Nanovtiskovanje
Trend po miniaturizaciji komponent je ustvaril ustrezno potrebo po metodah določanja mehanske nosilnosti teh zelo majhnih komponent.Tu nastopi nanovtiskovanje: instrumentalno vtiskovanje v nano območju.Najtanjše plasti so merjene na trdoto, notranjo trdnost vezi in obrabo – v celoti nanovtiskovanje.
Raznolikost nanovtiskovanja
Uporaba materiala se s tehnološkimi inovacijami nenehno zmanjšuje. Zaradi tega nanovtiskovanje postaja prednostna tehnika za določanje mehanskih lastnosti materialov na mikro in nano lestvici. Sistemi za preskušanje – tako imenovani nanovtiskovala – pokrivajo širok spekter uporabe:
Merjenje trdote in Young modula po DIN EN ISO 14577
Merjenje se običajno izvaja z Berkovich vtiskovalom s krmiljenjem sile.Možne so zelo hitre meritve, na primer z 10-s obremenitvijo, 5-s časom zadrževanja in 4-s odstranitvijo obremenitve.
Merljive vrednosti:
- Merjenje trdote z vtiskovanjem HIT (ponovno ovrednotiti v HV)
- Martens trdota HM ali HMs
- Modul vtiskovanja EIT (modul elastičnosti)
- Vtiskovanje z lezenjem CIT ali sprostitev RIT
- Razmerje komponente elastične deformacije in energije vtiskovanja nIT
Skupno je mogoče določiti več kot 60 vrednosti.
Merjenje krivulj napetosti-deformacije
Skupaj z Raziskovalnim centrom Karlsruhe je bila razvita metoda, ki omogoča določitev celotne krivulje napetost-deformacija kovin iz vtiskoval, ki jih naredijo sferična vtiskovala. Temelji na uporabi nevronskih mrež za identifikacijo parametrov in upošteva tudi kinematsko utrjevanje.
Vickers trdota
Vickers trdota se lahko izračuna iz merjenja trdote z vtiskovanjem.Obsežna študija, ki jo je opravil Zvezni inštitut za raziskovanje materialov in preskušanje (BAM), je primerjala 20 materialov po konvencionalni metodi trdote po Vickers in metodi Vickers trdote z vrednostmi, izračunanimi z algoritmi InspectorX in ponovno ovrednotenimi z uporabo HIT.Pokazala se je povprečna razlika <10% v primerjavi z 25-30% pri drugih programskih paketih.
[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]
Globinsko odvisne meritve z modulom QCSM
Med globinsko zaznavanjem nanovtiskovanja za določitev, ali merjenje trdote z vtiskanjem HIT po DIN EN ISO 14577 se krivulja premika obremenitve F(h) meri z določeno največjo obremenitvijo. Trdoto je mogoče navesti samo za največjo globino, doseženo pri tej meritvi. Profil trdote vzdolž globine je mogoče določiti le z merjenjem različnih obremenitev na različnih mestih na vzorcu. To je dolgotrajen postopek in zahteva veliko truda za analizo podatkov.
Z metodo CSM ali QCSM se kontaktna togost že med obremenitvijo izmeri kot količnik amplitude sile in amplitude pomika majhnega nihanja.
Metoda Continuous Stiffness Measurement (CSM) signalu sile doda neprekinjeno majhno nihanje. Razmerje sile in amplitude pomika zagotavlja togost stika med vtiskovalom in vzorcem po nekaj popravkih, ki upoštevajo gibalno maso, frekvenco in koeficient dušenja. Pri metodi CSM je statična sila med obremenitvijo za vsako nihanje nekoliko drugačna. To otežuje povprečje več nihanj in krmiljenje s povratnimi informacijami.
