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ナノインデンテーション

コンポーネントの小型化の傾向により、非常に小さなコンポーネントの機械的耐荷重を決定する方法に対応する必要性が生じています。ここでナノインデンテーションの出番です:ナノ範囲での計装化されたインデンテーション試験となります。最も薄い層は、硬さ、インターナル結合強度、摩耗に関して試験されます - 全てナノインデンテーションです。 

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  • 業種別パンフレット:大学・公的研究機関 PDF 4 MB

ナノインデンテーションの多様性

材料の使用は、技術革新によって継続的に減少しています。このため、ナノインデンテーションは、マイクロおよびナノスケールの材料の機械的特性にアクセスするための最適な手法になりつつあります。この試験システム - いわゆるナノインデンター - は幅広いアプリケーションレンジをカバーしています。材料の使用は、技術革新によって継続的に減少しています。このため、ナノインデンテーションは、マイクロおよびナノスケールの材料の機械的特性にアクセスするための最適な手法になりつつあります。この試験システム - いわゆるナノインデンター - は幅広いアプリケーションレンジをカバーしています。

DIN EN ISO 14577の硬さとヤング率の測定

測定は一般的にベルコビッチ圧子を使い荷重制御で行われます。10秒の負荷、5秒の保持時間、4秒の負荷の除去などの高速測定が可能です。

計測値:

  • 押込み硬さ HIT (HVへ変換)
  • マルテンス硬さ HM あるいは HMs
  • 押込みモジュラス EIT (弾性率)
  • 押込みクリープ CIT あるいは 緩和 RIT
  • 押し込みエネルギーに対する弾性変形コンポーネントの比率 nIT

トータルで60以上の値が決定可能です。

マイクロスクラッチ試験

試験は通常、半径が5~10μmの球形の先端で行われます。最大応力は、ほとんどの場合、基材ではなくコーティングにあります。表面の複数のスキャンが可能です。小さなスクラッチ長さにより、チップの摩耗と表面粗さの影響が軽減されます。

応力-ひずみ曲線測定

Karlsruhe Research Centerと共同で、球形の圧子によって作られた圧痕から金属の全体的な応力-ひずみ曲線を決定できる方法が開発されました。これは、パラメータを特定するためのニューラルネットワークの使用に基づいており、運動学的硬化も考慮しています。

ビッカーズ硬さ

ビッカーズ硬さは押込み硬さから算出されます。連邦材料研究所(BAM)が実施した包括的な調査では、従来のビッカース硬度法とビッカース硬度法を使用して20の材料を比較し、InspectorXアルゴリズムで計算され、HIT.を使用して再評価された値と比較しました。他のソフトウェアパッケージとの平均差は25-30%に対して、ここでは10%未満でした。

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

QCSMモジュールによる深度依存測定

深度ナノインデンテーション測定中に、DIN EN ISO 14577に従って押し込み硬さが HIT であるかどうかを決定し、特定の最大荷重で荷重-変位曲線F(h)を測定します。硬度は、この測定で到達する最大深度です。深さの硬度特性は、サンプルのさまざまな場所にさまざまな負荷をかけた多くの測定によってのみ決定できます。これは時間のかかる手順であり、データの分析には多くの労力が必要です。

CSMまたはQCSMメソッドでは、接触剛性は、荷重中に、小さな振動の力の振幅と変位の振幅の商として計測されています。

連続剛性測定(CSM)メソッドは、力信号に連続的な小さな振動を追加します。力と変位の振幅の比率は、移動質量、周波数、および減衰係数を考慮したいくつかの修正後に、圧子とサンプル間の接触剛性を表します。CSM法では、負荷中の静的な力は振動ごとにわずかに異なります。このため複数の振動の平均化とフィードバック制御を複雑になります。

対照的に、QCSM法では力が少しずつ増加し、約0.5秒から3秒の短い滞留時間中にのみ振動がオンになります(QCSM法の原理を参照)。これにより、いくつかの振動を簡単に平均化でき、フィードバック制御もより正確になります。たとえば、40Hzの周波数と1.4秒の滞留時間で測定された56の振動からの振幅があります。 QCSM法では、測定された振幅の最初の20%は、結果へのクリープの影響を減らすための平均化には考慮されません。これは、粘性のある材料では特に重要です。

ナノインデンテーション:ナノメーター分解能によるマイクロ摩耗測定

ダイヤモンドライクカーボンコーティング(DLC)は、硬度が高く、摩擦が少なく、耐食性が高いため、工業用途で広く使用されています。実使用条件下での工業用摩耗試験の試験結果と標準の実験室摩耗試験との間にはまだずれがあります。

主要な摩耗メカニズムを調査して理解するには、接触半径が約0.1μm~20μmの単一のアスペリティ接触を高分解能で調査する必要があります。1N未満の荷重範囲では、ナノメートルの分解能の変位測定による摩耗測定技術はほとんど存在していません。

ナノインデンテーション技術と高分解能横荷重-変位測定を組み合わせによって、このような測定が可能になっています。

横荷重ユニット(LFU)付きユニバーサルナノメカニカル試験装置ZHNがマイクロ摩耗試験には使用されます。

  • 試験条件:
  • 500サイクル振動スライディング
  • 80Μm 振幅、速度一定
  • 6 s/サイクル → スピード 26.7 μm/s
  • 3024 s 測定時間
  • 8 Hzのデータサンプリング

