ASTM D1238 Određivanje brzine protoka taline na plastici

Određivanje protoka je brz i lak metod za merenje reoloških svojstava rastopljene mase polimera na određenim temperaturama.

Za razliku od reometra, merenje se odvija pod konstantnim opterećenjem, a samim tim i pod uglavnom konstantnim smičnim naponom. Brzina kojom se masa ekstrudira kroz standardizovanu matricu je podešena prema viskoznosti rastopljenog polimera. Brzina smicanja za ovu metodu je obično mnogo niža nego u operacijama brizganja. Ipak, metoda nudi dobre mogućnosti poređenja, jer su one posebno potrebne u osiguranju kvaliteta. Višestruka merenja u metodi D mogu se koristiti za određivanje različitih tačaka na krivoj prividnog viskoziteta. Ova merenja su predstavljena kao količniki MFR vrednosti pod različitim opterećenjima.

U slučaju rastopljenih polimera sa homogenom distribucijom gustine, posebno nepunjenih polimera, moguće je pretvoriti MVR vrednost (cm³/10 min) u MFR vrednost (g/10 min) ako je poznata gustina rastopa na temperaturi ispitivanja. Kombinovanjem metoda A i B, gustina rastopljenog polimera se može odrediti sa dobrim nivoom tačnosti.

Metoda A prema ASTM D1238 za merenje MFR vrednosti je idealna za pojedinačna ispitivanja sa relativno niskom potrebnom učestalošću ispitivanja.

• U metodi A, ekstrudat se seče u konstantnim vremenskim intervalima i njegova masa se određuje analitičkom vagom.
• Merenje se vrši pomoću standardne matrice, koja je visoka 8 mm i ima prečnik rupe od 2,095 mm.
• Početna težina polimera koji se ispituje je između 2,5 g i 8,0 g, u zavisnosti od očekivane brzine protoka.
• Početna tačka merenja je unutar prozora položaja klipa od 46 ± 2 mm iznad matrice i vremena predgrevanja od 7 ± 0,5 min. U poslednja dva minuta pre početka merenja, na klip se ne sme primenjivati dodatna sila.
• Vremenski interval merenja takođe zavisi od protoka koji se meri. Ona se kreće od 6 minuta za niske brzine protoka do 15 sekundi za brzine protoka veće od 25 g/10 min.
• Rezultat ispitivanja je ekstrudirana masa u jedinici vremena, koja je naznačena u g/10 min.
• Operater mora biti prisutan tokom čitave sekvence ispitivanja i stoga može biti automatizovan samo u ograničenoj meri.
• Metoda A, prema ASTM D1238, pokriva opseg merenja od približno 0,15 g/10 min do približno 50 g/10 min. Ograničenje je rezultat zahteva da se ekstrudat seče u redovnim intervalima.

• Za MVR merenja u metodi B prema ASTM D1238, ekstrudirana zapremina rastopljenog polimera se određuje u redovnim vremenskim intervalima ili intervalima putovanja. Merenje se može vizuelno kontrolisati preko oznaka na klipu, ili češće korišćenjem sistema za merenje udaljenosti kretanja klipa i sistema za praćenje vremena, koji omogućava precizno određivanje zapremine, čak iu slučaju materijala koji brzo teče.
• Kao što je slučaj u metodi A, koristi se standardna matrica visine 8 mm sa prečnikom rupe od 2,095 mm. Specifikacije polazne tačke su takođe identične metodi A.
• Ispitivanje se kontroliše na način koji zavisi od putovanja. Za MFR vrednosti do 10 g/10 min, merenja se vrše na udaljenosti klipa od 6,35 mm. Više MFR vrednosti se mere na hodu klipa od 25,4 mm, što je ekvivalentno 1 inču.
• Rezultat MVR je zapremina ekstrudiranog materijala po jedinici vremena. Naveden je u cm³/10 min i izračunava se na osnovu udaljenosti koju klip pređe u jedinici vremena.
• U slučaju rastopljenih polimera sa homogenom distribucijom gustine, gustina rastopa se može koristiti za pretvaranje MVR vrednosti u MFR vrednost.
• Značajna prednost ove metode je eliminisanje mehaničkog sečenja. Celokupna sekvenca ispitivanja može da se izvede bez uticaja operatera.
• Metoda B pokriva znatno veći opseg merenja koji, prema ASTM D1238, dostiže od 0,5 g/10 min do približno 1500 g/10 min. Međutim, visokokvalitetni ekstruzioni plastometri su u stanju da mere još širi opseg sa visokim stepenom obnovljivosti.
• Ekstruzioni plastometri sa senzorom pomeranja i automatskim ispitnim uređajem za podizanje težine omogućavaju automatizovaniju kontrolu sekvence ispitivanja, koja se može lako i pogodno podesiti unosom ciljne vrednosti MFR ili MVR.

