Přejít na obsah stránky

ASTM D1238: Stanovení indexu toku taveniny plastů

ASTM D1238 – termoplasty, ASTM D3364 – PVC

Norma ASTM D1238 popisuje stanovení hmotnostního toku taveniny (MFR), objemového toku taveniny (MVR) a poměr průtoku (FRR) nezaplněné nebo zaplněné taveniny termoplastů. Další požadavky na měření směsí PVC jsou definovány v normě ASTM D3364.

Nejnovější verze normy ASTM D1238:2023 Standardní zkušební metoda pro stanovení indexu toku taveniny termoplastů výtlačným plastometrem, vydaná v únoru, definuje použití plastometrů se systémem řízení síly pro stanovení rychlosti hmotnostního (MFR) a objemového toku taveniny (MVR). S touto novou verzí normy ASTM D1238 se otevírají nové možnosti řízení a automatizace, zejména pokud jde o fázi předehřevu, což výrazně zjednodušuje zkušební proces pro uživatele a další pracovníky laboratoře. Aflow od společnosti ZwickRoell je výtlačný plastometr, který je na tyto nové možnosti již připraven.

Účel zkoušky Zkušební metody A až D Aktualizace normy ASTM D1238:2023 Zkušební zařízení ASTM D1238 VS ISO 1133 ASTM D3364 pro PVC MRF pro PET Ke stažení

Účel a využití stanovení indexu toku taveniny podle ASTM D1238

Stanovení indexu toku taveniny je rychlá a snadná metoda měření reologických vlastností roztavené polymerní hmoty při určených teplotách.

Na rozdíl od reometru probíhá měření při konstantním zatížení, a tedy i při převážně konstantním smykovém napětí. Rychlost vytlačování hmoty standardizovanou tryskou se nastavuje podle viskozity taveniny polymeru. Smyková rychlost při této metodě je obvykle mnohem nižší než při vstřikování. Přesto metoda nabízí dobré možnosti srovnání, které jsou potřebné zejména při zajišťování kvality. K určení různých bodů na křivce zdánlivé viskozity lze využít více měření jako při metodě D. Tato měření jsou prezentována jako poměry hodnot MFR při různých zatíženích.

V případě tavenin polymerů s homogenním rozložením hustoty, zejména neplněných polymerů, je možné převést hodnotu MVR (cm³/10 min) na hodnotu MFR (g/10 min), pokud je známa hustota taveniny při použité zkušební teplotě. Kombinací metod A a B lze s dobrou přesností stanovit hustotu taveniny polymeru.

Provedení zkoušky podle ASTM D1238

ASTM D1238 metoda A: Měření MFR

Metoda A podle normy ASTM D1238 pro měření hodnoty MFR je ideální pro individuální zkoušky a série s požadovaným relativně nízkým počtem zkoušek.

  • Při metodě A se extruze řežou v konstantních časových intervalech a jejich hmotnost se změří na analytické váze.
  • Měření se provádí pomocí standardní trysky o výšce 8 mm a průměru otvoru 2,095 mm.
  • Počáteční hmotnost zkoušeného polymeru se pohybuje mezi 2,5 g a 8,0 g v závislosti na očekávaném toku.
  • Počáteční bod měření leží v rozmezí polohy pístu 46 ± 2 mm nad tryskou po době předehřevu 7 ± 0,5 min. V posledních dvou minutách před zahájením měření nesmí na píst působit žádná další síla.
  • Časový interval měření závisí také na intenzitě toku. Pohybuje se od 6 minut pro nízké hodnoty toku do 15 sekund pro průtoky vyšší než 25 g/10 min.
  • Výsledkem zkoušky je vytlačená hmota za jednotku času, která je udávána v g/10 min.
  • Tato metoda vyžaduje přítomnost operátora po celou dobu trvání zkoušky, a proto ji lze automatizovat jen v omezené míře.
  • Metoda A podle normy ASTM D1238 pokrývá rozsah měření přibližně od 0,15 g/10 min do 50 g/10 min. Omezení je důsledkem požadavku odřezávat extruze v pravidelných intervalech.

