Ispitivanje MFR i MVR plastike
Ispitivanje tečenja rastopa (koji se takođe naziva ispitivanje indeksa taline ili ispitivanje indeksa tečenja rastopa) je metoda ispitivanja koja se koristi za određivanje svojstava tečenja termoplastičnih materijala. Ispitivanje meri koliko materijala protiče kroz standardizovanu matricu dok je podvrgnut određenom opterećenju i temperaturi. Rezultat se izražava kao indeks topljenja (MI) ili indeks tečenja rastopa (MFI), koji korišćenjem različitih različitih metoda ispitivanja daje standardne karakteristične vrednosti kao što su MFR (maseni protok rastopa) i MVR (zapreminski protok rastopa).
MFR i MVR ispitivanja se koriste za procenu obradivosti plastike i da bi se osiguralo da kvalitet i svojstva proizvedenog plastičnog materijala ispunjavaju specificirane zahteve. Ispitivanje obično sprovode proizvođači i prerađivači plastike koji imaju zadatak da garantuju da su plastični materijali koji se ispitivaju pogodni za njihovu predviđenu primenu.
Ispitivanje protoka rastopa takođe igra važnu ulogu u osiguranju kvaliteta plastičnih proizvoda. Redovnim ispitivanjima indeksa topljenja, odstupanja u proizvodnom lancu mogu se otkriti i ispraviti u ranoj fazi procesa.
Definicije pojmova Standardi Poređenje metoda ispitivanja Uslovi ispitivanja prema standardu Preuzimanja Zatražite konsultacije
Definicije pojmova u vezi sa MFR i MVR ispitivanjem
| Normativni termin | Karakteristična vrednost | Jedinice | Normativne reference | Sinonimi | Značenje |
|---|---|---|---|---|---|
Brzina masenog protoka topljenja | MFR | g/10min | Indeks topljenja Indeks tečenja topljenja Brzina masenog protoka MFI vrednost | Masa termoplastičnog materijala koja prolazi kroz kalup određenih dimenzija i svojstava na određenoj temperaturi i pod poznatim opterećenjem u vremenskom periodu od 10 minuta. | |
Zapreminski protok topljenja | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Zapreminski protok MVI vrednost | Zapremina termoplastičnog materijala koji prolazi kroz kalup određenih dimenzija i svojstava na određenoj temperaturi i pod poznatim opterećenjem u vremenskom periodu od 10 minuta. |
Odnos brzine protoka | FRR | ISO 1133-1 | Količnik dve stope masenog protoka rastopa merene pod različitim standardizovanim opterećenjima i na taj način predstavljaju različite tačke na krivoj viskoziteta. | ||
Gustina plastičnog rastapa na ispitnoj temperaturi | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Gustina topljenja | MFR / MVR količnik. Vrednost se može odrediti istovremenim merenjem masenog protoka i zapreminskog protoka rastopa u ekstruzionom plastometru. |
Prividna brzina smicanja | γ ̇ (gama tačka) | 1/s | ISO 11443 | Prividna brzina smicanja Prividna brzina smicanja | Brzina smicanja koja je rezultat nekorigovanog proračuna protoka nenjutnovske tečnosti. |
Prividni napon smicanja | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Prividni napon smicanja | Napon smicanja izračunat za kalup sa malim odnosom otvora (L/D < 100) bez primene korekcije za pad pritiska. |
Prividni viskozitet | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Prividni viskozitet | Viskoznost izračunata iz količnika prividnog smičnog napona i prividne brzine smicanja. |
Standardi za MFR i MVR ispitivanja na plastici
- ISO 1133-1 - Plastika – Određivanje masenog protoka rastopa (MFR) i zapreminskog protoka rastopa (MVR) termoplasta – Deo 1: Standardna metoda
- ISO 1133-2 - Plastika – Određivanje masenog protoka rastopa (MFR) i zapreminskog protoka rastopa (MVR) termoplasta – Deo 2: Metoda za materijale osetljive na vremensko-temperaturnu istoriju i/ili vlagu
- ASTM D1238 - Standardna metoda ispitivanja za stope protoka topljenja termoplasta ekstruzionim plastometrom
- ASTM D3364 Standardna metoda ispitivanja za stope protoka za poli (vinil hlorid) sa implikacijama na molekularnu strukturu
Pored toga, moraju se poštovati standardi specifikacije pojedinačnih materijala za oblikovanje, u kojima su standardizovane temperature ispitivanja, nazivna opterećenja i, ako je potrebno, drugi posebni uslovi specifični za materijal koji se koriste za MFR i MVR ispitivanja. Oni mogu da odstupaju od standardnih specifikacija ISO 1133 i ASTM D1238.
