플라스틱의 MFR 및 MVR 시험
멜트 플로우 시험(용융 지수 시험 또는 멜트 플로우 인덱스 시험이라고도 함)은 열가소성 재료의 흐름 특성을 측정하는 데 사용하는 시험법입니다. 이 시험은 정해진 하중과 온도를 가하는 동안 재료가 표준화된 다이를 통해 얼마나 많이 흐르는지 측정합니다. 결과는 용융 지수(MI) 또는 용융 흐름 지수(MFI)로 표현하는데, 이는 다양한 시험법을 이용하여 MFR(용융 질량 유량)이나 MVR(용융 체적 유량)과 같은 표준 규격 물성값을 제공합니다.
MFR 및 MVR 시험은 플라스틱의 가공성을 평가하고, 생산된 플라스틱 재료의 품질과 성질이 정해진 요건을 충족하는지 확인하는 데 사용합니다. 이 시험은 일반적으로 플라스틱 제조업체와 가공업체가 수행하며, 이들은 시험 중인 플라스틱 재료가 의도한 용도에 적합한지 확인하는 작업을 담당합니다.
멜트 플로우 시험은 플라스틱 제품의 품질 보증에서도 중요한 역할을 합니다. 일반 용융 지수 시험을 통해 생산망의 편차를 공정 초기에 감지하고 시정할 수 있습니다.
MFR 및 MVR 시험 관련 용어 정의
| 규범적 용어 | 물성값 | 단위 | 규범적 기준 | 동의어 | 의미 |
|---|---|---|---|---|---|
용융 질량 유량 | MFR | g/10min | 용융 지수 용융 흐름 지수 질량 유량 MFI 값 | 10분 이내에 지정된 온도, 미리 정한 하중에서 지정된 치수와 특성을 지닌 다이를 통과하는 열가소성 재료의 질량 | |
용융 체적 유량 | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | 체적 유량 MVI 값 | 10분 이내에 지정된 온도, 미리 정한 하중에서 지정된 치수와 특성을 지닌 다이를 통과하는 열가소성 재료의 체적 |
유량비 | FRR | ISO 1133-1 | 서로 다른 표준화된 하중에서 측정된 두 개의 용융 질량 유량의 지수로, 점도 곡선의 서로 다른 지점을 나타냅니다. | ||
시험 온도에서 용융된 플라스틱의 밀도 | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | 용융 밀도 | MFR / MVR 지수. 이 값은 멜트 인덱서의 용융 질량 유량과 용융 체적 유량을 동시에 측정하여 산출할 수 있습니다. |
겉보기 전단 속도 | γ(감마점) | 1/s | ISO 11443 | 겉보기 전단 속도 겉보기 전단 속도 | 비뉴턴형 유체의 흐름을 보정하지 않고 계산한 결과의 전단 속도 |
겉보기 전단 응력 | τ(타우) | Pa | ISO 11443 | 겉보기 전단 응력 | 압력 강하를 보정하지 않은 상태에서 오리피스 개구율이 작은(L/D < 100) 다이에서 계산된 전단 응력 |
겉보기 점도 | η(에타) | Pa | ISO 11443 | 겉보기 점도 | 겉보기 전단 응력과 겉보기 전단 속도의 지수로 계산한 점도 |
플라스틱 MFR 및 MVR 시험의 표준 규격
- ISO 1133-1 - 플라스틱 – 열가소성 플라스틱의 용융 질량 유량(MFR) 및 용융 체적 유량(MVR) 측정 – 1부: 표준 규격 방법
- ISO 1133-2 - 플라스틱 – 열가소성 플라스틱의 용융 질량 유량(MFR) 및 용융 체적 유량(MVR) 측정 – 2부: 시간-온도 이력 및/또는 습기에 민감한 재료를 위한 방법
- ASTM D1238 - 멜트 인덱서를 이용한 열가소성 플라스틱의 용융 유량 표준 규격 시험법
- ASTM D3364 분자 구조에 영향을 미치는 폴리(염화비닐)의 유속을 측정하기 위한 표준 규격 시험법
또한, 개별 몰딩 재료의 사양 표준 규격을 준수해야 하며, 이 표준 규격에는 시험 온도, 공칭 하중과 필요한 경우, MFR 및 MVR 시험에 사용되는 다른 재료별 조건이 표준화되어 있습니다. 이는 ISO 1133 및 ASTM D1238 표준 규격 사양과 다를 수 있습니다.
