Méthode d'essais cryogénique
La méthode d'essais cryogénique très basses températures inférieures à <120 K) est notamment requise dans le secteur en forte croissance de la technologie de l'hydrogène. L’objectif: Obtenir des informations sur le comportement du matériau aux températures les plus basses - les températures d'utilisation du matériau. Pour le transport et le stockage de l'hydrogène liquide, cette température d'utilisation est de 20 K.
Outre les propriétés purement statiques sous charge de traction, de compression ou de cisaillement à très basse température, le comportement à la fatigue ou le comportement mécanique à la rupture sont particulièrement intéressantes, car l'hydrogène en contact avec l'oxygène est explosif même en faible quantité et une défaillance du matériau aurait des conséquences fatales.
Pour les essais cryogéniques, ZwickRoell propose des solutions d’essais, telles que l'essai de traction, l'essai de fatigue ou l'essai de choc:
Refroidissement par enceintes thermiques Refroidissement par cryostat à immersion Refroidissement par cryostat à flux continu Essai de choc cryogénique Machines d’essais cryognéniques adaptées
Objectif de l’essai cryogénique
Du point de vue des essais de matériaux, les aspects suivants jouent un rôle important, notamment pour le stockage d'hydrogène liquide:
- L’étude du comportement statique, dynamique et mécanique de rupture des matériaux dans le domaine cryogénique et la détermination des grandeurs caractéristiques nécessaires à la conception et à la vérification des structures de matériaux correspondantes. Considérant que l'hydrogène en contact avec l'oxygène est explosif dans certaines quantités et qu'une défaillance du matériau aurait des conséquences fatales, le comportement à la fatigue ou le comportement mécanique à la rupture est particulièrement intéressant.
- Dans l'infrastructure H2, le matériau composite - contrairement aux matériaux métalliques - est rarement en contact direct avec le milieu hydrogène. C'est pourquoi l'hélium, un fluide de refroidissement beaucoup moins complexe à manipuler pour atteindre la température d'essai de 20 K, peut être associé lors des essais sur composites.
- Sur les matériaux composites, les coefficients de dilatation thermique très différents de la fibre et de la matrice dans les plastiques renforcés de fibres entraînent des contraintes dues à l'expansion de l'eau gelée dans le matériau au cours du processus de fabrication. Les différences de température, bien plus importantes dans les applications de la technologie de l'hydrogène, entraînent de fortes contraintes thermo-mécaniques. Il convient cependant de comprendre précisément ce comportement à des températures réelles, car les fortes variations de pression et de température (par exemple, lors du ravitaillement) peuvent provoquer des micro fissures dans le matériau composite, ce qui induirait une influence négative sur les propriétés mécaniques ainsi que sur la perméabilité.
Pour les essais en milieu cryogénique , des enceintes thermiques, cryostats à flux continu et cryostats à immersion sont utilisés selon la température et application. Cet équipement d’essai permet d'atteindre des températures d'essais, dans le domaine cryogénique, comprises entre 20 K et 130 K, selon le modèle.
Le coût de l'hélium étant nettement supérieur à celui de l'azote, il convient cependant de peser le pour et le contre pour savoir quelle limite d’utilisation en température et quel fluide de refroidissement choisir. Les températures d'essai en elles-mêmes sont déterminées par l'application.
Normes pour les méthodes d’essais cryogéniques
Normes pour essais cryogéniques sur composites
- ISO 527-4, ISO 527-5, ASTM D3039: Essais de traction
- ISO 14126, ASTM D3410, ASTM D6641, ASTM D695: Essais de compression
- ISO 14129, ASTM D3518: Cisaillement dans le plan, IPS
- ISO 14230, ASTM D2344: Interlaminaren Scherfestigkeit, ILSS
- ISO 14125, ASTM D7264: Essais de flexion
- EN 1465, ASTM D3164: Determination of tensile lap-shear strength of bonded assemblies
- ASTM D7905: Interlaminar Fracture Toughness Mode II
- ISO 13003, ASTM D3479: Essai de fatigue en conditions de chargement cycliques (traction)
- ISO 13003 Annexe A: Essai de fatigue (flexion)
Normes pour essais cryogéniques sur matériaux métalliques
- ISO 6892-3: Essai de traction à basses températures
- ASTM E1450: Méthode d’essai des contraintes sur les aciers de construction dans l'hélium liquide
Essai cryogénique dans le stockage de l’hydrogène
Trois solutions de stockage, particulièrement efficaces, de l'hydrogène et dont découlent les exigences relatives aux différents types de réservoirs sont proposées; ces solutions sont déterminantes dans le choix des paramètres d’essais..
