プラスチックのMFRおよびMVR試験
メルトフロー試験(メルトインデックス試験またはメルトフローインデックス試験とも呼ばれる)は、熱可塑性材料の流動特性を測定するために使用される試験方法です。この試験では、規定の荷重と温度にさらされた状態で、標準化された金型を通過する材料の量を測定します。結果はメルトインデックス(MI)またはメルトフローインデックス(MFI)として表され、様々な試験方法を用いることで、MFR(メルトマスフローレート)やMVR(メルトボリュームフローレート)などの標準的な特性値が得られます。
MFR試験とMVR試験は、プラスチックの加工性を評価し、製造されたプラスチック材料の品質と特性が規定の要件を満たしていることを確認するために使用されます。この試験は、試験対象のプラスチック材料が意図された用途に適していることを保証する責任を負っているプラスチック製造業者や加工業者によって一般的に実施されています。
メルトフロー試験は、プラスチック製品の品質保証においても重要な役割を果たします。定期的なメルトインデックス試験を実施することで、生産チェーンにおける逸脱を工程の早い段階で検出し、修正することができます。
MFRおよびMVR試験に関連する用語の定義
規定用語 | 特性値 | 単位 | 参考文献 | 同義語 | 意味 |
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メルトマスフローレート | MFR | g/10min | メルトインデックス メルトフローインデックス マスフローレート MFI値 | 規定の寸法および特性を有するダイを、規定の温度および既知の荷重下で10分間通過した熱可塑性材料の質量。 | |
メルトボリュームフローレート | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | ボリュームフローレート MVI値 | 指定された温度、既知の荷重の下で、指定された寸法と特性を持つ金型を 10 分以内に通過する熱可塑性材料の体積。 |
フローレート比 | FRR | ISO 1133-1 | 異なる標準荷重下で測定された2つの溶融質量流量の商。粘度曲線上の異なる点を表す。 | ||
試験温度におけるプラスチック溶融体の密度 | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | 溶融密度 | MFR / MVR 商。この値は、押出プラストメーターで溶融質量流量と溶融体積流量を同時に測定することによって決定できます。 |
見かけせん断率 | γ ̇ (ガンマポイント) | 1/s | ISO 11443 | 見かけせん断率 見かけせん断率 | 非ニュートン流体の流れの未補正計算から得られるせん断速度。 |
見かけせん断応力 | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | 見かけせん断応力 | 圧力降下に対する補正を適用せずに、小さなオリフィス比 (L/D < 100) を持つダイに対して計算されたせん断応力。 |
見かけ粘度 | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | 見かけ粘度 | 見かけのせん断応力と見かけのせん断速度の商から計算された粘度。 |
プラスチックのMFRおよびMVR試験の規格
- ISO 1133-1 - プラスチック - 熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレート (MFR) とメルトボリュームフローレート (MVR)の決定 - Part 1:標準的な方法
- ISO 1133-2 - プラスチック - 熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレート (MFR) とメルトボリュームフローレート (MVR)の決定 - Part 2:時間-温度履歴および/または湿気に敏感な材料に対する試験方法
- ASTM D1238 - 押し出しプラストメーターによる熱可塑性樹脂のメルトフローレートの標準試験方法
- ASTM D3364 分子構造を考慮したポリ塩化ビニルのフローレート試験方法
さらに、個々の成形材料の規格基準を遵守する必要があります。これらの規格では、MFRおよびMVR試験に使用する試験温度、公称荷重、および必要に応じてその他の材料固有の条件が標準化されています。これらは、ISO 1133およびASTM D1238の規格基準とは異なる場合があります。
MFRおよびMVR測定におけるISOとASTMの違い
熱可塑性プラスチックのMFR、MVR、FRR測定手順は、ISO 1133とASTM D1238では同等ですが、特に試験手順と試験条件においていくつかの点で異なるため、同一ではありません。
- 一部のポリマーについては、試験温度と試験荷重がISOとASTMで異なって規定されています。
- 推奨されるポリマー量は若干異なります。
- ISO 1133-1では、予熱段階の継続時間は少なくとも5分と定められていますが、それよりも大幅に長くすることも可能です。ASTM D1238では、予熱段階の継続時間は7分に標準化されており、±0.5分の厳密な許容誤差が設けられています。
- ISO規格では、試験の開始点はダイから50mm上のピストン位置とされていますが、ASTMでは46±2mmに設定されています。