MFR 및 MVR 측정 시 ISO 대 ASTM
ISO 1133 및 ASTM D1238에 따른 열가소성 플라스틱의 MFR, MVR, FRR 측정은 몇 가지 측면, 특히 시험 절차 및 시험 조건 면에서 다르기 때문에 비슷할 뿐 완전히 같은 것은 아닙니다.
- 일부 폴리머의 경우 시험 온도와 시험 무게가 ISO와 ASTM에 다르게 지정되어 있습니다.
- 사용되는 폴리머의 권장 용량은 약간씩 다릅니다.
- 예열 단계의 지속 시간은 ISO 1133-1에서는 최소 5분으로 설정되어 있지만, 약간 더 길어질 수 있습니다. ASTM D1238에서 예열 단계의 지속 시간은 7분으로 규격화되어 있고, 매우 엄격한 공차(±0.5분)가 적용됩니다.
- ISO 규격에 따르면 시험 시작 지점은 피스톤이 다이에서 50mm 위에 있을 때이고, ASTM의 경우는 46±2mm입니다.
- 시간이나 온도를 기준으로 이력 및/또는 습기에 민감한 폴리머 유형(PBT, PET, PA 등) 시험은 별도의 ISO 1133-2 규격에 설명되어 있는 반면, ASTM D1238은 모든 폴리머 유형의 시험에 엄격한 시간 시퀀스를 규정하고 있습니다.
- ISO 1133-1에서는 측정 절차에 적합한 구간이나 측정 간격을 대개 작업자가 결정하지만, ASTM D1238은 MFR 값이나 MVR 값을 측정해야 하는 피스톤 이동 거리나 구간 간격을 매우 세세하게 지정하고 있습니다.
ISO 1133 및 ASTM D1238에 따른 시험법 개요
ISO 1133과 ASTM D1238은 MFR 및 MVR 측정을 위한 시험법을 비슷한 방식으로 설명하기 때문에, 시험 요구를 적용하는 데 상당한 차이가 있고 표준 규격마다 결과를 재현할 수 없는 경우도 있지만, 기술적으로 동일한 표준 규격으로 범주화할 수 있다.
| 시험 방법 | 시험 결과 | 일반 측정 범위 | 시험 시퀀스 자동화 수준 | 애플리케이션 | 관련 멜트 인덱서 |
|---|---|---|---|---|---|
A 방법 - MFR | 용융 질량 유량, MFR(단위: g/10 min) | 최소: 약 0.2g/10 min 최대: 약 75g/10 min | 자동화 - 저
| 물품 입고 검사 교육 및 훈련 다양한 밀도 분포를 가진 충전 폴리머에 대한 시험 | |
A 방법 - MFR | 용융 질량 유량, MFR(단위: g/10 min) | 최소: 약 0.2g/10 min 최대: 약 75g/10 min | 자동화 - 향상됨
| 물품 입고 검사 교육 및 훈련 다양한 밀도 분포를 가진 충전 폴리머에 대한 시험 |
|
B 방법 - MVR | 용융 체적 유량, MVR(단위: cm³/10 min) 압출물 구간의 무게를 동시에 측정하여 시험 온도의 용융 밀도를 측정할 수 있습니다. | 최소: 약 0.1g/10 min 최대: 약 2000g/10 min | 자동화 - 고
| 물품 입고 검사 교육 및 훈련 제품 제어 R&D | |
C 방법 - 하프 다이 | 용융 체적 유량, MVR(단위: cm³/10 min) 압출물 구간의 무게를 동시에 측정하여 시험 온도의 용융 밀도를 측정할 수 있습니다. | 최소: 약 0.1g/10 min 최대: 약 2000g/10 min | 자동화 - 고
| 유량이 큰 폴리올레핀 물품 입고 검사 | |
D 방법 - 다중 중량 시험, FRR | 용융 질량 유량, MFR 겉보기 전단 속도 | 최소: 약 0.1g/10 min 최대: 약 900g/10 min | 자동화 - 고
| 물품 입고 검사 교육 및 훈련 제품 제어 R&D 작업자가 바뀌는 교대 작업 |
B 방법 - MVR 시험
B 방법에서는 일정한 간격으로 절단된 압출물의 질량 대신, 용융된 폴리머의 압출 부피를 측정합니다. 이를 위해 멜트 인덱서에 피스톤 변위 트랜스듀서를 장착해야 합니다. MVR(용융 체적 유량)은 시간 단위당 압출된 재료 부피이며, 단위는 cm3/10 min입니다. 이는 시간 단위당 피스톤 이동 거리로 계산됩니다.
B 방법의 가장 큰 장점은 기계 절단을 하지 않아도 된다는 것입니다. 이 방법은 변위/시간 측정값의 동기화가 잘 이루어지기 때문에 짧은 측정 기간과 피스톤 변위 내에서 높은 수준의 정확성을 달성할 수 있습니다. 따라서 재료, 정확도 요구사항, MVR 결과에 따라 압출 배럴 충전을 한 번만 해도 30회 이상의 개별 측정을 수행할 수 있습니다.
MVR 값은 ISO 10350-1에 따른 재료 사양 목적으로 사용할 수 있습니다. 그러나 충전된 성형 재료의 경우는 용융된 플라스틱의 밀도 변동 때문에 MFR 값으로의 단순한 변환이 대체로 불가능합니다.
D 방법, 다중 중량 시험 - FRR
일부 폴리올레핀에서는 다양한 하중 수준별로 MVR 값을 부여하고, 유량(FRR)을 측정하는 것이 일반적입니다. 멜트 인덱서를 사용하는 경우 여러 충전재에서 측정을 해야 합니다. 자동 하중 변경 장치가 장착되어 있는 ZwickRoell의 Aflow 멜트 인덱서와 같은 멜트 인덱서는 단일 충전재에서 여러 하중 수준을 측정할 수 있습니다.
멜트 플로우 유량 측정을 위한 시험 조건
| 폴리머 | ISO | ASTM D1238 | |||||
| IUPAC 코드 | 규격 참조 | 건조 | 온도 [°C] | 무게[kg] | 온도 [°C] | 무게[kg] | |
