極低温試験の目的
特に液体水素貯蔵では、材料試験の観点から、次の側面が重要な役割を果たします。
- 極低温領域での静的、動的、および破壊力学的材料挙動の調査と、対応する材料構造の設計と検証に必要な特性値の決定。 一定量の水素は、酸素と接触すると爆発し、材料破壊が致命的な結果をもたらす可能性があるため、特に疲労挙動または破壊機械挙動は非常に重要です。
- H2 インフラストラクチャの場合、複合材料は、金属とは異なり、水素媒体と直接接触しないことがよくあります。 このため、複合材料をテストする場合、取り扱いがはるかに簡単な冷却媒体ヘリウムを使用して、20 K のテスト温度に到達させることもできます。
- 複合材料の場合、繊維強化プラスチックの繊維とマトリックスの熱膨張係数が大きく異なるため、製造プロセス中に材料に凍結応力が生じます。 水素技術のアプリケーションでは温度変化がはるかに大きいため、強い熱機械的ストレスが発生します。 実際の温度でのこの挙動を正確に理解することが重要です。これは、圧力と温度の強い変動 (燃料補給中など) が複合材料に微小な亀裂を引き起こし、その機械的特性と透過性に悪影響を及ぼす可能性があるためです。
極低温範囲で試験を行うには、動作温度と用途に応じて、恒温槽、連続流クライオスタット、または浸漬クライオスタットが使用されます。この極低温試験装置のタイプまたはバージョンに基づいて、20K～130Kの極低温範囲の試験温度に達することができます。
ヘリウムのコストは窒素のコストよりも大幅に高いため、コストと利点を比較検討して、選択する温度範囲と冷却媒体を決定する必要があります。 実際の温度はアプリケーションによって決まります。
極低温試験方法の規格
複合材料の極低温試験方法の規格
- ISO 527-4、ISO 527-5、ASTM D3039：引張試験
- ISO 14126, ASTM D3410, ASTM D6641, ASTM D695: 圧縮試験
- ISO 14129、ASTM D3518： 面内せん断（IPS）
- ISO 14230、ASTM D2344： Interlaminar shear strength , ILSS
- ISO 14125、ASTM D7264： 曲げ試験
- EN 1465, ASTM D3164: 接着組立の引張りラップせん断強度の測定
- ASTM D7905： 層間破壊靭性モード II
- ISO 13003、ASTM D3479： 引張繰返し荷重下の疲労挙動
- ISO 13003 Annex A: たわみ疲労試験
金属の極低温試験方法の規格
- ISO 6892-3：極低温引張試験
- ASTM E1450： 液体ヘリウム中での構造用合金の引張試験の規格試験方法
水素貯蔵における極低温試験
特に効果的な水素貯蔵には 3 つのオプションがあり、その結果、さまざまなタイプの容器またはタンクの要件が生じ、テスト パラメータの選択に決定的な影響を与えます。
- 液体状態で最大 4 bar、温度 20 K の水素液化範囲で
- 250の圧力範囲で... 常温で700 bar
- 500の圧力範囲で...1000 bar 33 ～ 73 K で
特に液体水素は、水素を大量に輸送するための代替手段となります。液体水素の用途では、金属に加えて複合材料がよく使用されます。金属と比較すると、軽量という大きな利点があります。この側面は、非常に軽量な水素タンクを開発するために、航空宇宙または自動車用途で特に重要な役割を果たします。これにより、極低温での液体水素の用途は、たとえば、より効率的な貯蔵密度のために、航空宇宙部門で特に注目されています。一方、自動車部門では、高圧でガス状水素を貯蔵するためのコンテナへの依存度も高まっています。
極低温条件下での液化施設または液体水素タンクでの複合材/金属構造の設計および特性値の決定をするための試験は、安全要件を可能な限り最大限に満たすため、また、液体水素アプリケーションの温度変化に起因する熱機械的ストレスを理解するために重要となります。これは、たとえば燃料補給中に、複合材料の繊維とマトリックスの熱膨張係数が異なるために発生します。
連続流クライオスタットでの窒素とヘリウムによる冷却