- À l’état liquide jusqu’à 4 bar dans la plage de liquéfaction de l'hydrogène à 20 K
- Dans la plage de pression de 250 à 700 bar à température ambiante
- Dans la plage de pression de 500 à 1000 bar entre 33 et 73 K
L’hydrogène liquide, en particulier, offre une alternative au transport d’hydrogène en grandes quantités. Outre les matériaux métalliques, les composites sont souvent utilisés dans les applications d'hydrogène liquide. Ceux-ci présentent un avantage substantiel sur les matériaux métalliques: leur faible poids. Cet aspect joue un rôle important, notamment dans les applications aéronautiques et aérospatiales ou dans l'automobile, pour développer des réservoirs d'hydrogène très légers. Dans le domaine de l'aérospatiale, par exemple, les applications de l'hydrogène liquide à des températures cryogéniques sont intéressantes - par exemple grâce à une densité de stockage plus efficace. Dans le domaine de l'automobile, en revanche, l'industrie mise également de plus en plus sur des réservoirs pour le stockage d'hydrogène gazeux à des pressions élevées.
Les essais pour la détermination des valeurs caractéristiques pour la conception et le contrôle des structures composites/métalliques des installations de liquéfaction ou des réservoirs d'hydrogène liquide dans des conditions cryogéniques sont donc indispensables pour répondre au mieux aux exigences de sécurité et pour améliorer la résistance thermomécanique. Cela se produit - par exemple lors du ravitaillement - en raison des différents coefficients de dilatation thermique des fibres et de la matrice dans les matériaux composites.
Refroidissement avec enceinte thermique
Les enceinte thermique conviennent aux essais à températures élevées et à basses températures jusqu’à -170 °C environ. La basse température dépend du volume refroidi dans l’enceinte ainsi que du volume des tiges d'essais qui pénètrent dans l’enceinte thermique. Dans la variante avec enceinte thermique, les tiges sont introduites par le haut et par le bas dans l’enceinte thermique.
Refroidissement avec cryostat à immersion d'azote
Dans les cryostats à immersion d’azote, l’éprouvette est plongée dans un bain d’azote. Les limites d’utilisation en température des cryostats à immersion d’azote sont adaptées sont adaptées aux températures de l’azote liquide. Les éprouvettes sont introduites par le haut dans le cryostat par l'intermédiaire d'un équipement de charge fermé sur lui-même, incluant la mâchoire. Une fois l'essai cryogénique terminé, l'azote est évacué ou s'évapore dans l'atmosphère.
Refroidissement à l'azote et à l'hélium dans un cryostat à flux continu
Les cryostats à flux continu d'azote et d'hélium fonctionnent, selon le fluide de refroidissement, de la température ambiante à des températures très basses d'environ 20 K. Les volumes et corps qui entrent dans le cryostat devront par conséquent être réduits à l’essentiel. La formule est la suivante: Moins le volume (de matériau métallique) dépasse du cryostat à flux, plus les basses températures pourront être atteintes.
Pour des raisons de coût, les cryostats à circulation sont pré-refroidis à l'azote. Lorsque la température la plus basse possible de l'azote est atteinte, le refroidissement est poursuivi avec de l'hélium provenant d’un vase Dewar jusqu'à ce que la température maximale de 10 K à 20 K (-253 °C) environ soit atteinte. Le milieu ambiant autour de l'éprouvette est toujours de l'hélium. Le gaz recueilli pourra être comprimé ou liquéfié de nouveau pour réduire les coûts.
À titre de variante, les cryostats ZwickRoell à flux continu pourront également être utilisés avec de l’azote.. Dans ce cas, l'hydrogène constitue le milieu ambiant autour de l'éprouvette. Lorsque des mesures de sécurité appropriées sont prises lors de la manipulation de l'hydrogène, le fonctionnement du cryostat ZwickRoell à flux continu ne nécessite que des adaptations mineures.