| 폴리올레핀 | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (없음) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
| UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (없음) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
| 스티렌 | PS | ISO 24022-2 | (없음) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (없음) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (없음) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (없음) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
| ABS/PC 블렌드 | (없음) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (없음) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (없음) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (고온 등급) | ISO 19065-2 | (없음) | 240 265 | 10 10 | |||
| 아크릴 | PMMA | ISO 24026-2 | (없음) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
| 폴리에스테르 | PC 호모폴리머 PC 코폴리머 | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | 0.02% 미만 | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
| 고점성 PET | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
| PET 및 PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
| 셀룰로오스 에스테르 | CA,CH, CN, CP, CAB | (없음) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
| 비닐 | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (없음) | 1752 | 20.0 | ||
| PVC | 190 | 21.6 | |||||
| PVAC | (없음) | 150 | 21.6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (없음) | 190 | 2.16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| 기타 폴리머 | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (없음) | 190 190 | 2.16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (없음) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
| PCL | (없음) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
| 폴리페닐 | PPE + PS, 비충전 PPE + PP PPE + PS, 충전 PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
| 불소중합체 | FEP(PFEP) | ISO 20568-2 | (없음) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (없음) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (없음) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (없음) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (없음) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (없음) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| 폴리설폰 | PPSU | ISO 24025-2 | (없음) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (없음) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
| 대안 | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| 열가소성 탄성중합체 | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | Tmelt + 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
| TEO | 230 | 2.16 | |||||
| 케톤 | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 | ||||
괄호 안의 값[... ]은 실제 사용되나 규격 기반 사유는 알려지지 않았습니다.
