奈米壓痕

隨著組件小型化的趨勢，對測定這些極小組件的機械負載能力方法的需求也隨之產生。這就是奈米壓痕的作用：奈米範圍內的儀器化壓痕測試。測試最薄的層的硬度、內部黏合強度和磨損——包括奈米壓痕。

奈米壓痕的多樣性

隨著技術革新，材料的使用在不斷減少。因此，奈米壓痕技術正逐漸成為在微觀和奈米尺度上測定材料力學性能的首選技術。這種被稱為奈米壓痕試驗機的測試系統涵蓋了廣泛的應用。隨著技術革新，材料的使用持續減少。因此，奈米壓痕技術正逐漸成為在微觀和奈米尺度上測定材料力學性能的首選技術。這種被稱為奈米壓痕試驗機的測試系統涵蓋了廣泛的應用：

根據DIN EN ISO 14577 標準測量硬度和楊氏模數

通常使用帶有力控制的 Berkovich 壓頭進行測量。可以進行非常快速的測量，例如 10 秒負載、5 秒保持時間和 4 秒卸載。

可測量值：

壓痕硬度H_IT（以H_V轉換）
馬氏硬度HM或HMs
壓痕模量EIT（彈性模量）
壓痕蠕變C_IT或鬆弛R_IT
彈性變形分量與壓痕能量比n_IT

總共可測定60多個值。

微刮痕測試

測試通常使用半徑在5至10μm之間的球形針尖進行。最大應力通常出現在塗層中，而不是基材中。可以對表面進行多次掃描。較小的劃痕長度可減少針尖的磨損和對表面粗糙度的影響。

測量應力-應變曲線

我們與喀斯魯研究中心共同開發了一種方法，可以根據球形壓頭產生的壓痕來測定金屬的整個應力-應變曲線。該方法使用神經網路來識别參數，並將動性硬化考慮在內。

維氏硬度

維氏硬度可以根據壓痕硬度計算。德國材料研究所(BAM)進行的一項綜合研究中使用了20種材料，比較了傳統維氏硬度法和使用H_IT轉換的InspectorX算法計算的維氏硬度。其顯示的平均差異< 10%，而其他軟體包的平均差異則為25-30%。

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

使用 QCSM 模組進行深度相關測量

在根據DIN EN ISO 14577測定壓痕硬度H_IT的深度傳感奈米壓痕測量過程中，在一定的最大負載下測量負載-位移曲線F(h)。硬度只能表示在該測量中達到的最大深度。沿深度的硬度分布只能透過測量試片不同位置的不同負載來測定。這是一個耗時的過程並需要大量的數據分析工作。

使用 CSM 或 QCSM 方法，接觸剛性已經在加載期間測量為小振動的力量振幅和位移振幅的係數。

QCSM方法的原理

連續剛性測量(CSM)方法在負載訊號上加入了一個連續的小振盪。力與位移幅值的比值提供了經過一些修正後的壓頭和試片之間的接觸剛性，這些修正考慮了移動質量、頻率和阻尼係數。在 CSM 方法中，每次振盪加載時的靜力略有不同。這使得幾個振盪的平均值和反饋控制變得複雜。

相反地，在準靜態連續剛性測試方法中，負載是以小幅度的增加，振盪僅在大約 0.5秒到 3秒之間的短暫停留時間內被開啟（參見QCSM方法原理）。這樣可以輕鬆地得到幾個振盪的平均值，而且反饋控制也更加準確。例如，在 40 赫茲的頻率和 1.4 秒的駐留時間下測量了 56 次振盪的振幅。在 QCSM 方法中，不考慮測量幅度的前 20% 進行平均以減少蠕變對結果的影響。這對黏膠材料非常重要。

在 40 赫茲的頻率下，在 1.4 秒的短保持時間（停留時間）內所有單次振盪的振幅。56 次振盪中的前 12 次不用於求平均值，因為在達到目標力後蠕變效應立即最大。

不同頻率下 CSM 和 QCSM 測量的深度相關楊氏模量曲線的比較。CSM測量的數據採集率為8 赫茲，振盪頻率為40 赫茲。

CSM 和 QCSM 方法在 40 赫茲下的比較。這些曲線表示六次單一測量的平均值。誤差條表示統計誤差。很容易看出 QCSM 方法的測量誤差明顯較小。

彈性體在0.1 赫茲至100 赫茲範圍內的頻率相關楊氏模量，並與同一試片上的DMA測試結果進行比較（僅不超過20 赫茲）

示波器功能用於在空氣中以 10 赫茲和 512赫茲的採集速率進行振盪。

用於在空氣中振盪的示波器窗口，頻率為 300 赫茲，採集率為 13 kHz。運動組件的惰性質量導致力訊號明顯大於位移訊號。

奈米壓痕：奈米級微磨損研究

類鑽石碳塗層(DLC)因其高硬度、低摩擦、高耐腐蝕性而被廣泛應用於產業領域。工業磨損測試在應用條件下的測試結果與標準的實驗室磨損測試結果仍有差異。

為了研究和理解主要的磨損機制，有必要對接觸半徑在0.1 μm - 20 μm之間的單一粗糙面接觸進行高解析度研究。在位移測量中，1 N以下負載範圍內幾乎沒有奈米級解析度的磨損測量技術。

