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Mesure MFR et MVR plastique

Définition des notions, grandeurs caractéristiques, méthodes d'essai, conditions d'essai et normes

L’essai d’indice de fluidité (également appelé essai de fluage) est une méthode de détermination de la fluidité des thermoplastiques. L’essai mesure la quantité de matière qui s'écoule au travers une filière standardisée sous une charge et une température déterminées. Le résultat est donné sous la forme d’un indice de fluidité (MI) ou encore d’un Melt-Flow-Index (MFI), qui, grâce à l'application de différentes méthodes d’essais, fournit des caractéristiques standard telles que le MFR (débit massique de la masse fondue) et le MVR (débit volumique de la masse fondue).

La mesure MFR et MVR est utilisée pour évaluer l'aptitude au traitement des plastiques et pour s'assurer que la qualité et les propriétés du plastique produit répondent aux exigences spécifiques. Cet essai est fréquemment réalisé par les fabricants de matières plastiques et transformateurs de matières plastiques afin de s'assurer que les matières plastiques conviennent à l'application souhaitée.

L’essai de l'indice de fluidité constitue également un outil important pour l'assurance qualité des produits plastique. Grâce à des tests réguliers de l'indice de fluidité, les écarts dans la chaîne de production peuvent être détectés et corrigés à un stade précoce.

Définition des notions Normes Comparaison de méthodes d’essais Conditions d'essais selon norme Téléchargement Demander conseil

Définitions des notions en rapport avec la mesure du MFR et du MVR

Glossaire de l’essai de fluage
Notion normative Valeur caractéristique Unité Référence à la norme Synonyme Signification

Débit massique de la masse fondue

MFR g/10 min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Indice de fluage

Indice de fluidité à chaud

Débit massique

Valeur MFI

Masse d'un thermoplastique qui traverse une filière de dimensions et de propriétés déterminées en 10 minutes, à une température de fusion définie et sous une charge connue.

Débit volumique de la masse fondue

MVR cm3/10 min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Débit volumique

Valeur MVI

Volume d'un thermoplastique qui traverse une filière de dimensions et de propriétés déterminées en 10 minutes, à une température de fusion définie et sous une charge connue.

Taux de fluage

FRR

ISO 1133-1

ASTM D1238

Quotient de deux débits massiques de matière fondue mesurés sous différentes charges normalisées et représentant ainsi différents points sur une courbe de viscosité.

Densité de la masse fondue à la température d'essai

ρ g/cm3

ISO 1133-1

ASTM D1238

Densité de la masse fondue

Quotient MFR / MVR. La valeur peut être déterminée grâce à la mesure simultanée du débit massique de la masse fondue et du débit volumique de la masse fondue dans plastomètre.

Vitesse de cisaillement apparente

γ ̇ (point gamma)

1/s

ISO 11443

Vitesse de cisaillement apparente

Taux de cisaillement apparent

Vitesse de cisaillement obtenue par le calcul non corrigé de l'écoulement d'un fluide non newtonien.

Contrainte de cisaillement apparente

τ (tau)

Pa

ISO 11443

Contrainte de cisaillement apparente

Contrainte de cisaillement obtenue par le calcul pour une filière avec un petit rapport de filière (L/D < 100) sans application d'une correction de la chute de pression.

Viscosité apparente

η (eta) Pa s

ISO 11443

Viscosité apparente

Viscosité calculée à partir du quotient de la contrainte de cisaillement apparente et de la vitesse de cisaillement apparente.

Normes pour la mesure du MFR et MVR plastique

  • ISO 1133-1 Plastique - Détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et de l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques - Partie 1: Généralités sur la méthode d'essai.
  • ISO 1133-2 Plastique - Détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et de l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques - Partie 2: Méthode pour matériaux, sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité.
  • ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
  • ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications

Il convient, en outre, de respecter les normes de spécification des différentes masses à mouler, dans lesquelles sont normalisées les températures d'essai à utiliser, les charges nominales ainsi que, le cas échéant, d'autres conditions spécifiques aux matériaux pour la mesure du MFR et du MVR. Celles-ci peuvent différer des spécifications des normes d'essai ISO 1133 et ASTM D1238.

