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Medición del MFR y MVR en plásticos

Definición de términos, valores característicos, métodos de ensayo, condiciones de ensayo y normas

El ensayo del índice de fluidez (o ensayo de índice de flujo de fusión) es un método para determinar las propiedades de fluidez de termoplásticos. El ensayo mide la cantidad de material que fluye a través de una boquilla normalizada bajo una carga y temperatura determinadas. El resultado se expresa como índice de fluidez (MI) o como Melt Flow Index (MFI), que mediante el uso de varios métodos de ensayo diferentes, proporciona valores característicos estándar como el MFR (índice de fluidez en masa) y el MVR (índice de fluidez en volumen).

La medición del MFR y MVR se utiliza para evaluar la procesabilidad de los plásticos y garantizar que la calidad y las propiedades del plástico producido cumplen los requisitos especificados. Los fabricantes y transformadores de plásticos suelen realizar este ensayo para asegurarse de que los plásticos son adecuados para la aplicación deseada.

El ensayo del índice de fluidez también es una herramienta importante para garantizar la calidad de los productos plásticos. Mediante ensayos regulares del índice de fluidez, pueden detectarse desviaciones en la cadena de producción y corregirse en una fase temprana del proceso.

Definición de términos Normas Comparación de métodos de ensayo Condiciones de ensayo según norma Descargas Solicite asesoramiento

Definiciones de términos relacionados con la medición del MFR y MVR

Glosario del ensayo de fluidez
Término normativo Valor característico Unidad Norma Sinónimos Significado

Índice de fluidez en masa

IFM g/10 min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Índice de fusión

Índice de fluidez

Índice de fluidez en masa

Valor MFI

Masa de un material termoplástico que pasa a través de una boquilla de dimensiones y propiedades especificadas a una temperatura y bajo una carga definidas en un período de tiempo de 10 minutos.

Índice de fluidez en volumen

IFV cm3/10 min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Índice de fluidez en volumen

Valor MVI

volumen de un material termoplástico que pasa a través de una boquilla de dimensiones y propiedades especificadas a una temperatura y bajo una carga definidas en un período de tiempo de 10 minutos.

Coeficiente del índice de fluidez

FRR

ISO 1133-1

ASTM D1238

Cociente de dos índices de fluidez en masa medidos con cargas normalizadas distintas y que representan, por tanto, puntos diferentes de una curva de viscosidad.

Densidad de fusión a temperatura de ensayo

ρ g/cm3

ISO 1133-1

ASTM D1238

Densidad de masa fundida

Cociente MFR / MVR. El valor puede determinarse midiendo simultáneamente el índice de fluidez en masa y el índice de fluidez en volumen en un medidor del índice de fluidez.

Velocidad de cizallamiento aparente

γ ̇ (punto gamma)

1/s

ISO 11443

Velocidad de cizalladura aparente

Velocidad de cizallamiento aparente

Velocidad de cizallamiento obtenida a partir del cálculo no corregido del flujo de un fluido no newtoniano.

Esfuerzo de cizallamiento aparente

τ (tau)

Pa

ISO 11443

Tensión de cizalladura aparente

Esfuerzo cortante obtenido matemáticamente para una boquilla con una relación de orificio pequeña (L/D < 100) sin aplicar una corrección por pérdida de carga.

Viscosidad aparente

η (eta) Pa s

ISO 11443

Viscosidad aparente

Viscosidad calculada a partir del cociente entre el esfuerzo de cizallamiento aparente y la velocidad de cizallamiento aparente.

Normas para medir la MFR y la MVR del plástico

  • ISO 1133-1 Materiales plásticos - Determinación del índice de fluidez en masa (MFR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) de termoplásticos - parte 1: Método de ensayo general
  • ISO 1133-2 Materiales plásticos - Determinación del índice de fluidez en masa (MFR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) de termoplásticos - parte 2: Métodos para materiales sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o a la humedad.
  • ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
  • ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications

Además, deben observarse las normas de especificación de los compuestos de moldeo individuales, en las que se normalizan las temperaturas de ensayo que deben utilizarse, las cargas nominales y, en caso necesario, otras condiciones especiales específicas del material para la medición de MFR y MVR. Éstas pueden diferir de las especificaciones de las normas de ensayo ISO 1133 y ASTM D1238.