Metoda C prema ASTM D1238 je još jedna varijanta metode B, u kojoj se koristi matrica sa pola visine i pola prečnika.

• Merenje počinje nakon 7 minuta vremena predgrevanja i na položaju klipa od 50 mm iznad matrice. MVR vrednost se meri na hodu klipa od 25,4 mm.
• Ova metoda se koristi za poliolefinske aplikacije, koje imaju MFR vrednost veću od 75 g/10 min. Korišćenjem polumatrice, smična deformacija ostaje jednaka u topljenju polimera, međutim vrednost MVR je smanjena za faktor od oko 8 i stoga je lakše izmeriti.

Odnos brzine protoka, FRR, je količnik dobijen iz MFR merenja pod dva različita opterećenja.

• Merenja se obično vrše sa jednim punjenjem ekstruzione cevi.
• Posle faze predgrevanja od 7 minuta, sekvenca ispitivanja počinje sa prvom ispitnom težinom na položaju klipa od 46 mm.
• Čim se završi prvo merenje, ispitna težina se menja i nakon kratke faze stabilizacije počinje sledeće MFR merenje.
• Dva ili više ispitnih opterećenja se mogu meriti u okviru jedne sekvence merenja, bilo u rastućem ili opadajućem redosledu.
• Aflow ekstruzioni plastometar iz ZwickRoell-a se obično koristi za ovo ispitivanje. Instrument omogućava zgodnu kontrolu ispitivanja, merenja u rastućem ili opadajućem redosledu ispitnih tegova, kao i promenu ispitnih opterećenja bez udara primenjenih kontrolom sile, bez efekata ubrzanja mase koji se često javljaju kod instrumenata sa potpunom težinom.

ASTM D3364 – merenja na PVC-u sa nestabilnim protokom

• Metoda je proširenje ASTM D1238 i koristi se za merenje MFR vrednosti i nestabilnosti PVC jedinjenja.
• U standardnoj konfiguraciji merenja se vrše na temperaturi od 175 °C i opterećenju od 20 kg. Za tvrdi PVC može biti korisno koristiti veće ispitno opterećenje do približno 50 kg. Polutvrdi ili meki PVC se takođe meri na 150 °C / 50 kg.
• Matrica je dugačka 25,43 mm (1 inč) i, kao i standardna matrica, ima prečnik rupe od 2,095 mm i ulaz u obliku konusa.
• U poređenju sa standardnim kalupom, ova matrica proizvodi približno 10 puta smanjenje MVR-a.
• Zapremina punjenja je 2,15 g i mora se precizno pridržavati.
• MFR vrednosti su izračunate u mg/min, a nestabilnost materijala rastopljenog u %.
• Ovom metodom ispitivanja prema ASTM D3364 mogu se otkriti nestabilnosti uzrokovane temperaturnim efektima, smicanjem sa lomljenjem polimernih veza ili usled reoloških efekata kao što je neujednačena raspodela viskoziteta ili molekulske težine.

Posebne mere predostrožnosti ispitivanja moraju se preduzeti za MFR merenja na PET-u:

• Prvo, PET se mora dovoljno osušiti i sipati u ekstruziono bure u suvom stanju.
• Opcioni pokrivač od azota na cevi za ekstruziju sprečava direktan kontakt materijala sa okolnim vazduhom.
• U skladu sa ASTM D1238, ispitivanje se izvodi u precizno definisanim vremenskim sekvencama koje snima naš testXpert softver za testiranje.

ZwickRoell proizvodi jednostavne ekstruzione plastometre za merenja po metodi A, kao i instrumente sa automatizovanim merenjem pomaka koji omogućavaju ispitivanje metodama A, B, C i D.