ASTM D1238 metoda B: Měření MVR

  • Při měření MVR metodou B podle normy ASTM D1238 se objem vytlačené taveniny polymeru určuje v pravidelných časových intervalech nebo intervalech zkušební dráhy. Měření lze kontrolovat vizuálně pomocí značek na pístu nebo častěji pomocí systému měření dráhy pístu a sledování času, který umožňuje přesné určení objemu i v případě rychle tekoucích materiálů.
  • Stejně jako v případě metody A se použije standardní tryska o výšce 8 mm a průměru otvoru 2,095 mm. Výchozí bod měření je rovněž shodný s metodou A.
  • Řídicím parametrem této zkoušky je dráha. Pro hodnoty MFR do 10 g/10 min se měření provádí na vzdálenosti dráhy pístu 6,35 mm. Vyšší hodnoty MFR se měří na dráze zdvihu pístu 25,4 mm (1 palec).
  • Výsledkem MVR je objem vytlačeného materiálu za jednotku času. Udává se v cm³/10 min a vypočítá se ze vzdálenosti, kterou píst urazí za jednotku času.
  • V případě homogenních tavenin polymeru lze hustotu taveniny využít k převodu hodnoty MVR na MFR.
  • Hlavní výhodou této metody je, že odpadá mechanické řezání. Celý průběh zkoušky je možné provést bez zásahu obsluhující osoby.
  • Metoda B pokrývá podstatně větší rozsah měření, který podle normy ASTM D1238 sahá přibližně od 0,5 g/10 min do 1 500 g/10 min. Kvalitní výtlačné plastometry jsou však schopny měřit ještě širší rozsah s vysokou mírou reprodukovatelnosti.
  • Výtlačné plastometry se snímačem dráhy a automatickým zvedacím zařízením zkušebního závaží umožňují automatizovanější řízení zkušební sekvence, kterou lze snadno a pohodlně nastavit zadáním cílové hodnoty MFR nebo MVR.

ASTM D1238 metoda C: MVR poloviční rozměry trysky

Metoda C podle ASTM D1238 je jiná varianta metody B. Používaná tryska má poloviční výšku a průměr.

  • Měření se zahájí po 7 minutách předehřevu a v poloze pístu 50 mm nad tryskou. Hodnota MVR se měří při zdvihu pístu 25,4 mm.
  • Tato metoda se používá pro polyolefiny, které mají hodnotu MFR vyšší než 75 g/10 min. Při použití „polovičních“ trysek zůstává smyková deformace v tavenině polymeru stejná, hodnota MVR se však sníží čtyřnásobně, a proto je snadnější ji měřit.

ASTM D1238: Metoda D: Vícenásobná hmotnostní zkouška, FRR

Poměr toku taveniny FRR je kvocient získaný z měření MFR při dvou různých zatíženích.

  • Měření se obvykle provádí při jednorázovém naplnění výtlačného válce.
  • Po 7minutové fázi předehřevu se spustí zkušební cyklus s prvním zkušebním závažím v poloze pístu 46 mm.
  • Jakmile skončí první měření, vymění se zkušební závaží a po krátké stabilizační fázi se zahájí další měření MFR.
  • V rámci jednoho měření cyklu lze použít dvě nebo více zkušebních zatížení, a to ve vzestupném nebo sestupném pořadí.
  • Pro tuto zkoušku se běžně používá výtlačný plastometr Aflow ZwickRoell. Přístroj umožňuje pohodlné řízení zkoušky, měření s různými závažími ve vzestupném nebo sestupném pořadí, jakož i lehce plynulou změnu zkušebních zatížení díky regulované síle, bez účinků zrychlení hmotnosti, které se často vyskytují u přístrojů s vlastním závažím.

Nové možnosti vyplývající z ASTM D1238:2023

Nejnovější verze normy ASTM D1238 vydaná v únoru 2023 umožňuje použití již komerčně dostupných výtlačných plastometrů, kde k zatížení pístu dochází pomocí pohonu s regulací síly namísto mrtvého závaží. Tyto výtlačné plastometry, s regulací síly včetně přístroje Aflow ZwickRoell, poskytují výrazně lepší možnosti kontroly metod A, B a C pro celou fázi předehřevu, pro proces měření a při využití vícenásobných hmotnostních zkoušek podle metody D.

