ASTM D1238 Bepaling van de Melt Flow Rate op kunststoffen

Het bepalen van flow rates vormt een snelle en makkelijke methode om reologische eigenschappen van een gesmolten polymeermassa te bepalen bij bepaalde temperaturen.

In tegenstelling tot een reometer, gebeurt de meting onder constante belasting en dus een grotendeels constante afschuifspanning. De snelheid waarmee de massa geëxtrudeerd wordt doorheen een standaard matrijs wordt bepaald door de viscositeit van de polymeersmelt. De afschuifsnelheid is bij deze methode gewoonlijk veel kleiner dan bij spuitgieten. Toch levert de methode goede mogelijkheden voor vergelijking, aangezien ze vooral gebruikt wordt bij kwaliteitscontrole. Met methode D kunnen meerdere metingen gebruikt worden om verschillende punten te bepalen op een schijnbare viscositeitscurve. Deze metingen worden voorgesteld als quotiënten van de MFR waarden bij verschillende belastingen.

Voor polymeersmelten met homogene densiteitsverdeling, ongevulde polymeren in het bijzonder, is het mogelijk de MVR waarde (cm³/10 min) om te rekenen in een MFR waarde (g/10 min). Dit is mogelijk als de smeltdensiteit bij de testtemperatuur gekend is. Door combinatie van methoden A en B kan de densiteit van een polymeersmelt met een goede nauwkeurigheid bepaald worden.

Methode A volgens ASTM D1238 voor meting van de MFR waarde is ideaal voor individuele tests met relatief lage gevraagde testfrequentie.

• Bij methode A wordt het extrudaat bij constante intervallen afgesneden en gewogen met een analytische weegschaal.
• De meting wordt uitgevoerd met een genormeerde matrijs, 8 mm hoog en voorzien van een boring met een diameter van 2,095 mm.
• Het initiële gewicht van het te testen polymeer ligt tussen 2,5 g en 8,0 g, afhankelijk van de verwachte flow rate.
• Het startpunt van de meting ligt bij een zuigerpositie van 46 ± 2 mm boven de matrijs en een voorverwarmtijd van 7 ± 0.5 min. Tijdens de laatste twee minuten voor het starten van de test, mag geen bijkomende kracht uitgeoefend worden op de zuiger.
• Het gebruikte tijdsinterval voor de meting is ook afhankelijk van de gemeten flow rate. Het varieert van 6 minuten voor lage flow rates tot 15 seconden voor flow rates hoger dan 25 g/10 min.
• Het testresultaat is de geëxtrudeerde massa per tijdseenheid, uitgedrukt in g/10 min.
• Tijdens de hele testprocedure moet een operator aanwezig zijn, de test kan dus slechts beperkt geautomatiseerd worden.
• Methode A volgens ASTM D1238 heeft een meetbereik van ongeveer 0,15 g/10 min tot ongeveer 50 g/10 min. De beperking vloeit voort uit de vereiste het extrudaat met regelmatige intervallen af te snijden.

• Bij MVR metingen volgens methode B uit ASTM D1238 wordt het geëxtrudeerde volume van de polymeersmelt bepaald met regelmatige tijds- of afstandsintervallen. De methode kan visueel gecontroleerd worden via de markeringen op de zuiger, of meestal met een verplaatsingsmeting van de zuiger en een klok. Zo kan het volume precies bepaald worden, zelfs bij materialen met hoge vloeisnelheid.
• Net zoals bij methode A wordt een genormeerde matrijs gebruikt, 8 mm hoog en voorzien van een boring met diameter 2,095 mm. Ook het startpunt van de meting is identiek met methode A.
• De test wordt gestuurd op basis van de verplaatsing. Voor MFR waarden tot 10 g/10 min worden de metingen uitgevoerd over een zuigerverplaatsing van 6,35 mm. Hogere MFR waarden worden gemeten met een zuigerslag van 25,4 mm of 1 inch.
• Het MVR resultaat is het geëxtrudeerde volume materiaal per tijdseenheid. Dit wordt weergegeven in cm³/10 min en wordt berekend uit de afstand die de zuiger aflegt per tijdseenheid.
• Wanneer het materiaal smelt met een homogene densiteitsverdeling, kan deze gebruikt worden om MVR waarden om te zetten naar MFR waarden.
• Een significant voordeel van deze methode is het wegvallen van het mechanisch afsnijden. De volledige testprocedure kan worden afgewerkt zonder enige invloed van de bediener.
• Methode B heeft een aanzienlijk groter meetbereik dat volgens ASTM D1238 reikt van 0,5 g/10 min tot ongeveer 1500 g/10min. Extrusieplastometers van hoge kwaliteit kunnen echter meten in een nog breder bereik met goede reproduceerbaarheid.
• Met extrusieplastometers die voorzien zijn van een verplaatsingssensor en en automatische gewichtenlift kan het testverloop meer geautomatiseerd worden. Er hoeft enkel een doelwaarde ingegeven te worden voor de MFR of MVR waarde.