ISO u odnosu na ASTM u MFR i MVR merenjima
Postupci za MFR, MVR i FRR merenja na termoplastima su ekvivalentni, ali ne i identični prema ISO 1133 i ASTM D1238, pošto se razlikuju u nekim aspektima, posebno u postupku ispitivanja i uslovima ispitivanja:
- Za neke polimere, ispitne temperature i ispitne težine su drugačije specificirane u ISO i ASTM.
- Preporučena zapremina polimera koji se koristi je malo drugačija.
- Trajanje faze predgrevanja je podešeno na najmanje 5 minuta u ISO 1133-1, ali može biti i znatno duže. U ASTM D1238, trajanje faze predgrevanja je standardizovano na 7 minuta sa striktnom tolerancijom od ±0,5 minuta.
- Prema ISO standardu, početna tačka ispitivanja je na položaju klipa od 50 mm iznad matrice, dok ASTM postavlja ovu tačku na 46±2 mm.
- Ispitivanje osetljivih tipova polimera u odnosu na istoriju i/ili vlagu zavisnu od vremena ili temperature (npr. PBT, PET ili PA) opisano je u zasebnom standardu ISO 1133-2, dok ASTM D1238 navodi usko tolerisan vremenski niz ispitivanja za sve tipove polimera.
- ISO 1133-1 u velikoj meri prepušta operateru da odredi odgovarajuće preseke ili intervale merenja za proceduru merenja, dok ASTM D1238 vrlo precizno precizira preko koje razdaljine kretanja klipa ili na kom intervalu sekcije treba izvršiti merenja pri kojoj vrednosti MFR ili MVR.
Pregled metoda ispitivanja prema ISO 1133 i ASTM D1238
ISO 1133 i ASTM D1238 opisuju metode ispitivanja za određivanje MFR i MVR na sličan način i stoga se mogu kategorisati kao tehnički ekvivalentni standardi, iako postoje značajne razlike u primeni zahteva za ispitivanje, koje u nekim slučajevima ne dozvoljavaju obnovljivost rezultata između standarda.
| Metode ispitivanja | Rezultati ispitivanja | Tipičan opseg merenja | Nivo automatizacije ispitne sekvence | Primene | Povezani ekstruzioni plastometar |
|---|---|---|---|---|---|
Metoda A - MFR | Brzine masenog protoka topljenja, MFR u g/10 min | Min: pribl. 0,2 g/10 min Maks.: pribl. 75 g/10 min | Nizak nivo automatizacije
| Inspekcija ulazne robe Nastava i obuka Ispitivanja na punjenim polimerima sa promenljivom distribucijom gustine | |
Metoda A - MFR | Brzine masenog protoka topljenja, MFR u g/10 min | Min: pribl. 0,2 g/10 min Maks.: pribl. 75 g/10 min | Poboljšan nivo automatizacije
| Inspekcija ulazne robe Nastava i obuka Ispitivanja na punjenim polimerima sa promenljivom distribucijom gustine |
|
Metoda B - MVR | Zapreminski protok topljenja, MVR u cm³/10 min Istovremenim merenjem delova ekstrudata može se odrediti gustina rastopa na ispitnoj temperaturi. | Min: pribl. 0,1 g/10 min Maks.: pribl. 2000 g/10 min | Visok nivo automatizacije
| Pregledu dolazne robe Nastava i obuka Kontrola proizvodnje Istraživanje i razvoj | |
Metoda C - polu matrica | Zapreminski protok topljenja, MVR u cm³/10 min Istovremenim merenjem delova ekstrudata može se odrediti gustina rastopa na ispitnoj temperaturi. | Min: pribl. 0,1 g/10 min Maks.: pribl. 2000 g/10 min | Visok nivo automatizacije
| Za poliolefine sa visokim protokom Pregledu dolazne robe | |
Metoda D - ispitivanje sa više težine, FRR | Brzina masenog protoka topljenja, MFR Prividna brzina smicanja | Min: pribl. 0,1 g/10 min Maks.: pribl. 900 g/10 min | Visok nivo automatizacije
| Inspekcija ulazne robe Nastava i obuka Kontrola proizvodnje Istraživanje i razvoj Rad u smenama sa menjanjem operatera |
Metoda A - MFR ispitivanje
U metodi A, ekstrudat se seče u konstantnim vremenskim intervalima i njegova masa se određuje analitičkom vagom. Rezultat ispitivanja je ekstrudirana masa u jedinici vremena (brzina protoka mase rastopa MFR), koja je naznačena u g/10 min.