ZwickRoell ne propose aucun cryostat à immersion fonctionnant à l'hélium liquide dans sa gamme.
Mouton pendule cryo avec refroidissement à l’hélium
L'hydrogène qui entre en contact avec l'oxygène peut, dans certaines quantités, être explosif. Or, une défaillance des matériaux de composants contenant de l'hydrogène aurait des conséquences fatales. C'est pourquoi les propriétés de résilience d'un matériau - en plus des propriétés mécaniques et du comportement mécanique à la fatigue et à la rupture - sont particulièrement intéressantes pour la recherche sur les matériaux.
Le mouton pendule cryogénique est utilisé pour déterminer les propriétés de résilience dans des conditions cryogéniques. À l'aide d'un dispositif de refroidissement spécialement adapté, une éprouvette Charpy est refroidie jusqu'à ce qu'elle atteigne une température de 20 K. Pour terminer, un essai de résilience Charpy classique selon la norme DIN EN ISO 148-1 est réalisé sur l'éprouvette de matériaux métallique extrêmement froide.
Un mouton pendule instrumenté mesure la force pendant le choc, fournit des données sur la contrainte et l'allongement et donne des informations sur les caractéristiques de résilience de la mécanique de la rupture. Outre l’énergie de rupture, l'instrumentation permet de déterminer le type de rupture.
Utilisation dans les machines d’essais statiques et dynamiques
ZwickRoell propose les trois dispositifs d’essais cryogéniques mentionnés ci-dessus, aussi bien pour les machines d’essais statiques que pour les machines d’essais dynamiques. Le principe suivant s’applique: Plus la température est basse, plus l'effort mécanique est complexe.
Pour que les coûts, par exemple du liquide de refroidissement, restent acceptables et pour obtenir un gradient de température aussi faible que possible à travers les guidages métalliques, nous vous recommandons cependant de veiller à ce que les masses à refroidir - par exemple les mâchoires et les guidages - présentent un volume de matériau aussi faible que possible. De plus, la force d'essais maximale doit être aussi faible que possible. Outre des coûts élevés, et contrairement aux essais à température ambiante, des dimensions généreuses ont également une incidence non négligeables sur la température maximale la plus basse atteinte, sur la possibilité de réguler la température et, en fin de compte, sur des résultats d'essais sûrs et reproductibles.
La règle: „Autant que nécessaire“ prend tout son sens dans le cas présent et doit faire l'objet d'une attention particulière dès la phase de conception de l'installation. Les installations d'essais cryogéniques de la gamme de produits ZwickRoell ont une charge maximale de 100 kN.
Lors de la réalisation d'une installation d'essai cryogénique, les points suivants doivent être pris en compte:
- Choix correct du matériau utilisé pour les mâchoires
- Volume le plus faible possible dans la zone de basse température, afin d'utiliser le moins possible de réfrigérant.
- Limiter au maximum les pertes de température dues à la tringlerie introduite dans le réservoir de refroidissement.
- Empêcher le givrage à l’aide de manchettes chauffantes spéciales.
- Protéger la machine d'essais contre l'eau de condensation.
- Garantir l'alignement et la possibilité d'alignement de la ligne de charge.
- Garantir la capacité d'étalonnage du système.
- Choix correct des extensomètres.
- Compenser les dérives de force par des joints.
- Compenser la dilatation thermique.
FAQ
La cryogénie est la technique permettant d'obtenir des températures très basses. On parle de domaine cryogénique à partir de températures de 120 K (-153 °C) ou plus basses.
L'essai de matériaux en environnement cryogénique fournit des grandeurs caractéristiques sur les matériaux à de très basses températures. Cette technique est utilisée dans différentes industries pour étudier le comportement des matériaux à des températures d'utilisation réelles. La technique cryogénique est principalement utilisée dans les essais de matériaux dans les domaines des composites, des matériaux métalliques, de l'aérospatiale, de l'automobile et du stockage d'énergie (hydrogène).
Les températures cryogéniques sont de 120 K (-153 °C) et plus basses. Ces températures très basses sont généralement exprimées en Kelvin.
Le refroidissement cryogénique est utilisé pour produire des températures très basses. La plupart du temps, des gaz liquides tels que l'azote ou l’hélium sont utilisés.