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Indentação nanométrica (em inglês: Nanoindentation)

A tendência para a miniaturização de componentes também reque os devidos métodos para determinação da resistência à carga mecânica dessas peças minúsculas.Faz parte disso a indentação nanométrica: o ensaio de indentação instrumentado na faixa nanométricaCamadas extremamente finas são testadas por ex. quanto à dureza, aderência e ao desgaste - ou seja, indentação nanométrica.

A variedade da indentação nanométrica

A utilização de material diminui continuamente com as inovações tecnológicas.Por esse motivo a indentação nanométrica se torna a tecnologia de preferência para determinar as propriedades mecânicas de materiais na escala micro e nanométrica.Os sistemas de ensaio - assim chamados indentadores nanométricos - conseguem cobrir um amplo leque de aplicações:

Medição de Dureza e Módulo de Elasticidade conforme ISO 14577

As medições são feitas normalmente com um indentador tipo Berkovich sob controle da carga.São possíveis medições muito rápidas, por ex. com 10 s de carga, 5 s de tempo de espera e 4 s de remoção da carga.

Grandezas mensuráveis:

  • Dureza de indentação HIT (conversível em HV)
  • Dureza Martens HM ou HMs
  • Módulo de indentação EIT (módulo de elasticidade)
  • Fluência de indentação CIT ou relaxação RIT
  • Relação entre deformação elástica e trabalho de indentação ηIT

No total podem ser emitidas mais de 60 grandezas.

Ensaios micro-scratch

Os ensaios são tipicamente realizados com pontas esféricas entre 5 e 10 µm em raio.Dessa forma a tensão máxima se encontra na maioria das vezes na camada e não no substrato.Vários scans da superfície são possíveis.Em decorrência do baixo comprimento do arranhão (scratch), o desgaste da ponta e a influência de rugosidades da superfície são reduzidos.

Medição de curvas tensão-deformação

Em cooperação com o Centro de Pesquisas de Karlsruhe foi desenvolvido um método que permite a determinação da curva tensão-deformação completa de metais a partir de indentações de indentadores de esfera.Ele está baseado na utilização de redes neuronais para a identificação de parâmetros e também considera a solidificação cinemática.

Dureza Vickers

A dureza Vickers pode ser calculada a partir da dureza de indentação.Uma ampla comparação do Instituto Federal de Pesquisas de Materiais (BAM na sigla em alemão) com 20 materiais entre a dureza Vickers convencional e a calculada com algoritmos InspectorX a partir de dureza Vickers convertida em HIT resultou em uma diferença média de < 10 % em comparação a 25- 30 % em outros pacotes de software.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246-

Medições dependentes da profundidade com o módulo QCSM

Nas medições de dureza registradoras para determinação da dureza de indentação HIT conforme ISO 14577 é feita a medição da curva força- profundidade de indentação F(h) com uma determinada carga máxima. A dureza somente pode ser indicada para a profundidade máxima alcançada. A curva de dureza acima da profundidade somente pode ser determinada por meio de medições com diferentes forças em diferentes pontos da amostra. Na indentação nanométrica isso é trabalhoso e aumenta significativamente o tempo para medições e avaliação.

Nos métodos CSM ou QCSM o cálculo da rigidez já é feito durante a carga por meio do quociente de força-amplitude e curso-amplitude de uma pequena oscilação.

No método de medição contínua da rigidez (CSM) há a sobreposição contínua e uma pequena oscilação sobre o sinal de força estática.A relação da amplitude força-deslocamento fornece após algumas correções, as quais consideram a massa vibratória, a frequência e o coeficiente de amortecimento, a rigidez de contato entre o corpo de ensaio e a amostra.No método CSM a força estática durante a exposição à carga é um pouco diferente em cada oscilação.Isso dificulta o cálculo da média de várias oscilações e a regulagem.