ナノインデンターに関してもっと詳しく

試験片、インデンター、荷重

パラメータフィルム材フィルム厚さ µm硬さ GPaヤング率 GPa降伏強さ GPaポワソン比
サンプル 1a-C:H414.512010.90.2
サンプル 2a-C (high sp3)550.054230.10.2
サンプル 3a-C315.01708.80.2
サンプル 4a-C:W (17%)314.51409.50.2
サンプル 5a-C:H (structured)412.21039.00.2
  • インデンター 1: ダイヤモンド, 67 μm 初期半径, 5 荷重 50 mN – 1000 mN
  • インデンター 2: ダイヤモンド, 6 μm 初期半径, 7 荷重 5 mN – 200 mN
  • インデンター 3: 金属, 100 μm 初期半径, 4 荷重 100 mN – 1000 mN

実験方法論

チャレンジ:1時間にわたる変位測定の熱安定性。必要なドリフトレート < 0.001="">

摩擦レート結果の概要

  • 接触圧力が降伏強さの約10%から30%になると、振動がゆっくりとなり、湿度50%でDLCコーティングの摩耗始まります。
  • 接触圧力が降伏強度に達すると、摩耗メカニズムが変化します。
  • 摩耗率は、滑らかな表面の接触圧力にほぼ比例します。スライド運動あたりの深さの増加は0.15nmよりも小さいため、原子層は0-2のみです。摩耗は、粒子を切り出すことのない連続的なプロセスです。
  • 摩耗は、DLCを含む水素の低い正規化接触圧力で始まります。
  • このタイプの摩耗では、硬度が高くても利点レベルはありません。等荷重では、ハードコーティングの(絶対)摩耗率はソフトコーティングの場合とほぼ同じです。
  • 超硬合金製のコーティングは、ダイヤモンドチップの約2.5倍の摩耗率を示します。
  • 既知の摩耗では、摩耗率と摩擦の間に相関関係はありません。

ナノインデンテーションのマッピング–試験

負荷中の挙動を求めることが最も困難な要素です。したがって、グローバル試験法に利点があります。ナノインデンターによる機械的特性のマッピングは、グローバルな特性評価に向けた一歩です。 

以下は、圧痕のある溶融石英試験片の測定例です。

    半径約10µmの球形の圧子によって溶融石英試験片にいくつかの圧痕をつけます。同じ圧痕は試験片のスキャンにも使用します。図2は、800mN(左上)および2x 500mNのガラス表面の圧痕です。低荷重で追加の押込みによって完全に弾性域となります。200mNで1つの圧痕は光学的に認識しにくいですが、数ナノメートルの小さな塑性変形は測定可能です。

    • 測定を15 mNの接触力で実行します。これは比較的大きなスキャン力ですが、接触は完全に弾性であり、予想される小さな摩擦係数で横荷重をより正確に測定できます。スキャン範囲は、画面上の最大倍率が約3350の光学画像の97 µm x 77.5 µmの画像サイズに対応します。その他の試験パラメーターは以下:
    • 45ライン
    • ラインあたりのスキャン時間:25 s (高解像度)
    • データレート 8Hz
    • オフセット10%(分析範囲外の両側の追加のスキャン長で、スタートストップ効果を除外)
    • 振動周波数 40 Hz
    • 振幅0.1 V(約5 nmの変位と0.8 mNの力の振幅に相当)

    通常の力信号のマッピングにより、圧子が滑り込むと力が低くなり、外に出ると力が大きくなるため、圧痕位置を明確に検出できます。荷重制御は、この効果をキャンセルするのに十分な速さではありません。

    ここでは、200mNのインデントの位置でもわずかな歪みが見られます。振動の振幅荷重のみが示されている場合も、同様の結果が得られます(図4)。

    ヤング率を決定するには、測定された力と変位の振幅から簡単に取得できる接触剛性だけでなく、正しい押し込み深さも必要です。したがって、変位測定のゼロ点補正が必要です、これは同じ解析ウインドウ上で実施出来ます。溶融シリカの弾性率マッピングの結果を図5に示します。72GPaの期待値は、圧痕ポジションを除いて、エリア全体で十分に達成されています。そこでは、解析モデルが正しくありません。これは、平面を想定しているため、結果が大きすぎることによります。

    ダイアモンドチップとガラス間の摩擦係数は、横荷重と垂直力の比から得られます。これは図6及び7に示されています。圧痕の位置では、摩擦は図3のように移動方向に最初に下がりチップが圧痕から外れると増加します。

    平坦なエリアでは摩擦係数は0.7-0.8の間です。試験片の前方の部分のみ若干低くなります。この理由はまだはっきりしていません。
    ここの示されたすべての特性値の測定は、約2000秒と比較的長い1回のスキャン中に行われました。スキャン時間大幅な削減が可能です、ただし高速により結果のバラツキが増加する可能性があります。

    その他のナノインデンテーションのアプリケーション

    • ソフト(ポリマー)からハード(ダイヤモンドタイプのコーティング)までのコーティング開発
    • 亀裂または塑性変形の臨界応力の決定
    • ツール用およびスクラッチ保護用の硬質材料コーティング
    • ガラスの保護コーティング
    • 塗料とゾルゲルコーティング
    • 横断面の硬度トラバースの自動測定
    • センサーおよびMEMS / NEMSのナノコーティング
    • 生体材料
    • 合金のマトリックス効果(マッピング)
    • セラミック材及び複合材
    • イオン注入された表面
    • マイクロエレクトロニクスの損傷解析

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