Methode C volgens ASTM D1238 is een variant van methode B, waarbij een matrijs met halve hoogte en halve diameter gebruikt wordt.

• De meting wordt gestart na 7 minuten voorverwarmen en bij een zuigerpositie van 50 mm boven de matrijs. De MVR waarde wordt gemeten met een zuigerinterval van 25,4 mm.
• Deze methode wordt gebruikt voor polyolefines met een MFR waarde hoger dan 75 g/10 min. Dankzij de matrijs met gehalveerde afmetingen, blijft de afschuifspanning in de polymeersmelt gelijk. De MVR waarde wordt echter met een factor 8 verkleind, waardoor ze makkelijker te meten wordt.

De flow rate ratio, FRR, is het quotiënt van MFR metingen met twee verschillende gewichten.

• De metingen worden gewoonlijk uitgevoerd op dezelfde vulling van het extrusiekanaal.
• Na de voorverwarmfase van 7 minuten wordt het testverloop gestart met het eerste testgewicht bij een zuigerpositie van 46 mm.
• Zodra de eerste meting is afgelopen, worden de testgewichten gewisseld en begint, na een korte stabilisatiefase, de volgende MFR meting.
• Twee of meer testgewichten kunnen toegepast worden tijdens één meting, in stijgende of dalende volgorde.
• De ZwickRoell AFlow extrusieplastometer wordt vaak gebruikt voor deze toepassing. Met dit toestel zijn metingen mogelijk in stijgende of dalende volgorde van testgewichten, en worden de testgewichten impactvrij gewisseld met krachtsturing. Hierdoor treden geen effecten van massa-acceleratie op zoals bij toestellen met dode gewichten.

ASTM D3364 - metingen op PVC met onstabiele vloeisnelheid

• Deze methode is een uitbreiding op ASTM D1238 en wordt gebruikt voor de bepaling van de MFR waarde en de instabiliteit van PVC compounds.
• In de standaardconfiguratie gebeuren de metingen bij een temperatuur van 175 °C en een belasting van 20 kg. Voor harde PVC kan het voordelig zijn een hogere belasting te gebruiken tot ongeveer 50 kg. Halfhard of zacht PVC wordt ook gemeten bij 150 °C / 50 kg.
• De matrijs is 25,43 mm (1 inch) lang en heeft, zoals de standaard matrijs, een boring met diameter 2,095 mm en een conische ingang.
• In vergelijking met de standaard matrijs levert deze matrijs ongeveer een 10-voudige reductie op van de MVR waarde.
• De vulhoeveelheid van 2,15 g moet precies aangehouden worden.
• De MFR waarden worden uitgedrukt in mg/min en de instabiliteit van de smelt in %.
• Met deze testmethode volgens ASTM D3364 worden instabiliteiten gedetecteerd die veroorzaakt worden door temperatuureffecten, afschuiving met breuk van de polymeerbindingen of reologische effecten zoals ongelijke verdeling van viscositeit of moleculair gewicht.

Voor MFR metingen op PET moeten speciale testvoorzorgen genomen worden:

• Eerst en vooral moet het PET voldoende gedroogd in het extrusiekanaal gebracht worden.
• Een optioneel stikstofdeken voorkomt rechtstreeks contact tussen het materiaal en de omgevingslucht.
• Volgens ASTM D1238 wordt de test uitgevoerd met precies vastgelegde tijdsintervallen die geregistreerd worden in onze testXpert testsoftware.

ZwickRoell bouwt eenvoudige extrusieplastometers voor metingen volgens methode A, maar ook toestellen met geautomatiseerde verplaatsingsmeting voor tests volgens methoden A, B, C en D.