- 時間または温度依存性履歴および/または水分に関して敏感なポリマータイプ(例:PBT、PET、PA)の試験は、別途ISO 1133-2規格で規定されています。一方、ASTM D1238では、すべてのポリマータイプに対して、厳密に許容される試験時間シーケンスが規定されています。
- ISO 1133-1では、測定手順に適したセクションまたは測定間隔の決定はオペレータに委ねられていますが、ASTM D1238では、どのピストン移動距離で、どのセクション間隔で、どのMFRまたはMVR値で測定を行うべきかを非常に厳密に規定しています。
ISO 1133およびASTM D1238に準拠した試験方法の概要
ISO 1133とASTM D1238は、MFRおよびMVR測定の試験方法を同様の方法で規定しているため、技術的には同等の規格に分類できますが、試験要件の適用には大きな違いがあり、場合によっては規格間で結果の再現性が確保されないことがあります。
試験方法 | 試験結果 | 代表的な計測範囲 | 試験シーケンス自動化レベル | アプリケーション | 関連押出プラストメーター |
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メソッドA - MFR | メルトマスフローレート(MFR)(g/10分) | 最小:約0.2 g/10分 最大:約75 g/10分 | 低レベルの自動化
| 受入検査 教育およびトレーニング 密度分布が変化する充填ポリマーの試験 | |
メソッドA - MFR | メルトマスフローレート(MFR)(g/10分) | 最小:約0.2 g/10分 最大:約75 g/10分 | 自動化レベルの向上
| 受入検査 教育およびトレーニング 密度分布が変化する充填ポリマーの試験 |
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メソッドB - MVR | メルトボリュームフローレート、MVR(cm³/10分) 押し出し断面を同時に計量することにより、試験温度における溶融密度を判定できます。 | 最小:約0.1 g/10分 最大:約2000 g/10分 | 高レベルの自動化
| 受入検査 教育およびトレーニング 生産管理 研究開発 | |
メソッド C - ハーフダイ | メルトボリュームフローレート、MVR(cm³/10分) 押し出し断面を同時に計量することにより、試験温度における溶融密度を判定できます。 | 最小:約0.1 g/10分 最大:約2000 g/10分 | 高レベルの自動化
| 高フローレートのポリオレフィン向け 受入検査 教育およびトレーニング 生産管理 研究開発 | |
メソッド D -マルチウエイト試験、FRR | メルトマスフローレート (MFR) 見かけのせん断速度 | 最小:約0.1 g/10分 最大:約900 g/10分 | 高レベルの自動化
| 受入検査 教育およびトレーニング 生産管理 研究開発 オペレーターの代わる交代勤務 |
メソッドB - MVR
メソッドB では、一定の間隔で切断された押し出し物の質量の代わりに、ポリマー溶融物の押し出し体積を決定します。押し出しプラストメーターには、ピストン変位トランスデューサーが装備されている必要があります。MVR(メルトボリュームフローレート)は、単位時間あたりに押し出される材料の体積で、cm3/10分で表されます。ピストンが単位時間あたりに移動する距離から計算されます。
この方法の大きな利点は、機械的な切断が不要なことです。変位と時間測定値の良好な同期により、この方法は短い測定時間とピストン変位で高い精度を達成できます。したがって、材料、精度要件、およびMVR結果に応じて、1回の押出バレル充填で30回以上の個別測定を実行できます。
MVR値は、ISO 10350-1に準拠した材料仕様の目的で使用できます。ただし、充填された成形材料の場合、溶融プラスチックの密度が変動するため、通常、MFR値への単純な変換は不可能です。
メソッドD 、マルチウエイト試験–FRR
多くのポリオレフィンでは、さまざまな負荷レベルのMVR値を示し、フローレート比(FRR)を決定するのが一般的です。シンプルな押出プラストメーターを使用する場合、複数の充填物からの測定が必要です。ツビックローエルのAflow押出プラストメーターなどの押出プラストメーターは、自動荷重変更装置を備えており、単一の充填物から複数の荷重レベルを測定できます。
フローレート測定のための試験条件
ポリマー | ISO | ASTM D1238 | |||||
IUPAC codes | 規格のリファレンス | 乾燥 | 温度[℃] | ウエイト [kg] | 温度[℃] | ウエイト [kg] | |
ポリオレフィン | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
スチレン | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
ABS/PC blends | (no) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
ASA, ACS, AEDPS (高耐熱グレード) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
アクリル | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
ポリエステル | PC ホモポリマー PC コポリマー | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
