dimensiones máximas probeta (X x Y x Z)

80 x 80 x 60

mm

Longitud máxima de un ensayo de scratch

25[3]

mm

  1. incluido en el volumen de suministro
  1. Objetivo de larga distancia, véanse los tipos de ópticas
  1. según la planitud de la superficie de la probeta

Equipo básico con objetivo de 5x

Descripción

Valor

N.º artículo

1011428

Medidas (Al x Fo x An)

790 x 640 x 390

mm

Peso

aprox.. 105

kg

Tensión eléctrica

230

V

Óptica

Microscopio tándem con dos videocámaras

1280 x 1024 píxeles, conexión USB 3.0

Objetivo

5 x[1]

Distancia de trabajo

10,6

mm

Iluminación

LED verde, potencia máx. 1 W

Aumento óptico a 23'' (cámara 1/cámara 2)

100 x / 335 x

Campo visual (cámara 1/cámara 2)

3,2 x 2,6 mm / 0,97 x 0,7 mm

Resolución de píxeles baja/alta (cámara 1/cámara 2)

2540 nm / 760 nm

Sistema de mesas

Recorrido mesa X

100 mm, ancho de paso 50 nm

Recorrido mesa Y

200 mm, ancho de paso 50 nm

Recorrido mesa Z

70 mm, ancho de paso 10 nm

Dimensiones máximas probeta (X x Y x Z)

80 x 80 x 60

mm

Longitud máxima de un ensayo de scratch

25[2]

mm

  1. Objetivo 5x con desplazamiento manual, véanse los tipos de ópticas
  1. según la planitud de la superficie de la probeta

Datos técnicos del cabezal de medición normal

Cabezal de medición NFU (Normal Force Unit)

N.º artículo

1016415

1016416

Fuerza de ensayo, máx. (Fmáx.), normal[1]

aprox.. 2

aprox.. 0,2

N

Resolución digital medición de fuerza

≤ 0,02

≤ 0,002

μN

Ruido de fondo medición de fuerza

≤ 2[2]

≤ 0,2[2]

μN

Recorrido, máx.

aprox.. 200[1]

aprox.. 200[1]

μm

Ruido de fondo medición de recorrido (1 σ a 8 Hz)

≤ 0,3

≤ 0,3

nm

Ruido de fondo medición de recorrido (1 σ a módulo closed loop 8 Hz)

≤ 0,2

≤ 0,2

nm

Módulo dinámico [3]

Frecuencia de oscilación, máx.

300

300

Hz

Frecuencia máx. para evaluación de rigidez

70

25

Hz

Velocidad de adquisición de datos

40

40

kHz

Amplitud de fuerza, máx. de oscilación

> 100

> 100

mN

  1. Compresión y tracción
  1. Signal-to-noise ratio 106
  1. solo en combinación con el módulo de software QCSM

Datos técnicos del cabezal de medición lateral

Cabezal de medición lateral (LFU)

Descripción

Valor

N.º artículo

1021148

Fuerza de ensayo, máx. (Fmáx.), lateral[1]

aprox.. 2

N

Resolución digital medición de fuerza

≤ 0,02

μN

Ruido de fondo medición de fuerza

≤ 6

μN

Recorrido, máx.[1]

aprox.. 75

μm

Resolución digital medición de recorrido

≤ 0,002

nm

Ruido de fondo medición de recorrido

≤ 0,5

nm

  1. Compresión y tracción

Campos de aplicación típicos

  • Evolución de capas de blandas (polímeros) a duras (capas tipo diamante)
  • Determinación de las tensiones críticas para formación de grietas o deformación plástica
  • Capas de materiales duros para herramientas y protectores de rayaduras
  • Capas protectoras sobre vidrio
  • Barnices y capas sol-gel
  • Medición automática del gradiente de dureza en la sección transversal
  • Nanocapas para sensores y MEMS/NEMS
  • Materiales biológicos
  • Efectos matriciales en aleaciones (mapping)
  • Materiales cerámicos y composites
  • Implantación iónica en superficies
  • Análisis de daños en microelectrónica
  • Determinación de la capacidad de carga en superficie (ELASTICA)

Para probetas calientes hasta 400 °C

El calentador de probetas se puede instalar en el ZHN en lugar de en las mordazas estándar. Funciona con refrigeración pasiva y no requiere entrada de agua. Permite realizar mediciones de fuerza lateral y ensayos de rayado sin la aportación de fuerzas laterales.

Principio de funcionamiento

Se emplearán dos circuitos de calefacción: Una placa calefactora está dispuesta bajo la probeta y hay un cilindro calefactor se encuentra en una cubierta encima de la probeta. Un vástago Macor alargado con punta de indentador en el extremo se introduce en la cubierta y se calienta con el volumen de aire que queda sobre la probeta. Los elementos calefactores incorporan sensores de temperatura PT100.

Después del ensayo se puede retirar la cubierta superior. Se puede llevar a cabo una inspección visual de la superficie de la probeta con un objetivo de largo alcance sin perder precisión de posicionamiento. La probeta y la placa calefactora se presionan por abajo contra un tope. No es necesario el uso de adhesivos para sujetar la probeta.

Datos técnicos del calentador de probetas

Descripción

Valor

N.º artículo

1045659

Temperatura máx..

400

°C

Velocidad de calentamiento, máx.

100

K/min

Estabilidad de la temperatura

≤ 1

K

Dimensiones de probeta, máx.

15 x 15 x 5

mm

Dimensiones de la probeta, mín.

5 x 5 x 2

mm

Rango de medición, máx.

4 x 4

mm

ZwickRoell nano-indentation testing system ZHN

Installation of new ZwickRoell testing system will benefit research activity in the field of nano-mechanics at Coventry University
Nanomechanik an der Coventry University
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