窒素およびヘリウムの連続フロー クライオスタットは、冷却媒体に応じて、常温から約 20 K の低温の範囲で動作します。ここでは、必要最小限にクライオスタットに拡張するボリュームとボディを維持することが重要です。経験則では、連続流クライオスタットから突き出る (金属) 体積が少ないほど、達成できる温度は低くなります。
コスト要因に基づいて、連続フロー クライオスタットは窒素を使用して事前に冷却されます。窒素が可能な最低温度に達したら、約 10 K から 20 K (-253 °C) の最終温度に達するまで、デュワー容器からヘリウムで冷却します。試験片の周囲の媒体は常にヘリウムです。コストを節約するために、ガスを回収して回収し、圧縮または再液化することができます。
ツビックローエルの連続フロークライオスタットの特別バージョンは、水素でも操作できます。この場合、水素は試験片の周囲の媒体です。水素を取り扱う際に適切な安全対策が講じられていれば、ツビックローエル連続フロークライオスタットに必要な技術的変更はわずかです。
液体ヘリウムで動作する純浸漬クライオスタットは、ツビックローエルの製品ポートフォリオには含まれていません。
ヘリウム冷却による極低温振り子衝撃試験機
水素が酸素と接触すると、特定の量で爆発する可能性があります。水素運搬コンポーネントの材料の破損は、致命的な結果をもたらします。したがって、材料の強度特性は、機械的特性、疲労および破壊の機械的挙動に加えて、材料研究において非常に重要です。
極低温振り子衝撃試験機は、極低温条件下での強度特性の測定に使用されます。特別な冷却装置の助けを借りて、シャルピー試験片は 20 K の温度に達するまで冷却されます。その後、DIN EN ISO 148-1に従って、非常に冷たい金属試験片に対して従来のシャルピー衝撃試験が実行されます。
計装化された振り子衝撃試験機は、衝撃中の力を測定し、応力とひずみに関するデータを提供し、破壊力学の靭性パラメーターに関する情報を提供します。したがって、計装化により、破壊エネルギーだけでなく破壊モードの判別もできます。
静的および動的試験機での使用
ツビックローエルは、静的試験機と動的試験機の両方に対応する 3 つの極低温試験機を提供しています。次の原則が適用されます：温度が低いほど、機械的な作業は複雑になります。
冷却剤のコストを管理しやすくし、金属フィードスルー全体の温度勾配をできるだけ低く保つために、試験片グリップやフィードスルーなど、冷却する質量の材料体積を可能な限り少なくすることをお勧めします。 さらに、最大テスト負荷はできるだけ低くする必要があります。 これは、周囲温度でのテストとは対照的に、寛大に選択された寸法はコストが高くなるだけでなく、到達可能な極低温、温度制御性、そして最終的にはテスト結果の信頼性と再現性にも影響を与えるためです。
この場合、「必要なだけ」というルールが特に重要であり、システムのプロジェクト計画フェーズから検討する必要があります。 ツビックローエル製品ポートフォリオの極低温試験システムの最大負荷は 100 kN です。
極低温試験システムを設計するときは、次の点を特に考慮する必要があります。
- 正しい試験片グリップ材質の選択。
- 必要な冷却剤の量を可能な限り少なくするために、低温領域での可能な限りの最小量。
- 冷却タンクに挿入されたロッドによる温度損失をできる限り低く保ちます。
- 特殊な加熱スリーブで氷の蓄積を防ぎます。
- 結露の蓄積から試験機を保護します。
- ロード ストリングの位置合わせと位置合わせ機能を確認します。
- システムのキャリブレーション機能を確認してください。
- 適切な伸び計の選択。
- シールを使用して強制シャントを補償します。
- 熱膨張を補正します。
よくあるご質問
低温学は、超低温を生成するために使用される技術です。120 K (-153 ℃) 以下の温度は、極低温の範囲にあると見なされます。
極低温条件下での材料試験では、極低温での材料特性が得られます。この技術は、実際の動作温度下での材料の挙動を調査するために、さまざまな業界で使用されています。低温学は、複合材料、金属、航空宇宙、自動車、およびエネルギー貯蔵 (水素) アプリケーションの材料試験に使用されます。
極低温は 120 K (153℃) 以下です。これらの温度は通常、ケルビンで表されます。
極低温冷却は、極低温を発生させるために使用される技術です。これは、窒素やヘリウムなどの液体ガスを使用して最も一般的に達成されます。