Stanovení a měření MFR a MVR plastů
Zkouška toku taveniny je zkušební metoda používaná ke stanovení tokových vlastností termoplastických materiálů. Při zkoušce se měří, kolik materiálu protéká standardizovanou tryskou při určitém zatížení a teplotě. Výsledek se vyjadřuje jako tokový index (MI) nebo index toku taveniny (MFI), který pomocí různých zkušebních metod poskytuje standardní charakteristické hodnoty, jako je MFR (hmotnostní tok taveniny) a MVR (objemový tok taveniny).
Zkoušky MFR a MVR se používají k hodnocení zpracovatelnosti plastů a k zajištění toho, aby kvalita a vlastnosti vyrobeného plastového materiálu splňovaly stanovené požadavky. Zkoušku běžně provádějí výrobci a zpracovatelé plastů, kteří mají za úkol zaručit, že testované plastové materiály jsou vhodné pro určené použití.
Zkouška toku taveniny hraje také důležitou roli při zajišťování kvality plastových výrobků. Díky pravidelným zkouškám tokového indexu lze odchylky ve výrobním řetězci odhalit a opravit již v rané fázi procesu.
Definice pojmů Normy Srovnání zkušebních metod Zkušební podmínky podle normy Ke stažení Požádat o konzultaci
Definice pojmů souvisejících se zkouškami MFR a MVR
| Normativní označení | Charakteristické hodnoty | Jednotky | Normativní reference | Synonyma | Význam |
|---|---|---|---|---|---|
Hmotnostní tok taveniny | MFR | g/10 min | Index toku taveniny Index toku taveniny Hmotnostní tok Hodnota MFI | Hmotnost termoplastického materiálu, který projde tryskou definovaných rozměrů a vlastností při stanovené teplotě a při známém zatížení v časovém úseku 10 minut. | |
Hmotnostní tok taveniny | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Objemový tok Hodnota MVI | Objem termoplastického materiálu, který projde tryskou definovaných rozměrů a vlastností při stanovené teplotě a při známém zatížení v časovém úseku 10 minut. |
Průtokový poměr | FRR | ISO 1133-1 | Poměr dvou hmotnostních toků taveniny měřených při různých standardizovaných zatíženích, které představují různé body na křivce viskozity. | ||
Hustota taveniny plastu při teplotě zkoušky | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Hustota taveniny | Poměr MFR / MVR Tuto hodnotu lze určit současně měřením hmotnostního a objemového toku taveniny na výtlačném plastometru. |
Zdánlivá smyková rychlost | γ (bod gamma) | 1/s | ISO 11443 | Zdánlivá smyková rychlost Zdánlivá smyková rychlost | Smyková rychlost vyplývající z nekorigovaného výpočtu proudění ne-newtonské kapaliny. |
Zdánlivé smykové napětí | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Zdánlivé smykové napětí | Smykové napětí vypočtené pro trysku s malým poměrem otvorů (L/D < 100) bez použití korekce na pokles tlaku. |
Zdánlivá viskozita | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Zdánlivá viskozita | Viskozita vypočtená z podílu zdánlivého smykového napětí a zdánlivé smykové rychlosti. |
Normy pro zkoušky MFR a MVR plastů
- ISO 1133-1: Plasty: Stanovení hmotnostního (MFR) a objemového (MVR) indexu toku taveniny termoplastů: Část 1: Standardizované metody
- ISO 1133-2: Plasty: Stanovení hmotnostního (MFR) a objemového (MVR) indexu toku taveniny termoplastů: Část 2: Metoda pro materiály citlivé na časově teplotní historii a/nebo vlhkost
- ASTM D1238: Standardní zkušební metoda pro stanovení hmotnostního indexu toku taveniny termoplastů na výtlačném plastometru
- ASTM D3364 Standardní zkušební metoda pro stanovení hmotnostního indexu toku taveniny polyvinylchloridu s molekulárně strukturálním dosahem.
Kromě toho je třeba dodržovat specifikace norem pro testování materiálů pro tváření, které stanovují zkušební teploty, jmenovitá zatížení a případně další zvláštní podmínky pro konkrétní materiál používaný pro zkoušky MFR a MVR. Tyto specifikace se mohou lišit od standardizovaných norem ISO 1133 a ASTM D1238.
Srovnání ISO a ASTM v měření MFR a MVR
Metody stanovení MFR, MVR a FRR termoplastů podle ISO 1133 a ASTMD1238 jsou rovnocenné, ale ne totožné, protože se v některých ohledech liší, zejména pokud jde o zkušební postup a podmínky:
- Pro některé polymery jsou zkušební teploty a zkušební závaží v normách ISO a ASTM stanoveny odlišně.