Por outro lado, no método QCSM a força é aumentada em níveis e somente durante um curto tempo de espera de aproximadamente 0,5 s - 3 s em cada nível a oscilação está ligada (ver a ilustração do princípio QCSM).Dessa forma pode ser calculada a média de várias oscilações e a regulagem é facilitada.Com a frequência de 40 Hz por ex. e o tempo de espera (dwell time) e 1,4 s é feita a medição de 56 amplitudes.No método QCSM os primeiros 20% das amplitudes não são considerados paro o cálculo da média para reduzir a influência da fluência sobre o resultado.Isso é especialmente relevante no caso de materiais viscosos.

Indentação nanométrica:Análises de micro-desgaste com resolução nanométrica

Revestimentos de carbono similares a diamante (DLC) são frequentemente utilizados em aplicações industriais em virtude de sua alta dureza, baixa fricção e alta resistência anticorrosiva.Continuam existindo discrepâncias entre os resultados de ensaio de ensaios industriais de desgaste sob condições de utilização e ensaios de desgaste padrão realizados em laboratórios.

Para pesquisar e entender os mecanismos de desgaste predominantes é necessário analisar com alta resolução diferentes irregularidades da superfície com raios de contato entre aprox. 0,1 μm e 20 μm.Quase não existem tecnologias de medição de desgaste na faixa de estresse inferior a 1 N com resolução nanométrica na medição de deslocamento.

A indentação nanométrica em combinação com medições força transversal-deslocamento de alta resolução permite agora análises deste tipo.

Para os ensaios de micro-desgaste é utilizado o sistema de ensaios nano-mecânicos universal ZHNmit Lateral Cabeçote de Medição LFU.

  • Condições de ensaio:
  • 500 ciclos de deslocamento oscilatório
  • Amplitude de 80 μm, velocidade constante
  • 6 s por ciclo → velocidade de 26,7 μm/s
  • Tempo de medição 3024 s
  • Taxa de dados 8 Hz

Ir aos indentadores nanométricos

Amostras, Indentadores, Forças Normais

ParâmetrosMaterial de filmes Espessura do filme em µmDureza GPaMódulo de elasticidade GPaLimite de escoamento GPaFator de Poisson
Amostra 1a-C:H414,512010,90,2
Amostra 2a-C (alto teor sp3)550,054230,10,2
Amostra 3a-C315,01708,80,2
Amostra 4a-C:W (17%)314,51409,50,2
Amostra 5a-C:H (estruturado)412,21039,00,2
  • Indentador 1: Diamante 67 μm em raio inicial , 5 forças 50 mN - 1000 mN
  • Indentador 2: Diamante 6 μm em raio inicial , 7 forças 5 mN - 200 mN
  • Indentador 3: Metal duro 100 μm em raio inicial , 4 forças 100 mN - 1000 mN
Método experimental

Desafio:Estabilidade térmica da medição de deslocamento durante 1 horaTaxa drift necessária < 0,001="">

Resumo dos resultados de taxa de desgaste

  • Desgaste com oscilações lentas e aprox. 50 % umidade do ar começa com revestimentos DLC quando a pressão de aderência é aprox. 10 % - 30 % do limite de escoamento.
  • O mecanismo de desgaste muda quando a pressão de aderência alcança o limite de escoamento.
  • Em superfícies lisas, a taxa de desgaste é aproximadamente proporcional à pressão de aderência. O aumento de profundidade por movimento de deslocamento é inferior a 0,15 nm e, portanto, somente 0 - 2 camadas de átomos. O desgaste é um processo contínuo sem degradação de partículas.
  • O desgaste começa com pressão de aderência normalizada menor para DLC com teor de hidrogênio.
  • A dureza maior não é vantajosa nesse tipo de desgaste. Com a mesma carga a taxa de desgaste (absoluta) no caso de revestimentos duros é aproximadamente igual à de revestimentos macios.
  • Contra-peças feitas em metal duro provocam desgaste aprox. 2,5 vezes maior dos revestimentos do que pontas de diamante.
  • Para o tipo de desgaste analisado não existe correlação entre taxa de desgaste e atrito.

Mapeamento de ensaios de nano-indentação

O elo mais fraco decide sobre o comportamento do sistema quando exposto à carga.Portanto, métodos de medição que caracterizam uma amostra de forma global são vantajosos.O mapeamento de propriedades mecânicas é um passo em direção de caracterização global.