ISO vs. ASTM dans la mesure du MFR et du MVR

Les méthodes de mesure des MFR, MVR et FRR des thermoplastiques selon ISO 1133 et ASTM D1238 sont équivalentes, mais diffèrent en certains points, notamment en matière de réalisation des essais:

  • L'ISO et l'ASTM spécifient différemment les températures d’essai et poids d’essai de certains polymères.
  • Les quantités de remplissage recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
  • L'ISO 1133-1 fixe la durée de la phase de préchauffage à au moins 5 minutes, mais elle peut être beaucoup plus longue. Dans l'ASTM D1238, la durée entre le remplissage du polymère et le début de la mesure est normalisée à 7±0,5 minutes, avec une tolérance étroite.
  • Selon les normes ISO, le point de départ de l’essai se situe à une position de piston de 50 mm au-dessus de la filière, cependant que la norme ASTM le fixe à 46±2 mm.
  • Les essais des types de polymères sensibles en termes d'antériorité et/ou d'humidité en fonction du temps ou de la température (par exemple PBT, PET ou PA) sont décrits dans une norme séparée, l'ISO 1133-2, cependant que l'ASTM D1238 spécifie une chronologie d'essai étroitement tolérée pour tous les types de polymères.
  • La norme ISO 1133-1 laisse, en grande partie, à l'opérateur le soin de définir les intervalles de section ou de mesure appropriés à la mesure, cependant que la norme ASTM D1238 définit très précisément (à l’aide de la course de piston ou des intervalles de section) la valeur MFR ou MVR qui devra être utilisée pour la mesure.

Aperçu des méthodes d’essais selon ISO 1133 et ASTM D1238

Les normes ISO 1133 et ASTM D1238 décrivent les méthodes d'essai pour la détermination du MFR et du MVR de manière similaire et peuvent donc être considérées comme techniquement équivalentes, bien qu'il existe des différences importantes dans l'application de conditions d'essai ne permettant pas toujours une comparaison des résultats entre normes.

Mesures MFR, MVR et FRR selon ISO 1133-1, ISO 1133-2 et ASTM D1238
Méthode d'essai Résultats d’essais Plage de mesure typique Niveau d’automatisation des séquences d’essais Plage d’utilisation Plastomètres adaptés

Méthode A - MFR
- contrôle temps

Taux d’écoulement de la masse fondue, MFR en g/10 min Min: env. 0,2 g/10 min
Max: env. 75 g/10 min

Faible niveau d’automatisation

  • Démarrage manuel de la mesure
  • Intervalles de découpe contrôlés par le temps
  • Pesée manuelle des extrudas sur une balance d’analyse
Contrôle de réception des marchandises
Enseignement et formation
Mesures sur des polymères chargés avec une distribution de densité variable

Méthode A - MFR
- contrôle course

Taux d’écoulement de la masse fondue, MFR en g/10 min Min: env. 0,2 g/10 min
Max: env. 75 g/10 min

Niveau d’automatisation amélioré

  • Démarrage automatique de la mesure à approche de la position initiale
  • Commande des intervalles de découpe selon les consignes de course ou de temps
  • Pesée manuelle des extrudas sur une balance d’analyse
Contrôle de réception des marchandises
Prise en main et formation
Mesures sur des polymères chargés avec une distribution de densité variable
  • Mflow
  • Aflow

Méthode B - MVR

Volume de la masse fondue Taux d'écoulement, MVR en cm³/10 min
Vitesse de cisaillement apparente
Contrainte de cisaillement apparente
Viscosité apparente

Le pesage simultané des sections permet de déterminer la densité de la masse fondue à la température d'essai.

Min: env. 0,1 g/10 min
Max: env. 2000 g/10 min

Haut niveau d’automatisation

  • Démarrage automatique de la mesure à approche de la position initiale
  • Commande des intervalles de course selon les consignes de course ou de temps
  • Mesure continue de la course et du MVR
  • Détection des inclusions de bulle
  • Éjection des résidus de matière assistée par appareil
  • Calcul automatique des résultats
  • Représentation graphique des courbes de mesure, résultats et statistiques
Contrôle de réception des marchandises
Prise en main et formation
Contrôle de production
Recherche et Développement

Méthode C - "Demi" filière
(Variante de la méthode B)

Volume de la masse fondue Taux d'écoulement, MVR en cm³/10 min
Vitesse de cisaillement apparente
Contrainte de cisaillement apparente
Viscosité apparente

Le pesage simultané des sections permet de déterminer la densité de la masse fondue à la température d'essai.

