Cryogene tests
Cryogene materiaaltests (temperaturen onder <120 K) zijn bijzonder belangrijk in de groeiende waterstoftechnologiesector. Het doel: materiaalkarakteristieken identificeren en inzicht krijgen in het materiaalgedrag bij de extreem lage temperaturen waarbij het materiaal gebruikt wordt. Bij het transport en de opslag van vloeibaar waterstof bedraagt de werktemperatuur 20 K.
Naast de pure statische eigenschappen onder trek-, druk- of afschuifbelasting bij lage temperatuur, zijn ook het vermoeiingsgedrag en breukmechanica interessant. Waterstof is explosief in contact met zuurstof, zelfs in kleine hoeveelheden. Een falen van het materiaal kan dus leiden tot fatale gevolgen.
Voor testmethoden zoals cryogene trektests, vermoeiingstests of impacttests levert ZwickRoell de volgende opties:
Koelen met temperatuurkasten Koelen door onderdompeling in cryostaten Koelen met cryostaten met continu debiet Cryogene impacttest Passende cryogene testers
Doel van cryogene tests
Voor opslag van vloeibaar waterstof spelen de volgende aspecten een belangrijke rol wat betreft materiaaltests:
- Onderzoek naar de statische, dynamische en breukmechanische materiaaleigenschappen in het cryogene bereik en de bepaling van karakteristieke waarden voor het ontwerp en de verificatie van de corresponderende materiaalstructuren. Aangezien waterstof in bepaalde hoeveelheden explosief wordt in contact met zuurstof en falen van het materiaal dus fatale gevolgen kan hebben, zijn het vermoeiingsgedrag en breukmechanica van groot belang.
- Bij H2 infrastructuur komt het composietmateriaal - in tegenstelling tot metaal - zelden in direct contact met het waterstofmedium. Daarom kan voor het testen van composieten ook helium gebruikt worden als koelmiddel, aangezien dit veel minder complex te behandelen is en ook een testtemperatuur van 20 K kan bereiken.
- Bij composieten leiden de zeer verschillende thermische uitzettingscoëfficiënten van de vezels en de matrix in vezelversterkte kunststoffen tot vriesspanningen in het materiaal tijdens de productie. De nog veel grotere temperatuurvariaties in toepassingen uit de waterstoftechnologie resulteren in sterke thermo-mechanische spanningen. Het is belangrijk dit gedrag precies te begrijpen bij reële temperaturen, aangezien de hoge spanningen en temperatuurfluctuaties (bv. tijdens het tanken) microscheuren in het composiet kunnen veroorzaken. Deze hebben een negatief effect op de mechanische eigenschappen en de permeabiliteit.
Voor het uitvoeren van tests in het cryogene bereik worden temperatuurkasten, cryostaten met continu debiet of cryostaten met onderdompeling gebruikt, afhankelijk van de gewenste temperatuur en de toepassing. Naargelang het type en de versie van deze cryogene testapparatuur kan u testtemperaturen bereiken in het cryogene gebied tussen 20 K en 130 K.
Omdat helium aanzienlijk duurder is dan stikstof, moeten de kosten en baten afgewogen worden bij de keuze voor een temperatuurbereik en een koelmedium. De werkelijke temperaturen worden bepaald door de toepassing:
Normen voor cryogene testmethoden
Normen voor cryogene tests op composieten
- ISO 527-4, ISO 527-5, ASTM D3039: Trektests
- ISO 14126, ASTM D3410, ASTM D6641, ASTM D695: Druktests
- ISO 14129, ASTM D3518: Afschuiving in het vlak (IPS)
- ISO 14230, ASTM D2344: Interlaminar shear strength , ILSS
- ISO 14125, ASTM D7264: Buigtests
- EN 1465, ASTM D3164: Bepaling van de afschuifsterkte in trekrichting van gehechte samenstellingen
- ASTM D7905: Interlaminaire breukvastheid Mode II
- ISO 13003, ASTM D3479: Vermoeiingsgedrag onder cyclische trekbelasting
- ISO 13003 Annex A: Vermoeiingstest onder buigbelasting
Normen voor cryogene tests op metaal
- ISO 6892-3: cryogene trektests
- ASTM E1450: Standaard testmethode voor trektests op structurele legeringen in vloeibaar helium
Cryogene tests voor waterstofopslag
Er bestaan drie opties voor bijzonder effectieve waterstofopslag, die leiden tot vereisten voor verschillende types tanks of vaten, en die dus beslissend zijn voor de keuze van de testparameters.