Metoda A se može koristiti za sve punjene ili nepunjene termoplastične polimere.
Metoda B - MVR ispitivanje
U metodi B, umesto mase ekstrudata rezanog u pravilnim intervalima, određuje se ekstrudirana zapremina rastopljenog polimera. Za ovo, ekstruzioni plastometar mora biti opremljen sa pretvaračem pomeranja klipa. MVR (zapreminski protok topljenja) je zapremina ekstrudiranog materijala u jedinici vremena i prikazana je u cm3/10 min. Izračunava se na osnovu udaljenosti koju klip pređe u jedinici vremena.
Značajna prednost metode B je eliminisanje mehaničkog sečenja. Sa dobrom sinhronizacijom vrednosti merenja pomeranja/vremena, ova metoda može postići visok nivo tačnosti u kratkom vremenu merenja i pomeranju klipa. Dakle, u zavisnosti od materijala, zahteva za tačnost i MVR rezultata, moguće je izvršiti više od 30 pojedinačnih merenja sa jednim punjenjem bačve za ekstruziju.
Vrednost MVR se može koristiti za potrebe specifikacije materijala prema ISO 10350-1. Međutim, u slučaju punjenih materijala za kalupovanje, jednostavna konverzija u MFR vrednost obično nije moguća zbog fluktuacija u gustini plastičnog rastapa.
Metoda C - MVR ispitivanje sa polumatricom
Metoda C se odnosi na MVR ispitivanje varijacije metode B.
Za termoplaste sa MFR vrednošću većom od 75 g/10 min, osim što mogu da smanje nazivno opterećenje, i ISO 1133 i ASTM D1238 podržavaju upotrebu matrice sa polovinom visine i polovinom prečnika otvora. Međutim, direktna obnovljivost rezultata koji se određuju korišćenjem standardne matrice nije moguća.
Metoda D, ispitivanje sa više težine – FRR
Kod nekih poliolefina uobičajeno je navesti MVR vrednost za različite nivoe opterećenja i odrediti odnos brzine protoka (FRR). Kada se koriste jednostavni ekstruzioni plastometri, ovo zahteva merenja iz nekoliko ispuna. Ekstruzioni plastometri, kao što je Aflow ekstruzioni plastometar iz ZwickRoell-a, koji je opremljen uređajem za automatsku promenu opterećenja, može meriti više nivoa opterećenja sa jednim punjenjem.
Uslovi ispitivanja za određivanje brzine protoka
| Polimer | ISO | ASTM D1238 | |||||
| IUPAC kode | Standardni | Sušenje | Temp. [°C] | Težina [kg] | Temp. [°C] | Težina [kg] | |
| Poliolefini | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (br) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (br) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE i PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Stiren | PS | ISO 24022-2 | (br) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (br) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (br) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (br) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| ABS/PC mešavine | (br) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (br) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (br) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (visoke temperature) | ISO 19065-2 | (br) | 240 265 | 10 10 | |||
| Akril | PMMA | ISO 24026-2 | (br) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Poliester | PC homopolimer PC kopolimer | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02 % | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET visokog viskoziteta | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET i PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Estar celuloze | CA,CH, CN, CP, CAB | (br) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Vinil | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (br) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (br) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (br) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Drugi polimeri | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (br) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (br) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (br) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polifenili | PPE + PS, nepopunjeno PPE + PP PPE + PS, popunjeno PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluoropolimer | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (br) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (br) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (br) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (br) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (br) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (br) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polisulfone | PPSU | ISO 24025-2 | (br) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (br) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternativno | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Termoplastični elastomer | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10 °C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Ketoni | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Vrednosti u zagradama [ ... ] se koriste u praksi, ali nije poznat razlog zasnovan na standardu.