- 모든 무게 및 온도 조합 허용됨
- ASTM D3364 준수
MFR 측정 및 MVR 측정에 대하여 자주 묻는 질문
PE나 PP 같은 폴리올레핀은 일반적으로 시험하기가 꽤 쉽고, 시험 시편의 컨디셔닝에 관한 요구사항이 적습니다. 온도 및 시험 무게의 기본 요구사항은 ISO 17855-1, ISO 22391, ISO 19069-2에 정의되어 있습니다. 사용되는 시험 규격은 ISO 1133-1 또는 ASTM D1238입니다. MFR 및 MVR 측정은 일반적으로 A 방법(플라스틱 MFR)이나 B 방법(플라스틱 MVR)에서 수행합니다. 유량비(FRR)를 측정할 때는 D 방법을 사용합니다.
폴리에스테르는 습기에 민감한 폴리머이므로 시험 전 잔류 수분이 매우 낮아질 때까지 말려야 합니다. 이는 편의상 질소 퍼징한 진공 퍼니스 방식으로 가능하며 그 이후 칼피셔(Karl Fischer) 적정법을 사용해 수분을 측정합니다. 폴리머는 공기를 제거한 상태에서 시험 장치로 이송되고, 압출 플라스토미터로 빠르게 주입된 직후 A 방법(MFR) 또는 B 방법(MVR)으로 측정됩니다. PET와 PBT의 온도 및 시험 무게 매개변수는 ISO 20028-2에 규정되어 있습니다. PET의 경우, ISO1628-1에 따른 우베로드형 점도계(Ubbelohde viscometer)를 이용하여 측정되는 고유 점도가 주로 제공됩니다. 이처럼 비교적 복잡한 절차 외에도, 생산 부문에서는 측정 속도가 훨씬 빠른 MFR 값으로 상관 관계를 계산하여 IV 값을 측정하는 것이 일반적입니다.
ISO 및 ASTM 규격에 따른 시험 장치는 설계면에서 매우 유사하고 다이, 피스톤, 압축 배럴 같은 계측 관련 부품이 동일하기 때문에, 각각의 폴리머에 대해 시험 하중과 시험 온도를 동일하게 조성한다면 MFR 및 MVR 값이 거의 동일할 것으로 가정할 수 있습니다.
ISO 1133 및 ASTM D1238에 따른 열가소성 플라스틱의 MVR 및 MFR 측정을 위한 시험법의 가장 큰 차이점은 시험 절차와 시험 조건에 있습니다.
- 일부 폴리머의 시험 온도와 시험 무게는 다릅니다.
- 사용되는 폴리머의 권장 용량은 약간씩 다릅니다.
- 예열 단계: ISO 1133-1: 5분 이상, ASTM D1238: 7±0.5분
- 시험 시작 지점: ISO 규격은 피스톤 위치가 다이보다 50mm 위에 있을 때, ASTM 규격은 46±2mm일 때
- 습기에 민감하고 빠르게 열분해되는 플라스틱 시험: 별도의 ISO 1133-2 규격, 모든 폴리머 유형에 대해 ASTM D1238
- 구간 또는 측정 간격: ISO에서는 대개 작업자에게 맡기고, ASTM D1238은 MFR 값이나 MVR 값을 측정해야 하는 피스톤 이동 거리나 구간 간격을 매우 세세하게 지정하고 있습니다.