ISO vs. ASTM en la medición de MFR y MVR

Los métodos para las mediciones de MFR, MVR y FRR en termoplásticos son equivalentes en ISO 1133 y ASTM D1238, pero no idénticos, ya que difieren en algunos aspectos, especialmente en el procedimiento y las condiciones de ensayo:

  • Las temperaturas de ensayo y los pesos de ensayo se especifican de forma diferente para algunos polímeros en ISO 1133 y en ASTM D1238.
  • Las cantidades de llenado de polímero varían ligeramente.
  • La duración en la fase de precalentamiento se especifica en la norma ISO 1133-1 como mínimo en 5 minutos, pero también puede ser bastante más larga. En la norma ASTM D1238, el tiempo desde el llenado del polímero hasta el inicio de la medición está normalizado en 7±0,5 minutos dentro de una estrecha tolerancia.
  • Según las normas ISO, el punto de inicio del ensayo se especifica en una posición del pistón de 50 mm por encima de la boquilla, mientras que en la ASTM este punto se define en 46±2 mm.
  • Los ensayos de polímeros sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o la humedad (por ejemplo, PBT, PET o PA) se describen en la norma ISO 1133-2 por separado, mientras que la norma ASTM D1238 especifica una secuencia temporal estrechamente tolerada para el ensayo de todos los tipos de polímeros.
  • La norma ISO 1133-1 deja en gran medida en manos del usuario la determinación de los intervalos de sección o medición adecuados para la medición, mientras que la norma ASTM D1238 especifica de forma muy precisa sobre qué recorrido de pistón o intervalo de sección a qué valor MFR o valor MVR medir.

Los métodos de ensayo según ISO 1133 y ASTM D1238

Las normas ISO 1133 y ASTM D1238 describen los métodos de ensayo para la determinación del MFR y el MVR de forma similar y, por tanto, pueden clasificarse como técnicamente equivalentes, aunque existen diferencias significativas en la aplicación de las condiciones de ensayo, que en parte no permiten la comparabilidad de los resultados entre las normas.

Mediciones de MFR, MVR y FRR según las normas ISO 1133-1, ISO 1133-2 y ASTM D1238
Método de ensayo Resultados de ensayo Rango de medición típico Grado de automatización de las secuencias de ensayo Campo de aplicación Equipos relacionados para el ensayo del índice de fluidez

Método A - MFR
- control de tiempo

Índice de fluidez en masa, MFR en g/10 min Mín: aprox. 0,2 g/10 min
Máx: aprox. 75 g/10 min

Bajo grado de automatización

  • Inicio manual de la medición
  • Intervalos de sección controlados por tiempo
  • Pesaje manual de extruidos en una balanza analítica
Control de entrada de mercancías
Enseñanza y formación
Mediciones en polímeros con relleno con distribución de densidad variable

Método A - MFR
- control de desplazamiento

Índice de fluidez en masa, MFR en g/10 min Mín: aprox. 0,2 g/10 min
Máx: aprox. 75 g/10 min

Mayor grado de automatización

  • Inicio automático de la medición al alcanzar la posición de inicio
  • Control de los intervalos de sección según las especificaciones de desplazamiento o tiempo
  • Pesaje manual de extruidos en una balanza analítica
Control de entrada de mercancías
Enseñanza y formación
Mediciones en polímeros con relleno con distribución de densidad variable
  • Mflow
  • Aflow

Método B - MVR

Índice de fluidez en volumen, MVR en cm³/10 min
Velocidad de cizallamiento aparente
Esfuerzo de cizallamiento aparente
Viscosidad aparente

La densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo puede determinarse pesando simultáneamente las secciones de cordón extruido.

Mín: aprox. 0,1 g/10 min
Máx: aprox. 2000 g/10 min

Alto grado de automatización

  • Inicio automático de la medición al alcanzar la posición de inicio
  • Control de los intervalos de medición del recorrido según las especificaciones de desplazamiento o tiempo
  • Medición continua del recorrido y del MVR
  • Detección de inclusiones de burbujas o defectos
  • Extrusión del material residual con ayuda del dispositivo
  • Cálculo automático de los resultados
  • Representación gráfica de los ciclos de medición, los resultados y las estadísticas
Control de entrada de mercancías
Enseñanza y formación
Control de producción
Investigación y desarrollo

Método C - "media" boquilla
(Variante del método B)

Índice de fluidez en volumen, MVR en cm³/10 min
Velocidad de cizallamiento aparente
Esfuerzo de cizallamiento aparente
Viscosidad aparente

La densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo puede determinarse pesando simultáneamente las secciones de cordón extruido.