Více informací o aktualizované normě ASTM D1238

Zkouška & požadavky na zkušební vybavení

Vysoká opakovatelnost a reprodukovatelnost

V mezilaboratorních porovnávacích zkouškách („round robin test“) podle normy ASTM bylo provedeno srovnání plastometrů pro vytlačování s regulací síly s klasickými přístroji se závažími („dead weight“). Přístroje s regulací síly vykazovaly velmi dobrou shodu středních hodnot MFR a dosahovaly lepší výsledky z hlediska opakovatelnosti a reprodukovatelnosti hodnot MFR než klasické výtlačné plastometry se závažími.

Komplexní specifikace pro řízení zkoušek

Stanovení objemového (MVR) nebo hmotnostního (MFR) toku pro různé polymery nebo třídy polymerů ve zkušební laboratoři může být pro vedoucí pracoviště často komplikovaným úkolem. Nejenže musí vědět, při jaké hmotnosti a teplotě má být každá třída polymeru měřena, aby splňovala požadavky normy ASTM D1238, ale musí také znát požadovaný objem polymeru a řídit posloupnost fází předehřevu a zkoušky tak, aby měření toku taveniny začalo přesně ve stanoveném rozsahu 7 ± 0,5 minuty fáze předehřevu a při výšce pístu 46 ± 2 milimetry. Kromě toho je nutné dbát na pročištění, tj. použití většího závaží, než je zkušební. Tato akce smí být provedena pouze do 2 minut před začátkem fáze měření, což při manuálním způsobu není tak jednoduché a správně proveditelné.

Výtlačný plastometr Aflow pro standardizované zkoušky podle normy ASTM D1238

Aflow – stačí vložit materiál a spustit test

  • Obecná funkce výtlačných plastometrů s regulací síly, jako je model Aflow ZwickRoell, je podobná kapilárním reometrům. Tyto plastometry mají však podstatně širší možnosti ovládání.
  • Pracovníci laboratoře se například mohou dohodnout, že pro všechny hodnoty MFR nad 1 g/10 min použijí zkušební vzorek o hmotnosti 5 g. V mnoha případech lze toto množství materiálu snadno odebrat z nádoby odměrkou odpovídající velikosti.
  • Přístroj zjistí hladinu náplně ve válci hned na začátku zkoušky a může měřit řádově větší objemovou rychlost toku taveniny polymeru již v počáteční fázi předehřevu. Podle těchto průběžně vyhodnocovaných informací přístroj neustále vypočítává ideální a podle normy ASTM D1238 standardizovanou spouštěcí pozici, ze které se musí píst při zkušebním zatížení volně pohybovat, aby dosáhl oblasti na začátku zkoušky, a podle toho reaguje. Při tečení těsně před dosažením cílové oblasti Aflow sám vyhodnotí, jak provést měření v souladu s normou.
  • Pro obsluhu to znamená, že stačí naplnit 5 g materiálu do výtlačného válce a spustit zkoušku. Může se spolehnout na to, že test proběhne podle normy podle optimálních parametrů. Vedoucí laboratoře již nepotřebuje seznam s nepotřebným nastavením parametrů pro jednotlivé třídy polymerů a může si být jistý, že obsluha provedla test správně. Výhody to přináší také auditorům. Už se nemusí ptát, jak laboratoř zajišťuje, že každé měření u každé třídy polymeru bylo provedeno bezchybně.

Jednoduchá zkouška podle ASTM D1238 s testXpert

Zkušební software testXpert usnadňuje stanovení indexu toku taveniny podle ASTM D1238, a to navzdory mnoha parametrům, které norma udává.