V nasprotju z metodo QCSM se sila povečuje po korakih in nihanje se vklopi le v kratkem času zadrževanja med približno 0,5 s in 3 s (glej načelo metode QCSM). To omogoča enostavno povprečenje več nihanj in tudi krmiljenje s povratnimi informacijami je natančnejše. Na primer, obstajajo amplitude iz 56 nihanj, merjenih pri frekvenci 40 Hz in zadrževalnem času 1,4 s. Pri QCSM metodi se prvih 20 % izmerjenih amplitud ne upošteva za povprečje za zmanjšanje lezenje vpliva na rezultate. To je še posebej pomembno za viskozne materiale.
Nanovtiskovanje:Preiskave mikro obrabe z nanometrsko ločljivostjo
Diamantne in karbonske prevleke (DLC) se široko uporabljajo v industrijskih aplikacijah zaradi svoje visoke trdote, nizkega trenja in visoke korozijske odpornosti.Še vedno obstajajo neskladja med rezultati preskusov industrijske obrabe pod pogoji uporabe in standardnimi laboratorijskimi preskusi.
Za raziskovanje in razumevanje mehanizmov prevladujoče obrabe je treba raziskati enojne kontakte asperitete s kontaktnimi polmeri med približno 0,1 μm in 20 μm z visoko ločljivostjo.V območju obremenitve pod 1 N z nanometrsko ločljivostjo pri merjenju premika skorajda ne obstajajo tehnike merjenja obrabe.
Za takšne preiskave je zdaj mogoče uporabiti nanovtiskovanje v kombinaciji z meritvami bočne sile in premika visoke ločljivosti.
Vzorci, vtiskovala, navpične sile
| Parameter | Filmski material | Debelina filma µm | Trdnost GPa | Young modul GPa | Popuščanje trdnost GPa | Poissonov količnik |
| Vzorec 1 | a-C:H | 4 | 14,5 | 120 | 10,9 | 0,2 |
| Vzorec 2 | a-C (visok sp3) | 5 | 50,0 | 542 | 30,1 | 0,2 |
| Vzorec 3 | a-C | 3 | 15,0 | 170 | 8,8 | 0,2 |
| Vzorec 4 | a-C:W (17%) | 3 | 14,5 | 140 | 9,5 | 0,2 |
| Vzorec 5 | a-C:H (strukturirano) | 4 | 12,2 | 103 | 9,0 | 0,2 |
- Vtiskovalo 1: Diamant, začetni polmer 67 μm, 5 sil 50 mN - 1000 mN
- Vtiskovalo 2: Diamant, začetni polmer 6 μm, 7 sil 5 mN - 200 mN
- Vtiskovalo 3: Trda kovina, začetni polmer 100 μm, 4 sil 100 mN - 1000 mN
Povzetek rezultatov stopnje obrabe
- Obraba med počasnim nihajočim gibanjem in približno 50 % vlažnostjo se začne za DLC premaze, ko je kontaktni tlak približno 10 % - 30 % trdnosti popuščanja.
- Mehanizem obrabe spreminja, ko kontaktni tlak doseže popuščanje trdnosti.
- Stopnja obrabe je približno sorazmerna s pritiskom stika za gladke površine. Povečanje globine na drsno gibanje je manjše od 0,15 nm in zato le 0 - 2 atomske plasti. Obraba je stalen proces brez razgradnje delcev.
- Obraba se začne pri nižjem normaliziranem kontaktnem tlaku za DLC, ki vsebuje vodik.
- Višja stopnja trdote ni ugodna za to vrsto obrabe. Pri enaki obremenitvi je (absolutna) stopnja obrabe trdih premazov približno enaka kot pri mehkih.
- Protipostavke iz kovine povzročajo približno 2,5-krat višjo stopnjo obrabe prevleke kot diamantne konice.
- Pri raziskani vrsti obrabe ni povezave med stopnjo obrabe in trenjem.
Kartiranje nanovtiskovanj - preskusi
Najšibkejši element v sistemu določa njegovo obnašanje med obremenitvijo.Zato so globalne metode preskušanja koristne.Preslikava mehanskih lastnosti z nanovtiskovalom je korak h globalni karakterizaciji.