Mín: aprox. 0,1 g/10 min
Máx: aprox. 2000 g/10 min

Alto grado de automatización

  • Inicio automático de la medición al alcanzar la posición de inicio
  • Control de los intervalos de medición del recorrido según las especificaciones de desplazamiento o tiempo
  • Medición continua del recorrido y del MVR
  • Detección de inclusiones de burbujas o defectos
  • Extrusión del material residual con ayuda del dispositivo
  • Cálculo automático de los resultados
  • Representación gráfica de los ciclos de medición, los resultados y las estadísticas

Para poliolefinas con índice de fluidez elevado

Control de entrada de mercancías
Enseñanza y formación
Control de producción
Investigación y desarrollo

Método D Ensayo multietapa, FRR

Índice de fluidez en masa, MFR
Índice de fluidez en volumen, MVR
Coeficiente del índice de fluidez, FRR

Velocidad de cizallamiento aparente
, esfuerzo de cizallamiento aparente
, viscosidad aparente

Mín: aprox. 0,1 g/10 min
Máx: aprox. 900 g/10 min

Alto grado de automatización

  • Inicio automático de la medición al alcanzar la posición de inicio
  • Control de los intervalos de medición del recorrido según las especificaciones de desplazamiento o tiempo
  • Mediciones opcionales en método A (MFR) o método B (MVR)
  • Control de las secuencias de ensayo mediante parametrización
  • Secuencia de pesaje opcionalmente ascendente o descendente
  • Ajuste continuo de las cargas de ensayo
  • Libre selección del tiempo de espera tras el cambio de carga de ensayo
  • Detección de inclusiones de burbujas o defectos
  • Extrusión del material residual con ayuda del dispositivo
  • Cálculo automático de los resultados
  • Representación gráfica de los ciclos de medición, los resultados y las estadísticas
Control de entrada de mercancías
Enseñanza y formación
Control de producción
Investigación y desarrollo
Funcionamiento por turnos con cambio de operarios

 

Breve descripción de los métodos de ensayo A a D para la medición MFR y MVR

Método A - Medición del MFR

En el método A, el material extruido se corta en intervalos de tiempo constantes y se determina con una balanza analítica. El resultado del ensayo es la masa extruida por unidad de tiempo (índice de fluidez en masa MFR), indicada en g/10 min.

El método A puede utilizarse para todos los polímeros termoplásticos con o sin relleno.

Método B - Medición del MVR

En el método B, se determina el volumen extruido de la masa fundida del polímero a intervalos regulares en lugar de la masa de un extruido. Para ello, el medidor del índice de fluidez deberá estar equipado con un transductor de desplazamiento del pistón. El índice de fluidez en volumen MVR es el volumen de material extruido por unidad de tiempo y se indica en cm3/10 min. Se calcula a partir del recorrido que hace el pistón de ensayo por unidad de tiempo.

Una ventaja destacable de este método es que se prescinde del corte mecánico. Al sincronizar los valores de medición de tiempo/recorrido correctamente, con este método, se puede alcanzar una gran precisión con tiempos y recorridos de medición más cortos. De esta forma, según el material, los requisitos de precisión y el índice de fluidez en volumen (MVR), se pueden realizar hasta 30 mediciones individuales a partir de un llenado.

El valor MVR puede utilizarse para la especificación del material según la norma ISO 10350-1. Sin embargo, para los compuestos de moldeo rellenos, la simple conversión a un valor MFR no suele ser posible debido a las variaciones en la densidad de la masa fundida.

Método C - Medición del MVR con "media" boquilla

El método C es una medición MVR que se considera variante del método B.

Para los termoplásticos que presentan un valor de MVR superior a 75 g/10 min, además de la posibilidad de reducir la carga nominal, se puede utilizar una boquilla con la mitad de altura y la mitad de diámetro de boquilla, tanto según ISO 1133 como según ASTM D1238. Sin embargo, no se pueden comparar directamente con los resultados determinados con una boquilla estándar.