Srovnání ISO 1133 a ASTM D1238

Metody stanovení indexu toku taveniny termoplastů podle ASTM D1238 a ISO 1133 jsou rovnocenné, ale ne totožné, protože se v některých ohledech liší, zejména pokud jde o zkušební postup:

  • Pro některé polymery jsou zkušební teploty a zkušební závaží v normách ASTM D1238 a ISO stanoveny odlišně.
  • Doporučený objem polymeru, který se má použít, se mírně liší. Podle ASTM D1238 je to 5 g.
  • V ASTM D1238 je doba fáze předehřevu (doba od přidání polymeru do začátku zkoušky) standardizována na 7 ± 0,5 minuty s velmi přísnou tolerancí; v normě ISO 1133-1 je stanovena na nejméně 5 minut, ale může být i podstatně delší.
  • Podle normy ISO 1133 je počátečním bodem zkoušky poloha pístu 50 mm nad matricí, zatímco podle normy ASTM D1238 je tento bod 46 ± 2 mm.
  • Zatímco ASTM D1238 specifikuje úzce tolerovanou časovou posloupnost zkoušek pro všechny typy polymerů, zkoušky polymerů, které jsou citlivé z hlediska časově nebo teplotně závislé historie a/nebo vlhkosti, jsou popsány v samostatné ISO 1133-2.
  • ASTM D1238 také velmi přesně specifikuje, na jaké vzdálenosti dráhy pístu nebo v jakém intervalu úseku se má provést měření při jaké hodnotě MFR nebo MVR, norma ISO 1133-1 ponechává určení vhodného úseku nebo intervalu měření pro zkoušku do značné míry na operátorovi.

ASTM D3364: Měření MVR a MVR na PVC

ASTM D3364 – měření na PVC s nestabilním tokem

  • Tato metoda je rozšířením normy ASTM D1238 a používá se k měření hodnoty MFR a nestability směsí PVC.
  • Ve standardní konfiguraci se měření provádí při teplotě 175 °C a zatížení 20 kg. Pro zkoušky tvrdších PVC může být výhodné použít větší zkušební zatížení až do hmotnosti přibližně 50 kg. Polotvrdé nebo měkké PVC se měří také při 150 °C / 50 kg.
  • Tryska má délku 25,43 mm a – stejně jako standardní tryska – průměr otvoru 2,095 mm a kuželovitý vtok.
  • V porovnání se standardní tryskou přináší tato tryska přibližně desetinásobné snížení MVR.
  • Objem náplně je 2,15 g a musí být přesně dodržen.
  • Hodnoty MFR se počítají v mg/min a nestabilita taveniny v %.
  • Touto zkušební metodou podle normy ASTM D3364 lze zjistit nestability způsobené teplotními vlivy, smykem s porušením polymerních vazeb nebo reologickými vlivy, jako je nerovnoměrné rozložení viskozity nebo molekulové hmotnosti.

Recyklovaný PET: Stanovení vnitřní viskozity z hodnoty MFR

Požadavky na zkoušky pro měření MFR na PET

Při měření MFR na PET je třeba dodržovat zvláštní opatření:

  • V prvním kroku je nutné tyto materiály dostatečně vysušit. Do válce se musí nasypat v suchém stavu.
  • Je doporučeno válec ještě před vložením vzorku profouknout suchým dusíkem a při zkoušce udržovat dusíkovou atmosféru, aby se zabránilo kontaktu materiálu s okolním vzduchem.
  • V souladu s ASTM D1238 zkouška poté probíhá v přesně definovaných časových sekvencích, které zaznamenává software testXpert.

Vnitřní viskozita: Korelace měření vnitřní viskozity (IV) pro stanovení hodnot MFR lineárního PET

Molekulární hmotnost polyethylentereftalátu (PET) bývá obvykle popsána termínem vnitřní viskozita. Je to hodnota IV udávaná v dl/g. Čím delší jsou polymerní řetězce, tím vyšší je tato hodnota. Tímto způsobem je možné prokázat poškození molekulárních řetězců, ke kterému může dojít, např. v důsledku nadměrné vlhkosti při tavení.