奈米壓痕結合高解析度橫向負載位移測量，現在可以用於此類研究。

帶有橫向力單元(LFU)的萬能奈米機械試驗機ZHN用於微磨損測試。

測試條件：
500個循環振盪滑動
80 μm振幅，恆速
每個循環6秒→ 速度26.7 μm/s
測量時間3024秒
數據速率8赫茲

了解更多有關奈米壓痕試驗機的資訊

試片，壓頭，法向力

參數	薄膜材料	薄膜厚度(µm)	硬度GPa	楊氏模數 GPa	降伏強度 GPa	泊松比
樣品 1	a-C:H	4	14.5	120	10.9	0.2
樣品 2	a-C（高 sp₃）	5	50.0	542	30.1	0.2
樣品 3	a-C	3	15.0	170	8.8	0.2
樣品 4	a-C:W (17%)	3	14.5	140	9.5	0.2
樣品 5	a-C:H（結構化）	4	12.2	103	9.0	0.2

壓頭 1：鑽石，67 μm 初始半徑，5 種力量 50 mN – 1000 mN
壓頭 2：鑽石，6 μm 初始半徑，7 種力量 5 mN – 200 mN
壓頭 3：硬金屬，100 μm 初始半徑，4 種力量 100 mN – 1000 mN

實驗方法

挑戰：位移測量的熱穩定性超過1小時。必要漂移率<0.001="">

測量結束時保持120秒，以測定漂移 --> 在漂移率恆定的假設下對所有數據進行修正

一張圖中的所有500個負載位移循環 --> 每個單一循環的分析

一個循環的平均橫向力和位移以及能量的計算。對每個循環中最後50%的位移進行線性調整，以獲得磨損率（單位：nm/循環）。

試片 1 ，壓頭 2

500 mN 測量

壓頭 1 和 50 mN 負載的摩擦

壓頭 1 和 500 mN 負載的摩擦

壓頭 1 和試片 1 每個週期的標準化工作

磨損率結果摘要

當接觸壓力約為降伏強度的 10% - 30% 時，DLC 塗層在緩慢振盪運動和約 50% 濕度期間開始磨損。
當接觸壓力達到降伏強度時，磨損機制發生變化。
對於光滑表面，磨損率與接觸壓力近似成正比。每次滑動運動的深度增加小於0.15 nm，因此只有0 - 2個原子層。磨損是一個沒有顆粒降解的連續過程。
含氫DLC的磨損從較低的標準化接觸壓力開始。
較高的硬度水平不利於此類磨損。在相等負載下，硬塗層的（絕對）磨損率與軟塗層的磨損率大致相同。
由硬質合金製成的相應塗層的磨損率比鑽石針尖高2.5倍。
對於所研究的磨損類型，磨損率與摩擦無關。

繪製奈米壓痕圖 - 測試

系統中最弱的元素決定了它在加載期間的行為。因此，全球通用的測試方法是有利的。使用奈米壓痕試驗機繪製機械性能圖是實現整體特性的一步。

以下是帶有壓痕的熔融石英試片的測量示例：

用半徑約為10 µm的球形壓頭在熔融石英試片上壓出幾個壓痕。同樣的壓頭也用於掃描試片。圖 2 顯示了具有 800 mN（左上）和 2x 500 mN 壓痕的玻璃表面。較低負載下的其他壓痕是完全彈性的。200 mN下的壓痕在光學上很難識别，但是，可以測量到幾奈米的小塑性變形。

使用 15 mN 的接觸力執行測量。這是一個相對較大的掃描力，但接觸是完全彈性的，這樣可以更好地測量預期較小摩擦係數的橫向力。掃描範圍為97 µm x 77.5 µm的光學圖像，在螢幕上最高可放大約3350倍。其他測試參數如下：
45行
每行掃描時間：25秒（高解析度）
數據速率 8 赫茲
偏移量10%（超出分析範圍的兩側的額外掃描長度，以排除啟動-停止效應）
振盪頻率40 赫茲
振幅0.1 V（相當於5 nm左右位移和0.8 mN力量振幅）

圖 4：力量振幅的等值線圖

法向力訊號的繪製允許清晰地檢測壓痕位置，因為當壓頭滑入壓痕時，力變小，當壓頭滑出時，力變大。力量控制的速度不夠快，無法抵消這種影響。

在這裡，在200 mN壓痕位置也可以看到輕微的變形。當只顯示振盪的力量振幅時，也可以得到類似的結果（圖4）。

對於楊氏模量的測定，不僅需要接觸剛性（很容易從測得的力和位移幅度中獲得），而且還需要正確的壓痕深度。因此，需要對位移測量進行零點校正。此操作可以在同一分析窗口中執行。熔融石英的楊氏模量繪製圖的結果顯示在圖5中。除了壓痕位置外，整個區域都達到了 72 GPa 的預期值。其中，假設平面的分析模型是不正確的，故結果則會太大。

由橫向力與額定力之比，求得鑽石針尖與玻璃間的摩擦係數，如圖 6 和圖 7 所示。在壓痕位置，根據圖 3，摩擦在移動方向上減小，當針尖移出壓痕時增加。

在平坦區域，摩擦係數在0.7 - 0.8之間。只有在試片的前半部才會略低一些，這方面的原因仍不清楚。
所有呈現性能的測量都是在一次掃描期間進行的，掃描時間相對較長，大約2000s。掃描時間可以大幅縮短；但是，移動速度越快，散射越大。