- In vloeibare staat tot 4 bar, in de smeltfase bij een temperatuur van 20 K
- In een drukbereik van 250 ...700 bar bij kamertemperatuur
- In een drukbereik van 500 ...1000 bar tussen 33 en 73 K
Vloeibaar stikstof, vormt een alternatief voor het transport van waterstof in grote hoeveelheden.. Naast metaal worden ook vaak composieten gebruikt voor toepassingen met vloeibaar waterstof. In vergelijking met metalen hebben composieten een groot voordeel: hun geringe gewicht. Dit aspect is bijzonder belangrijk in de lucht- en ruimtevaart of de automobielsector voor het ontwerp van lichtgewicht waterstoftanks. Hierdoor zijn toepassingen met vloeibaar waterstof bij cryogene temperaturen in het bijzonder interessant voor de lucht- en ruimtevaart omwille van onder andere de efficiëntere opslagdensiteit. In de automobielsector wordt ook steeds meer vertrouwd op opslagvaten voor gasvormig waterstof bij hoge druk.
Tests voor de bepaling van de karakteristieke waarden nodig voor het ontwerp en het testen van composiet/metaalstructuren in waterstofplants of vloeibare waterstoftanks onder cryogene condities zijn daarom essentieel voor het voldoen aan de veiligheidsvereisten en om de thermo-mechanische spanningen te begrijpen die ontstaan door de temperatuurveranderingen in toepassingen met vloeibaar waterstof. Dit gebeurt bijvoorbeeld tijdens het tanken, door de verschillende thermische uitzettingscoëfficiënten van vezels en matrix in composietmateriaal.
Koelen met een temperatuurkast
Temperatuurkasten zijn ideaal voor tests bij hoge temperaturen en lage temperaturen tot ca. -170 °C. De lage temperatuur is afhankelijk van het afgekoelde volume in de kast en het volume van de teststaven die in de kast lopen. In een temperatuurkast worden de staven langs boven en onder in de kast geschoven.
Koeling door onderdompeling met een stikstofcryostaat
Bij cryostaten met onderdompeling in stikstof, wordt het materiaal ondergedompeld in een stikstofbad. Het testtemperatuurbereik van deze immersiecryostaten wordt gereduceerd naar de temperatuur van vloeibaar stikstof. De samples worden samen met de klemmen in de cryostaat gebracht van bovenaf met een zelfbevattend blok. Zodra de cryogene test voorbij is, wordt de stikstof geledigd of verdampt ze in de atmosfeer.
Koelen met stikstof en helium in een cryostaat met continu debiet
Cryostaten met continu debiet van stikstof en helium worden gebruikt in een bereik van omgevingstemperatuur tot lage temperaturen van ongeveer 20 K, afhankelijk van het koelmedium. Hierbij is het cruciaal het volume en de lichamen die in de cryostaat reiken tot een minimum te beperken. De vuistregel is: hoe minder (metaal)volume uit de cryostaat met continu debiet komt, hoe lager de temperatuur die bereikt kan worden.
Omwille van de kosten worden cryostaten met continu debiet vooraf gekoeld met stikstof. Zodra de laagst mogelijke temperatuur met stikstof bereikt is, wordt verder gekoeld met helium in een Dewarvat tot de finale temperatuur van ongeveer 10 K tot 20 K (-253 °C) bereikt is. Het medium rond het sample is altijd helium. Om kosten te besparen, is het mogelijk het gas op te vangen en te recupereren om het terug samen te drukken of vloeibaar te maken.
Een speciale versie van de ZwickRoell cryostaat met continu debiet kan ook gebruikt worden met waterstof. In dit geval is waterstof het medium rond het sample. Als de gepaste veiligheidsmaatregelen genomen worden bij het manipuleren van de waterstof, zijn slechts enkele technische aanpassingen nodig aan de ZwickRoell cryostaat met continu debiet.