- Doporučený objem polymeru, který se má použít, se mírně liší.
- Doba trvání fáze předehřevu je v normě ISO 1133-1 stanovena na nejméně 5 minut, ale může být i podstatně delší. V normě ASTM D1238 je délka fáze předehřevu standardizována na 7 minut s přesnou tolerancí ±0,5 minuty.
- Podle normy ISO je počátečním bodem zkoušky poloha pístu 50 mm nad matricí, zatímco podle normy ASTM je tento bod 46 ± 2 mm.
- Zkoušky citlivých typů polymerů s ohledem na časově nebo teplotně závislou historii anebo vlhkost (např. PBT, PET nebo PA) jsou popsány v samostatné normě ISO 1133-2, zatímco norma ASTM D1238 specifikuje úzce tolerovanou časovou posloupnost zkoušek pro všechny typy polymerů.
- Norma ISO 1133-1 ponechává určení vhodného úseku nebo intervalu měření během zkoušky do značné míry na operátorovi, zatímco norma ASTM D1238 velmi přesně specifikuje, na jaké vzdálenosti dráhy pístu nebo v jakém intervalu úseku se má měření provádět při jaké hodnotě MFR nebo MVR.
Přehled zkušebních metod podle ISO 1133 a ASTM D1238
ISO 1133 a ASTM D1238 popisují zkušební metody pro stanovení MFR a MVR podobným způsobem, a proto je lze zařadit mezi technicky rovnocenné normy, ačkoli existují významné rozdíly v aplikaci zkušebních požadavků, které v některých případech nedovolují vzájemnou reprodukovatelnost výsledků.
| Zkušební metody | Výsledky zkoušek | Obvyklý měřicí rozsah | Stupeň automatizace zkoušek | Použití | Související výtlačný plastometr |
|---|---|---|---|---|---|
Metoda A – MFR | Hmotnostní tok taveniny, MFR v g/10 min | Min.: cca 0,2 g/10 min Max.: cca 75 g/10 min | Nízký stupeň automatizace
| Vstupní kontrola zboží Výuka a školení Zkoušky plněných polymerů s proměnlivou distribucí hustoty | |
Metoda A – MFR | Hmotnostní tok taveniny, MFR v g/10 min | Min.: cca 0,2 g/10 min Max.: cca 75 g/10 min | Vylepšený stupeň automatizace
| Vstupní kontrola zboží Výuka a školení Zkoušky plněných polymerů s proměnlivou distribucí hustoty |
|
Metoda B – MVR | Objemový tok taveniny, MVR v cm³/10 min Současným vážením vytlačených částí extrudátu lze stanovit hustotu taveniny při zkušební teplotě. | Min.: cca 0,1 g/10 min Max.: cca 2 000 g/10 min | Vysoký stupeň automatizace
| Vstupní kontrola zboží Výuka a školení Kontrola výroby Výzkum a vývoj | |
Metoda C – poloviční tryska | Objemový tok taveniny, MVR v cm³/10 min Současným vážením vytlačených částí extrudátu lze stanovit hustotu taveniny při zkušební teplotě. | Min.: cca 0,1 g/10 min Max.: cca 2 000 g/10 min | Vysoký stupeň automatizace
| Pro polyolefiny s vysokým tokem taveniny Vstupní kontrola zboží | |
Metoda D – vícestupňová zkouška, FRR | Hmotnostní tok taveniny, MFR Zdánlivá smyková rychlost | Min.: cca 0,1 g/10 min Max.: cca 900 g/10 min | Vysoký stupeň automatizace
| Vstupní kontrola zboží Výuka a školení Kontrola výroby Výzkum a vývoj Práce na směny se střídáním obsluhy |
Metoda A – zkouška MFR
Při metodě A se extruze odřezávají v konstantních časových intervalech a jejich hmotnost se změří na analytických vahách. Výsledkem zkoušky je vytlačená hmota za jednotku času, hmotnostní tok taveniny MFR, který se udává v g/10 min.
Metodu A lze použít pro všechny plněné i neplněné termoplastické polymery.
Metoda B – zkouška MVR
Při metodě B se místo hmotnosti extrudátu odřezávaného v pravidelných intervalech stanoví objem vytlačené polymerní taveniny. Proto musí být výtlačný plastometr vybaven snímačem posuvu pístu. MVR (objemový tok taveniny) je objem vytlačeného materiálu za jednotku času a udává se v cm3/10 min. Vypočítává se ze vzdálenosti, kterou píst urazí za jednotku času.
