ナノインデンテーションの多様性
材料の使用は、技術革新によって継続的に減少しています。このため、ナノインデンテーションは、マイクロおよびナノスケールの材料の機械的特性にアクセスするための最適な手法になりつつあります。この試験システム - いわゆるナノインデンター - は幅広いアプリケーションレンジをカバーしています。材料の使用は、技術革新によって継続的に減少しています。このため、ナノインデンテーションは、マイクロおよびナノスケールの材料の機械的特性にアクセスするための最適な手法になりつつあります。この試験システム - いわゆるナノインデンター - は幅広いアプリケーションレンジをカバーしています。
連続剛性測定(CSM)メソッドは、力信号に連続的な小さな振動を追加します。力と変位の振幅の比率は、移動質量、周波数、および減衰係数を考慮したいくつかの修正後に、圧子とサンプル間の接触剛性を表します。CSM法では、負荷中の静的な力は振動ごとにわずかに異なります。このため複数の振動の平均化とフィードバック制御を複雑になります。
対照的に、QCSM法では力が少しずつ増加し、約0.5秒から3秒の短い滞留時間中にのみ振動がオンになります(QCSM法の原理を参照)。これにより、いくつかの振動を簡単に平均化でき、フィードバック制御もより正確になります。たとえば、40Hzの周波数と1.4秒の滞留時間で測定された56の振動からの振幅があります。 QCSM法では、測定された振幅の最初の20%は、結果へのクリープの影響を減らすための平均化には考慮されません。これは、粘性のある材料では特に重要です。
ナノインデンテーション:ナノメーター分解能によるマイクロ摩耗測定
ダイヤモンドライクカーボンコーティング(DLC)は、硬度が高く、摩擦が少なく、耐食性が高いため、工業用途で広く使用されています。実使用条件下での工業用摩耗試験の試験結果と標準の実験室摩耗試験との間にはまだずれがあります。
主要な摩耗メカニズムを調査して理解するには、接触半径が約0.1μm~20μmの単一のアスペリティ接触を高分解能で調査する必要があります。1N未満の荷重範囲では、ナノメートルの分解能の変位測定による摩耗測定技術はほとんど存在していません。
ナノインデンテーション技術と高分解能横荷重-変位測定を組み合わせによって、このような測定が可能になっています。
試験片、インデンター、荷重
パラメータ | フィルム材 | フィルム厚さ µm | 硬さ GPa | ヤング率 GPa | 降伏強さ GPa | ポワソン比 |
サンプル 1 | a-C:H | 4 | 14.5 | 120 | 10.9 | 0.2 |
サンプル 2 | a-C (high sp3) | 5 | 50.0 | 542 | 30.1 | 0.2 |
サンプル 3 | a-C | 3 | 15.0 | 170 | 8.8 | 0.2 |
サンプル 4 | a-C:W (17%) | 3 | 14.5 | 140 | 9.5 | 0.2 |
サンプル 5 | a-C:H (structured) | 4 | 12.2 | 103 | 9.0 | 0.2 |
- インデンター 1: ダイヤモンド, 67 μm 初期半径, 5 荷重 50 mN – 1000 mN
- インデンター 2: ダイヤモンド, 6 μm 初期半径, 7 荷重 5 mN – 200 mN
- インデンター 3: 金属, 100 μm 初期半径, 4 荷重 100 mN – 1000 mN
摩擦レート結果の概要
- 接触圧力が降伏強さの約10%から30%になると、振動がゆっくりとなり、湿度50%でDLCコーティングの摩耗始まります。
- 接触圧力が降伏強度に達すると、摩耗メカニズムが変化します。
- 摩耗率は、滑らかな表面の接触圧力にほぼ比例します。 スライド運動あたりの深さの増加は0.15nmよりも小さいため、原子層は0-2のみです。 摩耗は、粒子を切り出すことのない連続的なプロセスです。
- 摩耗は、DLCを含む水素の低い正規化接触圧力で始まります。
- このタイプの摩耗では、硬度が高くても利点レベルはありません。 等荷重では、ハードコーティングの(絶対)摩耗率はソフトコーティングの場合とほぼ同じです。
- 超硬合金製のコーティングは、ダイヤモンドチップの約2.5倍の摩耗率を示します。
- 既知の摩耗では、摩耗率と摩擦の間に相関関係はありません。
半径約10µmの球形の圧子によって溶融石英試験片にいくつかの圧痕をつけます。同じ圧痕は試験片のスキャンにも使用します。図2は、800mN(左上)および2x 500mNのガラス表面の圧痕です。低荷重で追加の押込みによって完全に弾性域となります。200mNで1つの圧痕は光学的に認識しにくいですが、数ナノメートルの小さな塑性変形は測定可能です。
- 測定を15 mNの接触力で実行します。これは比較的大きなスキャン力ですが、接触は完全に弾性であり、予想される小さな摩擦係数で横荷重をより正確に測定できます。スキャン範囲は、画面上の最大倍率が約3350の光学画像の97 µm x 77.5 µmの画像サイズに対応します。その他の試験パラメーターは以下:
- 45ライン
- ラインあたりのスキャン時間:25 s (高解像度)
- データレート 8Hz
- オフセット10%(分析範囲外の両側の追加のスキャン長で、スタートストップ効果を除外)
- 振動周波数 40 Hz
- 振幅0.1 V(約5 nmの変位と0.8 mNの力の振幅に相当)
通常の力信号のマッピングにより、圧子が滑り込むと力が低くなり、外に出ると力が大きくなるため、圧痕位置を明確に検出できます。荷重制御は、この効果をキャンセルするのに十分な速さではありません。
ここでは、200mNのインデントの位置でもわずかな歪みが見られます。振動の振幅荷重のみが示されている場合も、同様の結果が得られます(図4)。
ヤング率を決定するには、測定された力と変位の振幅から簡単に取得できる接触剛性だけでなく、正しい押し込み深さも必要です。したがって、変位測定のゼロ点補正が必要です、これは同じ解析ウインドウ上で実施出来ます。溶融シリカの弾性率マッピングの結果を図5に示します。72GPaの期待値は、圧痕ポジションを除いて、エリア全体で十分に達成されています。そこでは、解析モデルが正しくありません。これは、平面を想定しているため、結果が大きすぎることによります。
ダイアモンドチップとガラス間の摩擦係数は、横荷重と垂直力の比から得られます。これは図6及び7に示されています。圧痕の位置では、摩擦は図3のように移動方向に最初に下がりチップが圧痕から外れると増加します。
平坦なエリアでは摩擦係数は0.7-0.8の間です。試験片の前方の部分のみ若干低くなります。この理由はまだはっきりしていません。
ここの示されたすべての特性値の測定は、約2000秒と比較的長い1回のスキャン中に行われました。スキャン時間大幅な削減が可能です、ただし高速により結果のバラツキが増加する可能性があります。