PET | ISO 20028-2 | < 0.02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
高粘度PET | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
PET と PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
セルロースエステル | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
ビニール | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20.0 | ||
PVC | 190 | 21.6 | |||||
PVAC | (no) | 150 | 21.6 | ||||
EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2.16 | |||
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
他のポリマー | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2.16 5 | ||
POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
PCL | (no) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
ポリフェニル | PPE + PS, 未充填 PPE + PP PPE + PS, 充填 PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
フッ素樹脂 | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
ポリスルホン | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
代替 | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
熱可塑性エラストマー | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | Tmelt + 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
TEO | 230 | 2.16 | |||||
ケトン | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 |
実際には括弧内 [ ...] の値が使用されることがありますが、それに基づく規格的な理由は知られていません。
- ウエイトと温度は任意の組み合わせが可能です
- ASTM D3364に準拠
MFR測定とMVR測定に関するよくある質問
PEやPPなどのポリオレフィンは、一般的に試験が非常に容易で、試験片の状態に対する要求はわずかです。温度と試験荷重に関する基本的な要件は、ISO 17855-1、ISO 22391、およびISO 19069-2に定義されています。最も一般的な規格はISO 1133-1 と ASTM D1238です。MFR および MVR の測定は、通常、方法 A (プラスチック MFR) または方法 B (プラスチック MVR) で実行されます。フローレート比FRRを測定する場合は、方法Dを使用します。
ポリエステルは水分に敏感なポリマーの一種であり、試験前に残留水分レベルを非常に低く抑える必要があります。これは、窒素パージを備えた真空炉を使用することで簡便に達成され、その後、カールフィッシャー滴定法を用いた水分測定によって確認されます。ポリマーは空気を遮断した状態で試験装置に送られ、押し出しプラストメーターに素早く充填された後、方法 A (MFR) または方法 B (MVR) で直接測定されます。PETおよびPBTの温度および試験重量パラメータは、ISO 20028-2に規定されています。PETの場合、IS 1628-1に従ってウベローデ粘度計を用いて測定される固有粘度も一般的に記載されています。この比較的複雑な手順に加えて、製造分野では、測定がはるかに速いMFR値からの相関計算によってIV値を決定するのが一般的です。
ISOおよびASTM規格に準拠した試験装置は設計が非常に似ており、ダイ、ピストン、押出バレルなどの計量的に重要な部品は同一であるため、それぞれのポリマーに対して同じ試験荷重と同じ試験温度が使用される限り、MFR値とMVR値はほぼ同じ値になると想定できます。
ISO 1133とASTM D1238に準拠した熱可塑性プラスチックのMVRおよびMFR測定方法の主な違いは、試験手順と試験条件にあります。
- 一部のポリマーでは、試験温度と試験重量が異なります。
- 推奨されるポリマー量は若干異なります。
- 予熱段階: ISO 1133-1: 5分以上、ASTM D1238: 7±0.5分。
- 試験開始点: ISO 規格ではピストン位置はダイより 50 mm 上、ASTM 規格ではピストン位置は 46±2 mm です。
- 湿気に敏感で急速に熱劣化するプラスチックの試験:ISO規格1133-2(別規格)、ASTM D1238(全ポリマータイプ)
- セクションまたは測定間隔:ISOでは、これは主に試験者の判断に委ねられていますが、ASTM D1238では、どのピストン移動距離で、どのセクション間隔で、どのMFR値またはMVR値で測定を行うべきかを非常に厳密に規定しています。