Min: env. 0,1 g/10 min
Max: env. 2000 g/10 min

Haut niveau d’automatisation

  • Démarrage automatique de la mesure à approche de la position initiale
  • Commande des intervalles de course selon les consignes de course ou de temps
  • Mesure continue de la course et du MVR
  • Détection des inclusions de bulle
  • Éjection des résidus de matière assistée par appareil
  • Calcul automatique des résultats
  • Représentation graphique des courbes de mesure, résultats et statistiques

Pour les polyoléfines à haute fluidité

Contrôle de réception des marchandises
Prise en main et formation
Contrôle de production
Recherche et Développement

Méthode D - Essai à séquences multiples, FRR

Taux d'écoulement de la masse fondue, MFR
Taux d'écoulement du volume fondu, MVR
Taux de fluage, FRR

Vitesse de cisaillement apparente
Contrainte de cisaillement apparente
Viscosité apparente

Min: env. 0,1 g/10 min
Max: env. 900 g/10 min

Haut niveau d’automatisation

  • Démarrage automatique de la mesure à approche de la position initiale
  • Commande des intervalles de course selon les consignes de course ou de temps
  • Au choix, mesures en méthode A (MFR) ou en méthode B (MVR)
  • Pilotage des séquences d’essai par prescription de paramètres
  • Séquence de poids ascendante ou descendante au choix
  • Réglage en continu des charges d’essai
  • Libre choix du temps d'attente après le changement de charge d'essai
  • Détection des inclusions de bulle
  • Éjection des résidus de matière assistée par appareil
  • Calcul automatique des résultats
  • Représentation graphique des courbes de mesure, résultats et statistiques
Contrôle de réception des marchandises
Prise en main et formation
Contrôle de production
Recherche et Développement
Travail en équipe avec changement d’opérateur

 

Description courte des méthodes A à D pour mesure MFR et MVR

Méthode A - Mesure MFR

Dans la méthode A, l'extruda est découpé à intervalles constants tandis que sa masse est déterminée par une balance d'analyse. Le résultat d'essai est la masse extrudée par unité de temps (Indice de fluidité à chaud en masse MFR), indiquée en g/10 min.

La méthode A peut être utilisée pour tous les polymères thermoplastiques, chargés ou non-chargés.

Méthode B - Mesure MVR

Dans la méthode B, le volume extrudé du polymère fondu est déterminé à intervalles réguliers à la place de la masse d'un extruda. Pour ce faire, le fluidimètre doit être équipé d'une mesure de la course piston. Le MVR (taux d’écoulement du volume fondu) est le volume de matériau extrudé par unité de temps; il est entré en cm3/10 min. Il s'obtient à partir de la course par unité de temps, parcourue par le piston d'essais.

L'élimination de la coupe mécanique est un avantage majeur de la méthode B. Pendant la synchronisation des valeurs de course-temps, cette méthode permet notamment de cibler une précision élevée avec des temps de mesure et déplacements de piston courts. Selon le matériau, la demande de précision et le résultat MVR, cette méthode permet de générer jusqu'à 30 mesures simples à partir d'un remplissage du canal d'essais.

Selon la norme ISO 10350-1, la valeur MVR peut être utilisée pour la spécification des matériaux. Pour les masses à mouler chargées toutefois, la conversion simple en une valeur MFR n'est en principe pas possible en raison des variations de la densité de la masse fondue.

Méthode C - Mesure MVR "demi" filière

La méthode C est une mesure du MVR qui constitue une variante de la méthode B.

Pour les thermoplastiques qui présentent une valeur MFR supérieure à 75 g/10 min, outre la possibilité de réduire la charge nominale, il est également possible d'opter pour une filière de demi-hauteur et de demi-diamètre, conformément à la norme ISO 1133 et à la norme ASTM D1238. Aucune comparaison directe à des résultats obtenus avec une filière standard n'est néanmoins possible.

Méthode D, Essai à séquences multiples - FRR

Sur certains polyoléfines, il est fréquent d'entrer la valeur MFR pour différentes séquences de charge et de déterminer le ratio de fluage FRR. Des mesures réalisées à partir de plusieurs remplissages seront nécessaires, pour ce faire, sur les fluidimètres simples. Les fluidimètres, tels que les plastomètres Aflow de ZwickRoell, qui sont équipés d'un dispositif de remplacement de la charge automatique, permettent également une mesure avec plusieurs séquences de poids à partir d'un remplissage simple.