Método D Ensayo multietapa- FRR

En algunas poliolefinas se suele indicar el índice de fluidez volumétrico (MVR) para diferentes escalones de carga y determinar el coeficiente del índice de fluidez FRR. En el caso de medidores del índice de fluidez más sencillos, es necesario realizar mediciones de varios llenados. Los medidores del índice de fluidez, como el medidor del índice de fluidez Aflow de ZwickRoell, equipados con un dispositivo automático de cambio de carga, también pueden medir con varios escalones de carga a partir de una sola carga.

Condiciones de ensayo para determinar el índice de fluidez

PolímeroISOASTM D 1238
Nomenclatura IUPACNormaSecadoTemp. [°C]Peso [kg]Temp. [°C]Peso [kg]
PoliolefinasPEISO 17855-1
ISO 4427-1
ISO 4437-1
ISO 15494
ISO 22391
(no)190
190
190
2.16
21.6
5
125
125
190
190
190
190
190
250
310
0.325
2.16
0.325
2.16
5
10
21.6
1.2
12.5
PE UHMWISO 21304-2190
230
21.6
21.6
PPISO 19069-2
ISO 15494
ISO 15874-2
(no)190
230
5
2.16
2302.16
PE y PPISO 18263-22302.16
EstirenoPSISO 24022-2(no)2005190
200
230
230
5
5
1.2
3.8
PS-IISO 19063-2(no)2005
SANISO 19064-2(no)22010220
230
230
10
3.8
10
ABSISO 19062-2(no)220
240
265
10
10
10
200
220
230
5
10
3.8
Blends de ABS/PC(no)230
250
265
265
3.8
1.2
3.8
5
MABSISO 19066-2(no)220
240
265
10
10
10
ASA, ACS, AEDPSISO 19065-2(no)22010230
230
1.2
3.8
ASA, ACS, AEDPS
(high-heat grades)
ISO 19065-2(no)240
265
10
10
AcrílicosPMMAISO 24026-2(no)2303.8230
230
1.2
3.8
PolíesteresHomopolímeros PC
Copolímeros PC
ISO 21305-2< 0,02 %300
330
1.2
2.16
3001.2
PBT, PBTPISO 20028-2< 0,02% (PBT)2301
2501

2651
1.2
2.16
5
10
21.6
PETISO 20028-2< 0,02 %27011.2
2.16
5
10
250
285
2.16
2.16
PET alta viscosidadISO 20028-2
ISO 12418-2
28011.2
2.16
5
10
PET y PBTISO 20029-21901
2301

2501
2.16
5
10
Ésteres de celulosaCA,CH, CN, CP, CAB(no)190
190
190
210
0.325
2.16
21.6
2.16
VinilosPVC P
PVC U
ISO 24023-2
ISO 21306-2
(no)1752
20.0
PVC19021.6
PVAC(no)15021.6
EVACISO 21301-1(no)1902.16
PVDF230
230
5
21.6
Otros polímerosPB-1ISO 21302-1
ISO 15876-3
ISO 15494
(no)190
190
2.16
5
POMISO 29988-2(no)1902.16190
190
1.05
2.16
PAISO 16396-2< 0,02 %2251
2501

2751

3001
1.2
2.16
5
10
21.6
235
235
235
275
275
1
2.16
5
0.325
5
PCL(no)80
125
2.16
2.16
EVOHISO 21309-22102.16
PolifenilenosPPE + PS sin relleno
PPE + PP
PPE + PS relleno
PPE + PA
PPE + PPS
ISO 20557-2250
250
300
280
300
10
10
5
5
10
PPSISO 20558-2315
315
315
1.2
2.16
5
3155
FluoropolímerosFEP (PFEP)ISO 20568-2(no)372
372
2.16
5
3722.16
PFAISO 20568-2(no)37253725
ETFEISO 20568-2(no)29752975
EFEPISO 20568-22655
PVDFISO 20568-2(no)230
230
5
21.6
120
120
230
230
5
21.6
2.16
5
VDF/CTFEISO 20568-2230
230
2.16
5
VDF/HFPISO 20568-2230
230
2.16
5
VDF/TFEISO 20568-22975
VDF/TFE/HFPISO 20568-22655
PCTFEISO 20568-2(no)265
265
21.6
31.6
265
265
265
12.5
21.6
31.6
CPTISO 20568-22975
ECTFEISO 20568-2(no)271.52.16271.5
271.5
2.16
5
PVDF230
230
5
21.6
PolisulfonasPPSUISO 24025-2(no)3655365
380
5
2.16
PSUISO 24025-2(no)3432.16343
360
2.16
10
PESUISO 24025-23502.16360
380
10
2.16
AlternativaISO 24025-236010
Elastómeros termoplásticosTPUISO 16365-2(< 0,03%)Tmelt + 10°C2.16
5
10
21.6
TPE190
200
220
230
240
250
2.16
5
2.16
2.16
2.16
2.16
TEO2302.16
CetonasPEEKISO 23153-2400
400
2.16
10
4002.16
PKISO 21970-12402.16

Los valores entre corchetes [ ...] se utilizan en la práctica, pero no se conoce la base normativa.