Hlavní výhodou této metody B je, že odpadá mechanické řezání. Při dobré synchronizaci hodnoty měření posuv pístu-čas může tato metoda dosáhnout vysoké úrovně přesnosti v rámci krátkých časů měření a posuvu pístu. V závislosti na materiálu, požadavku na přesnost a výsledku MVR je tedy možné provést více než 30 jednotlivých měření s jediným naplněním výtlačného válce.
Hodnotu MVR lze použít pro účely specifikace materiálu podle normy ISO 10350-1. V případě plněných výlisků však jednoduchý převod na hodnotu MFR obvykle není možný z důvodu kolísání hustoty plastové taveniny.
Metoda C – zkouška MVR s poloviční tryskou
Metoda C odkazuje na variantu B zkoušky MVR.
U termoplastů s hodnotou MFR vyšší než 75 g/10 min je kromě možnosti snížit jmenovité zatížení podle norem ISO 1133 i ASTM D1238 doporučeno použití trysky s poloviční výškou a polovičním průměrem otvoru. Neexistuje však možnost přímého srovnání s výsledky, které byly získány při použití standardní trysky.
Metoda D, vícestupňová zkouška – FRR
U některých polyolefinů je běžné uvádět hodnotu MVR pro různé stupně zatížení a určovat poměr indexů toku taveniny (FRR). Při používání jednoduchých výtlačných plastometrů to vyžaduje měření několika náplní. Výtlačné plastometry, jako je přístroj od ZwickRoell Aflow který je vybaven zařízením pro automatickou změnu zatížení, mohou měřit na více úrovních zatížení při jedné náplni.
Často kladené otázky k měření MFR a MVR
Polyolefiny, jako je PE nebo PP, se obecně zkoušejí poměrně snadno a kladou jen malé nároky na přípravu zkušebního vzorku. Rámcové požadavky, jako zkušební teploty a zkušební závaží, jsou definovány v normách ISO 17855-1, ISO 22391 a ISO 19069-2. Používá se zkušební norma ISO 1133-1 nebo ASTM D1238. Měření MFR a MVR se obvykle provádí podle metody A (MFR) nebo metody B (MVR). Pokud je třeba stanovit poměr toku FRR, použije se metoda D.
Polyestery patří mezi polymery citlivé na vlhkost a před zkouškou musí být řádně vysušeny. Toho se účelně dosáhne ve vakuové peci s dusíkem a následně se kontroluje vlhkost titrací podle Karla Fischera. Polymer se přenese do zkušebního přístroje za vyloučení přístupu vzduchu a měří se metodou A (MFR) nebo B (MVR) bezprostředně po rychlém naplnění výtlačného plastometru. Parametry jako teplota a zkušební hmotnosti pro PET a PBT jsou uvedeny v normě ISO 20028-2. U PET se také běžně uvádí viskozita, která se stanovuje pomocí Ubbelohdeho viskozimetru podle ISO 1628-1. Kromě tohoto poměrně složitého postupu je ve výrobním sektoru běžné stanovení viskozity pomocí korelačního výpočtu z hodnoty MFR, která je mnohem rychlejší na měření.
Vzhledem k tomu, že výtlačné plastometry podle ISO a ASTM mají velmi podobnou konstrukci a metrologicky relevantní komponenty, jako je tryska, píst a vytlačovací válec jsou identické, lze předpokládat téměř shodnou úroveň výsledků zkoušek, pokud jsou pro příslušný polymer použity stejné zkušební podmínky pro měření MVR a MFR (stejné zkušební zatížení a stejná zkušební teplota).
Hlavní rozdíl v metodách stanovení MVR a MFR na termoplastech podle ISO 1133 a ASTM D1238 spočívá ve zkušebním postupu a zkušebních podmínkách:
- Pro některé polymery jsou zkušební teploty a zkušební závaží odlišné.
- Doporučený objem polymeru, který se má použít, se mírně liší.
- Fáze předehřevu: ISO 1133-1: více než 5 minut (ASTM D1238: 7 ± 0,5 minuty
- Okamžik spuštění zkoušky: Podle normy ISO je počátečním bodem zkoušky poloha pístu 50 mm nad tryskou, zatímco podle normy ASTM je tento bod 46 ± 2 mm.
- Zkoušení plastů citlivých na vlhkost a rychle tepelně degradujících: samostatná norma ISO 1133-2; ASTM D1238 pro všechny typy polymerů.
- Úseky nebo intervaly měření: ISO ponechává určení vhodného úseku nebo intervalu měření během zkoušky do značné míry na operátorovi, zatímco norma ASTM D1238 velmi přesně specifikuje, na jaké vzdálenosti dráhy pístu nebo v jakém intervalu úseku se má měření provádět při jaké hodnotě MFR nebo MVR.