- Svaka kombinacija težine i temperature je prihvatljiva
- Do ASTM D3364
Često postavljana pitanja u vezi sa MFR i MVR merenjem
Poliolefine, kao što su PE ili PP, generalno je prilično lako ispitivati i postavljaju samo manje zahteve za kondicioniranje uzorka za ispitivanje. Okvirni zahtevi za temperaturu i ispitnu težinu definisani su u ISO 17855-1, ISO 22391 i u ISO 19069-2. Standard za ispitivanje koji se koristi je ISO 1133-1 ili ASTM D1238. Merenje MFR i MVR se obično izvodi metodom A (plastika MFR) ili metodom B (plastika MVR). Kada treba odrediti odnos protoka FRR, koristi se metoda D.
Poliesteri spadaju u polimere osetljive na vlagu i moraju se osušiti do veoma niskog nivoa preostale vlage pre ispitivanja. Ovo se svrsishodno postiže pomoću vakuumske peći sa pročišćavanjem azotom, a zatim se proverava određivanjem vlage pomoću Karl Fischerove titracije. Polimer se transportuje do instrumenta za ispitivanje uz isključenje vazduha i meri se metodom A (MFR) ili B (MVR) direktno nakon što se brzo napuni u ekstruzioni plastometar. Parametri temperature i ispitne težine za PET i PBT su navedeni u ISO 20028-2. Za PET je takođe uobičajeno da se obezbedi intrinzični viskozitet, koji se određuje korišćenjem Ubbelohde viskozimetra prema ISO 1628-1. Pored ove relativno složene procedure, uobičajeno je u proizvodnom sektoru da se IV vrednost određuje korelacionim proračunom iz MFR vrednosti, što je mnogo brže za merenje.
Pošto su instrumenti za ispitivanje prema ISO i ASTM standardima veoma slični po dizajnu i da su metrološki relevantne komponente kao što su matrica, klip i cev za ekstruziju identične, možete pretpostaviti skoro identičan nivo vrednosti MFR i MVR vrednosti, pod uslovom da se za odgovarajući polimer koristi isto opterećenje i ista ispitna temperatura.
Glavna razlika u metodama za određivanje MVR i MFR na termoplastima prema ISO 1133 i ASTM D1238 leži u proceduri ispitivanja i uslovima ispitivanja:
- Ispitne temperature i težine su različite za neke polimere.
- Preporučena zapremina polimera koji se koristi je malo drugačija.
- Faza predgrevanja: ISO 1133-1: više od 5 minuta; ASTM D1238: 7±0,5 minuta.
- Polazna tačka ispitivanja: ISO standardi na položaju klipa od 50 mm iznad matrice; ASTM standardni položaj klipa 46±2 mm.
- Ispitivanje plastike osetljive na vlagu i brzo termički degradirajuće: odvojeni ISO standard 1133-2; ASTM D1238 za sve tipove polimera
- Intervali preseka ili merenja: u ISO, ovo je uglavnom prepušteno operateru; ASTM D1238 vrlo precizno precizira preko koje udaljenosti klipa ili u kom intervalu preseka treba izvršiti merenja na kojoj MFR vrednosti ili MVR vrednosti.
Preuzimanja
- Industrijska brošura: Plastika i guma PDF 9 MB
- Brošura proizvoda: Ekstruzioni plastomer PDF 3 MB
- Informacije o proizvodu: Aflow ekstruzioni plastometar PDF 404 KB
- Informacije o proizvodu: Mflow ekstruzioni plastometar PDF 2 MB
- Informacije o proizvodu: Cflow ekstruzioni plastometar PDF 339 KB