  1. Se admiten todas las combinaciones de temperatura y peso.
  2. De conformidad la norma ASTM D 3364

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Preguntas frecuentes en relación con la medición MFR y MVR

Las poliolefinas, como el PE o el PP, suelen ser bastante fáciles de ensayar y sólo plantean exigencias menores en cuanto al acondicionamiento del material de ensayo. Los requisitos relativos a la temperatura y el peso de ensayo se definen en las normas ISO 17855-1, ISO 22391 e ISO 19069-2, entre otras. Las normas de ensayo aplicadas son la ISO 1133-1 o la ASTM D1238. La medición del índice de fluidez en masa (MVR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) se lleva a cabo según el método A (MFR plásticos) o el método B (MVR plásticos). Para determinar el coeficiente del índice de fluidez, FRR, debe utilizar el método D.

Los poliésteres son polímeros sensibles a la humedad y deben secarse hasta alcanzar un nivel de humedad residual muy bajo antes de realizar el ensayo. Para el secado, se utiliza un horno de vacío con purga de nitrógeno y, a continuación se determina la humedad por medio de la valoración Karl Fischer para comprobarlo. El polímero se transporta al equipo de ensayos con exclusión de aire y se mide según el procedimiento A (MFR) o B (MVR) directamente después del llenado rápido en el medidor del índice de fluidez. Los parámetros de ensayo, temperatura y peso, se indican en la norma ISO 20028-2 para PET y PBT. En el caso del PET, es habitual especificar la viscosidad intrínseca, que se determina con un viscosímetro Ubbelohde según la norma ISO 1628-1. Además de este procedimiento relativamente complejo, en el sector de la producción es habitual determinar el valor IV mediante un cálculo de correlación a partir del valor MFR, que es mucho más rápido de medir.

Dado que los equipos de ensayos según las normas ISO y ASTM tienen un diseño muy similar y los componentes metrológicamente relevantes como la boquilla, el pistón de ensayo y el canal de ensayo son idénticos, cabe suponer que los valores de MFR y MVR son casi idénticos, siempre que se utilice la misma carga de ensayo y la misma temperatura de ensayo para el polímero en cuestión.

La principal diferencia en los métodos de determinación de MVR y MFR en termoplásticos según ISO 1133 y ASTM D1238 radica principalmente en el procedimiento y las condiciones de ensayo:

  • Las temperaturas ensayo y pesos de ensayo son distintas para algunos polímeros.
  • Las cantidades de llenado de polímero varían ligeramente.
  • Fase de precalentamiento: ISO 1133-1: superior a 5 minutos; ASTM D1238: 7±0,5 minutos.
  • Punto de inicio del ensayo: Normas ISO: en posición del pistón a 50 mm por encima de la boquilla; norma ASTM: en posición del pistón a 46±2 mm.
  • Ensayo de polímeros sensibles a la humedad y de rápida degradación térmica: norma ISO 1133-2 por separado; norma ASTM D1238 para todos los tipos de polímeros.
  • Intervalos de sección o de medición: en la norma ISO, se deja prácticamente en manos del operador; la norma ASTM D1238 especifica con gran precisión sobre qué distancia de desplazamiento del pistón o en qué intervalo de sección debe medirse el valor MFR, o MVR.

Más información sobre el ensayo del índice de fluidez

MFR / MVR Plásticos
ASTM D1238, ASTM D3364
Determinación del índice de fluidez en masa (MFR), índice de fluidez en volumen (MVR), coeficiente del índice de fluidez (FRR)
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Ensayo del índice de fluidez del plástico
ISO 1133-1, ISO 1133-2
Determinación del índice de fluidez en masa (MFR o MFI), índice de fluidez en volumen (MVR)
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Medidores del índice de fluidez
El medidor de índice de fluidez adecuado para cada volumen de ensayos.
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