Spodaj je primer meritve vzorca taljenega silicijevega dioksida z vtiskovanjem:
Na vzorcu iz taljenega silicijevega dioksida s sferičnim vtiskovalom s polmerom približno 10 µm je bilo nanesenih več vtiskoval.Isto vtiskovalo je bilo uporabljeno tudi za skeniranje vzorca.Slika 2 prikazuje stekleno površino z vtiskovalom 800 mN (zgoraj levo) in 2x 500 mN.Dodatna vtiskovala pri nižjih silah so popolnoma elastična.Eno vtiskovalo pri 200 mN je težko optično prepoznati, vendar je mogoče izmeriti majhno plastično deformacijo nekaj nanometrov.
- Meritve so bile izvedene s kontaktno silo 15 mN.To je sorazmerno velika sila skeniranja, vendar je stik popolnoma elastičen in omogoča boljše merjenje stranske sile za pričakovani majhen koeficient trenja.Obseg skeniranja ustreza velikosti slike 97 µm x 77,5 µm za optično sliko z največjo povečavo približno 3350 na zaslonu.Drugi preskusni parametri so bili naslednji:
- 45 vrstic
- Čas skeniranja na vrstico:25 s (za visoko ločljivost)
- Hitrost prenosa podatkov 8 Hz
- Odmik 10% (dodatna dolžina skeniranja na obeh straneh izven analiziranega obsega, da se izključijo učinki start-stop)
- Frekvenca nihanja 40 Hz
- Amplituda 0,1 V (ustreza premiku približno 5 nm in amplitudi sile 0,8 mN)
Preslikava signala normalne sile omogoča jasno zaznavanje položajev vtiskovala, ker sila postane nižja, ko vtiskovalo zdrsne v vdolbino in postane večja, ko zdrsne ven.Nadzor sile ni dovolj hiter, da bi ukinil ta učinek.
Tu je vidno tudi rahlo popačenje na mestu vdolbine 200 mN.Podoben rezultat je na voljo samo, če je predstavljena samo amplituda sile nihanja (slika 4).
Za določitev Young modula ni potrebna samo kontaktna togost - ki jo je mogoče enostavno pridobiti iz izmerjene sile in amplitude premika - ampak tudi pravilna globina vtisa.Zato je za meritev pomika potreben popravek ničelne točke, ki se lahko izvede v istem analiznem oknu.Rezultat preslikave Youngovega modula staljenega silicijevega dioksida je prikazan na sliki 5.Pričakovana vrednost 72 GPa je dobro dosežena na celotnem območju z izjemo položaja vtiskovala.Tam je model analize, ki predvideva ravno površino, napačen in so zato rezultati preveliki.
Koeficient trenja med konico diamanta in steklom je pridobljen iz razmerja stranske in navpične sile.Prikazano je na sliki 6 in 7.Na položajih vtiskovala se trenje zmanjša v smeri gibanja po sliki 3 in se poveča, ko se konica premakne iz vdolbine.
V ravnem območju je koeficient trenja med 0,7 - 0,8.Samo v sprednjem delu vzorca je nekoliko nižje.Razlog za to ni jasen.
Meritve vseh predstavljenih lastnosti so bile izvedene med enim skeniranjem, ki je bilo pri približno 2000-ih relativno dolgo.Možno je znatno skrajšanje časa skeniranja; vendar lahko hitrejše gibanje povzroči povečano razpršitev.
Dodatne aplikacije za nanovtiskovanje
- Razvoj premazov od mehkih (polimernih) do trdih (diamantni premazi)
- Določitev kritičnih napetosti za razpokanje ali plastično deformacijo
- Prevleke iz trdih materialov za orodje in zaščita pred praskami
- Zaščitni premazi na steklu
- Barve in sol-gel premazi
- Samodejno prečno merjenje trdote na prečnem prerezu
- Nano prevleke za senzorje in MEMS / NEMS
- Biološki materiali
- Učinki matrice v zlitinah (preslikava)
- Keramični materiali in kompoziti
- Površine z vsadki z ioni
- Analiza poškodb v mikroelektroniki