Conditions d'essais pour la détermination des taux de fluage

PolymèreISOASTM D 1238
Marquage IUPACRéférence à la normeSéchageTemp. [°C]Poids [kg]Temp. [°C]Poids [kg]
PolyoléfinesPEISO 17855-1
ISO 4427-1
ISO 4437-1
ISO 15494
ISO 22391
(no)190
190
190
2.16
21.6
5
125
125
190
190
190
190
190
250
310
0.325
2.16
0.325
2.16
5
10
21.6
1.2
12.5
PE-UHMWISO 21304-2190
230
21.6
21.6
PPISO 19069-2
ISO 15494
ISO 15874-2
(no)190
230
5
2.16
2302.16
PE & PPISO 18263-22302.16
StyrènePSISO 24022-2(no)2005190
200
230
230
5
5
1.2
3.8
PS-IISO 19063-2(no)2005
SANISO 19064-2(no)22010220
230
230
10
3.8
10
ABSISO 19062-2(no)220
240
265
10
10
10
200
220
230
5
10
3.8
Mélanges ABS/PC(no)230
250
265
265
3.8
1.2
3.8
5
MABSISO 19066-2(no)220
240
265
10
10
10
ASA, ACS, AEDPSISO 19065-2(no)22010230
230
1.2
3.8
ASA, ACS, AEDPS
(high-heat grades)
ISO 19065-2(no)240
265
10
10
AcryliquesPMMAISO 24026-2(no)2303.8230
230
1.2
3.8
PolyesterHomopolymères PC
Copolymères PC
ISO 21305-2< 0,02 %300
330
1.2
2.16
3001.2
PBT, PBTPISO 20028-2< 0,02% (PBT)2301
2501

2651
1.2
2.16
5
10
21.6
PETISO 20028-2< 0,02 %27011.2
2.16
5
10
250
285
2.16
2.16
PET-high viscosityISO 20028-2
ISO 12418-2
28011.2
2.16
5
10
PET et PBTISO 20029-21901
2301

2501
2.16
5
10
Esters de celluloseCA,CH, CN, CP, CAB(no)190
190
190
210
0.325
2.16
21.6
2.16
VinylePVC-P
PVC-U
ISO 24023-2
ISO 21306-2
(no)1752
20.0
PVC19021.6
PVAC(no)15021.6
EVACISO 21301-1(no)1902.16
PVDF230
230
5
21.6
Autres polymèresPB-1ISO 21302-1
ISO 15876-3
ISO 15494
(no)190
190
2.16
5
POMISO 29988-2(no)1902.16190
190
1.05
2.16
PAISO 16396-2< 0,02 %2251
2501

2751

3001
1.2
2.16
5
10
21.6
235
235
235
275
275
1
2.16
5
0.325
5
PCL(no)80
125
2.16
2.16
EVOHISO 21309-22102.16
PolyphénylesPPE + PS unfilled
PPE + PP
PPE + PS filled
PPE + PA
PPE + PPS
ISO 20557-2250
250
300
280
300
10
10
5
5
10
PPSISO 20558-2315
315
315
1.2
2.16
5
3155
Polymères fluorésFEP (PFEP)ISO 20568-2(no)372
372
2.16
5
3722.16
PFAISO 20568-2(no)37253725
ETFEISO 20568-2(no)29752975
EFEPISO 20568-22655
PVDFISO 20568-2(no)230
230
5
21.6
120
120
230
230
5
21.6
2.16
5
VDF/CTFEISO 20568-2230
230
2.16
5
VDF/HFPISO 20568-2230
230
2.16
5
VDF/TFEISO 20568-22975
VDF/TFE/HFPISO 20568-22655
PCTFEISO 20568-2(no)265
265
21.6
31.6
265
265
265
12.5
21.6
31.6
CPTISO 20568-22975
ECTFEISO 20568-2(no)271.52.16271.5
271.5
2.16
5
PVDF230
230
5
21.6
PolysulfonesPPSUISO 24025-2(no)3655365
380
5
2.16
PSUISO 24025-2(no)3432.16343
360
2.16
10
PESUISO 24025-23502.16360
380
10
2.16
OptionISO 24025-236010
Élastomères thermoplastiquesTPUISO 16365-2(< 0,03%)Tmelt + 10°C2.16
5
10
21.6
TPE190
200
220
230
240
250
2.16
5
2.16
2.16
2.16
2.16
TEO2302.16
CétonesPEEKISO 23153-2400
400
2.16
10
4002.16
PKISO 21970-12402.16

Les valeurs entre crochets [ ...] sont utilisées dans la pratique, mais la base normative n’est pas connue.