Pure cryostaten voor onderdompeling in vloeibaar helium maken geen deel uit van het ZwickRoell productprogramma.
Cryogene kerfslaghamer met heliumkoeling
Wanneer waterstof in contact komt met zuurstof, kan het explosief worden. Materiaalfalen van waterstofcomponenten zou fatale gevolgen hebben. Daarom wordt veel belang gehecht aan de sterkte-eigenschappen van het materiaal, naast de mechanische eigenschappen, de vermoeiingseigenschappen en breukmechanica.
De cryogene kerfslaghamer wordt gebruikt voor de bepaling van de sterkte-eigenschappen onder cryogene condities. Met behulp van een speciale koeleenheid wordt een Charpy sample gekoeld tot het een temperatuur van 20 K bereikt. Een traditionele Charpy impacttest wordt dan uitgevoerd op een uiterst koud metalen sample volgens DIN EN ISO 148-1.
Een geïnstrumenteerde kerfslaghamer meet de kracht tijdens de impact, levert gegevens over spanning en rek, en levert informatie over de breukmechanische parameters. Instrumentering laat dus toe de manier van breken te bepalen, niet enkel de breukenergie.
Gebruik bij statische en dynamische testmachines
ZwickRoell levert de drie cryogene testers voor zowel statische testmachines als dynamische testmachines. De volgende principes gelden: Hoe lager de temperatuur, hoe complexer de mechanische inspanning.
Om de kost voor het koelmedium beheersbaar te houden en de temperatuurgradiënt door metalen doorvoerstukken zo laag mogelijk te houden raden we aan de te koelen massa’s zoals klemmen en doorvoerstukken uit te voeren met een zo laag mogelijk volume. Daarnaast is de maximale testlast best zo laag mogelijk. Dit is omdat, in tegenstelling tot kamertemperatuur, grote afmetingen niet enkel zorgen voor een hoge kost maar ook de maximale bereikbare cryogene temperatuur, de stuurbaarheid en uiteindelijk de betrouwbaarheid en reproduceerbaarheid van de testresultaten beïnvloeden.
De regel “zo weinig mogelijk, zo veel als nodig” is belangrijk in dit geval en moet van bij de projectplanning voor het systeem in gedachten gehouden worden. De cryogene testsystemen in het ZwickRoell productgamma hebben een maximale belasting van 100 kN.
Bij het ontwerp van een cryogeen testsysteem moet bijzondere aandacht besteed worden aan de volgende zaken:
- Correcte selectie van het materiaal waaruit de klemmen gemaakt zijn.
- Laagst mogelijke volume in de zone met lage temperatuur, zodat zo weinig mogelijk koelmedium nodig is.
- Temperatuurverliezen onder invloed van doorvoeren naar de koeltank zoveel mogelijk beperken.
- Ijsopbouw voorkomen met speciale verwarmingsmantels.
- De testmachine beschermen tegen opbouw van condensatie.
- De algemene uitlijning en de uitlijning van de laststrang verzekeren.
- De kalibreerbaarheid van het systeem verzekeren.
- Selectie van een geschikte extensometer.
- Compensatie van krachtoverbruggingen met dichtingen.
- Compensatie van thermische uitzetting.
FAQ
Cryogeen is de technologie voor het opwekken van ultralage temperaturen. Temperaturen van 120 K (-153 °C) of lager worden beschouwd als het cryogene bereik.
Materiaaltests onder cryogene omstandigheden leveren materiaalkarakteristieken bij extreem lage temperaturen. Deze technologie wordt gebruikt in verschillende sectoren om het materiaalgedrag bij reële gebruikstemperaturen te onderzoeken. Cryogene materiaaltests gebeuren bij toepassingen uit composieten, metalen, lucht- en ruimtevaart, automotive en energie-opslag.
Cryogene temperaturen zijn 120 K (-153 °C) en lager. Deze temperaturen worden uitgedrukt in Kelvin.
Cryogene koeling wordt gebruikt voor het opwekken van extreem lage temperaturen. Dit gebeurt meestal met vloeibare gassen zoals stikstof of helium.