A seguir um exemplo da medição de uma amostra de vidro de quartzo com indentações:

Em uma amostra de vidro de quartzo foram feitas indentações com diferentes cargas com o auxílio de um indentador esférico de aprox. 10 µm em raio.O mesmo indentador também foi utilizado para o escaneamento da amostra.A Fig..2 demonstra a superfície de vidro de quartzo com indentações a 800mN (lado esquerdo superior) e 2 x 500 mN.Outras indentações com cargas menores eram meramente elásticas.Uma indentação a 200 mN é oticamente quase não detectável, porém apresenta uma deformação plástica de poucos nanômetros.

  • As medições foram realizadas com a força de contato de 15 mN.Com essa força de escaneamento relativamente grande o contato é exclusivamente elástico e mesmo com coeficientes de fricção muito pequenos existe ainda resolução suficiente na medição da força lateral.A faixa de escaneamento corresponde ao tamanho da imagem da ótica de 97 µm x 77,5 µm na máxima ampliação de 3350 x na tela.Os demais parâmetros de medição foram os seguintes:
  • 45 linhas
  • Tempo de escaneamento por linha:25s para alta resolução
  • Taxa de dados 8 Hz
  • Offset 10 % (comprimento acional de escaneamento nos dois lados fora da faixa representada para excluir os efeitos de partida-parada)
  • Frequência de amplitude 40 Hz
  • Amplitude 0,1 V (corresponde a aprox. 5 nm de amplitude de deslocamento e 0,8 mN de amplitude de força)

Por meio do mapeamento da força normal as posições das indentações são bem rastreáveis uma vez que a força cai ao descer para dentro da indentação e aumenta na saída.O regulamento não é suficientemente rápido para compensar este efeito.

Aqui se detecta também a leve falha na indentação de 200 mN.Uma imagem similar é obtida quando somente a amplitude da oscilação de força é representada (Fig. 4).

Para a determinação do módulo de Young não é necessária somente a rigidez de contato - que pode ser facilmente apurada a partir da medição da amplitude de força e da amplitude de deslocamento -, mas também a profundidade correta de indentação.Para tal é necessária a correção do ponto zero a qual pode ser feita na mesma janela de avaliação.O resultado do mapeamento do módulo de Young de vidro de quartzo é apresentado na Fig. 5.O valor esperado de 72 Pa é alcançado bastante satisfatoriamente sobre toda a superfícies exceto nas posições de indentação.Lá o modelo de avaliação de uma superfície plana é incorreto e valores muito altos são determinados.

O coeficiente de fricção entre a ponta de diamante e o vidro de quartzo resulta da relação de força lateral e força normal.Ele é apresentado nas Fig. 6 e 7.Nas indentações ele cai primeiramente, de forma análoga à Fig. 3, no sentido do movimento para aumentar novamente no deslize para fora da cavidade.

Nas demais situações o coeficiente de fricção está entre 0,7 - 0,8.Somente na parte dianteira da amostra ele é ainda um pouco menor dentro de uma tira.A causa disso é desconhecida.
As medições de todas as propriedades apresentadas foram feitas durante um escaneamento, sendo que com aprox. 2000 s ele era bastante demorado.Uma redução do tempo de escaneamento é possível.No entanto, em decorrência do movimento mais rápido poderá ser causado um chiado maior dos resultados.

Outras aplicações da nano-indentação

  • Desenvolvimento de camadas de macia (polímeros) até dura (camadas tipo diamante)
  • Determinação de tensões críticas para fissuração ou deformação plástica
  • Camadas de material duro para ferramentas e como proteção contra arranhões
  • Camadas protetoras em vidros
  • Vernizes e camadas Sol-Gel
  • Medição automatizada da curva de dureza em secções transversais
  • Camadas nanométricas para sensores e MEMS/NEMS
  • Materiais biológicos
  • Efeitos de matriz em ligas (mapeamento)
  • Materiais cerâmicos e compostos
  • Superfícies de implantação iônica
  • Análise de danos na microeletrônica

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