  1. Toutes les combinaisons de température et de poids sont autorisées
  2. selon ASTM D 3364

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Produits adaptés pour la mesure du MFR et du MVR

Questions fréquemment posées sur la mesure du MFR et la mesure du MVR

Les polyoléfines, comme le PE ou le PP, sont en principe assez facile à tester et sont faiblement exigeants en matière de conditionnement de l'éprouvette. Les exigences générales en matière de température et de poids d'essai sont, entres autres, définies dans les normes ISO 17855-1, ISO 22391 et ISO 19069-2. La norme ISO 1133-1 ou l’ASTM D1238 est utilisée comme norme d'essai. La mesure du MFR et du MVR est en principe réalisée dans la méthode A (MFR Plastique) ou dans la méthode B (MVR Plastique). La méthode D pourra s’appliquer, si un rapport de fluage FRR doit être déterminé.

Les polyesters font partie des polymères sensibles à l'humidité et doivent être séchés jusqu'à un niveau d'humidité résiduelle très faible avant essai. Ce pré-requis est réalisé de manière appropriée au moyen d'un four à vide avec rinçage à l'azote, puis vérifié par une détermination de l'humidité à l'aide du titrage de Karl Fischer. Le polymère est transporté à l'abri de l'air jusqu'à l'appareil d'essai et mesuré directement après son introduction rapide dans le fluidimètre, selon la méthode A (MFR) ou B (MVR). Les paramètres d'essai Température et Poids d'essai, pour le PET et le PTB, sont précisés dans la norme ISO 20028-2. Pour le PET, il est d'usage d'indiquer la viscosité intrinsèque, qui est déterminée à l'aide d'un viscosimètre Ubbenlohde selon la norme ISO 1628-1. Outre cette méthode relativement coûteuse, il est courant dans le domaine de la production de déterminer la valeur IV via un calcul de corrélation à partir de la valeur MFR beaucoup plus rapide à mesurer.

Considérant que les appareils d’essais selon ISO et ASTM sont de conception très similaire et que les principaux composants nécessaires à la mesure (tels que la filière, le piston d'essai et le canal d'essai) sont identiques, des résultats de même niveau ou presque peuvent être attendus, sous réserve bien sûr de travailler avec de semblables conditions d’essais pour les mesures MVR et MFR (même charge d'essai et même température d'essai) pour le polymère concerné.

La principale différence entre les méthodes de détermination du MVR et du MFR sur les thermoplastiques selon ISO 1133 et ASTM D1238 réside notamment dans la réalisation des essais et les conditions d’essais.

  • Les températures d’essai et poids d’essai recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
  • Les quantités de remplissage recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
  • Phase de préchauffage: ISO 1133-1: supérieur à 5 minutes; ASTM D1238: 7±0,5 minutes.
  • Point initial de l’essai: Normes ISO à la position du piston à 50 mm au-dessus de la filière; norme ASTM à la position du piston à 46±2 mm.
  • Essai des plastiques sensibles à l'humidité et à dégradation thermique rapide: Norme ISO 1133-2 séparée; ASTM D1238 pour tous les types de polymères
  • Intervalle de section ou de mesure: largement laissés à l'appréciation de l'opérateur dans l'ISO; cependant que la norme ASTM D1238 définit très précisément (à l’aide de la course de piston ou des intervalles de section) la valeur MFR ou encore la valeur MVR qui devra être utilisée pour la mesure.

Informations détaillées sur l’essai d’indice de fluidité

MFR / MVR Plastique
ASTM D1238, ASTM D3364
Détermination de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR), indice de fluidité à chaud en volume (MVR), ratio de fluage (FFR)
vers MFR / MVR Plastique
Détermination de l’indice de fluidité à chaud Plastique
ISO 1133-1, ISO 1133-2
Détermination de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR ou MFI), indice de fluidité à chaud en volume (MVR)
vers Détermination de l’indice de fluidité à chaud Plastique
Plastomètre
Un plastomètre adapté à chaque demande d'essais
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vers Plastomètre

Téléchargements

Nom Type Taille Download
  • Brochure sur le secteur d’activité: Plastique & Caoutchouc PDF 9 MB
  • Brochure produit: Plastomètre PDF 3 MB
  • Information produit: Plastomètre Aflow PDF 90 KB
  • Information produit: Plastomètre Mflow PDF 127 KB
  • Information produit: Plastomètre Cflow PDF 221 KB
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