Nevýhoda této metody spočívá v tom, že společnosti recyklující PET nemají odpovídající vybavení pro práci s žíravými nebo toxickými rozpouštědly. Praktickým problémem je kromě toho i relativně dlouhá doba zkoušky. Proto se v této oblasti již od roku 1990 zavedlo měření hmotnostního toku taveniny (MFR) s následným přepočtem pomocí korelace.

Při řízení výtlačných plastometrů Mflow a Aflow pomocí zkušebního softwaru testXpert lze vhodnými předběžnými měřeními určit korelaci mezi hodnotou vnitřní viskozity či MFR a následně ji použít při dalších měřeních.

Máte-li jakékoli dotazy týkající se zkoušení toku taveniny (metody, výrobky), neváhejte a obraťte se na nás.

Naši odborníci jsou tady, aby vám pomohli.

Kontaktujte nás

Související produkty pro stanovení indexu toku taveniny podle ASTM D1238

ZwickRoell vyrábí jednoduché výtlačné plastometry pro měření podle metody A a také přístroje s automatickým měřením posuvu pístu, které umožňují zkoušení podle metod A, B, C a D.

Ke stažení

Název Typ Velikost Ke stažení
  • Informační leták: Plasty & Pryže PDF 9 MB
  • Informační brožura Výtlačné plastometry PDF 3 MB
  • Informace o produktu: Výtlačný plastometr Aflow PDF 90 KB
  • Informace o produktu: Výtlačný plastometr Mflow PDF 127 KB
  • Informace o produktu: Výtlačný plastometr Cflow PDF 221 KB

Často kladené dotazy k normě ASTM D1238

Norma ASTM D1238 popisuje stanovení hmotnostního toku taveniny (MFR), objemového toku taveniny (MVR) a poměr průtoku (FRR) nezaplněné nebo zaplněné taveniny termoplastů.

Poslední vydání normy ASTM D1238 z února 2023, uvádí použití výtlačných plastometrů s regulací síly pro stanovení hodnot MFR a MVR jako rozšíření způsobů pro provádění zkoušek na klasických přístrojích se závažím. Tato novinka v normě ASTM D1238 tak otevírá nové možnosti kontroly, zejména pro fázi předehřevu. Průběh zkoušky lze v širokém rozsahu MVR automatizovat, a personál obsluhy stroje tak může být v maximální možné míře oproštěn od úkolu zadávání parametrů zkoušky. Tím se zefektivní práce v laboratoři a zkoušení se stane reprodukovatelnější i s ohledem na použití různých zařízení na různých místech a s více uživateli.

Norma ASTM D1238 a ISO 1133 se liší v některých aspektech zkušebního postupu, jako:

  • Teplota zkoušky a hmotnost
  • Doporučené množství polymeru
  • Doba trvání fáze předehřevu
  • Okamžik spuštění zkoušky
  • Stanovení intervalu odřezávání extrudátu a měření

Další informace

Stanovení indexu toku taveniny plastů
ISO 1133-1, ISO 1133-2
Stanovení hmotnostního a objemového indexu toku taveniny (MFR, MVR, MFI)
Stanovení indexu toku taveniny plastů
Stanovení MFR & MVR
Stanovení MFR a MVR a další charakteristické hodnoty zkoušek toku taveniny na plastech
Přehled zkoušek toku taveniny včetně definice zkušebních metod pro zkoušky MFR a MVR a stanovených charakteristických hodnot, srovnání zkušebních metod s normami ISO 1133, ASTM D1238 a ASTM D3364.
Stanovení MFR & MVR
Výtlačné plastometry / Přístroje pro měření indexu toku taveniny
Správný typ výtlačného plastometru pro každý zkoušený objem.
Použití strojů pro stanovení toku taveniny, výtlačných plastometrů, pro stanovení tokových vlastností roztaveného plastu. ✓ Podrobné informace ✓Aplikace
Výtlačné plastometry / Přístroje pro měření indexu toku taveniny
ASTM D1238 a ISO 1133-1/-2: Snadné zkoušení v souladu s normami.
ASTM D1238 a ISO 1133-1/-2: Snadné zkoušení v souladu s normami.
ASTM D1238 a ISO 1133-1/-2: Snadné zkoušení v souladu s normami.
Nahoru