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ISO 1133 Indice de fluidité à chaud Plastique

ISO 1133-1, ISO 1133-2

Les fluidimètres fournissent des grandeurs standards pour l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques remplis et non-remplis selon l' ISO 1133-1 et ISO 1133-2, ASTM D1238 et normes similaires.

L’ISO 1133-1 spécifie la méthode d'essai générale servant à déterminer l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques. La partie 2 de l'ISO 1133 (ISO 1133-2) décrit une méthode adaptée à des matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité.

Méthode d'essai ISO 1133 ISO 1133-2 Vidéos Exigences relatives à l’essai Fluidimètres Brochure Plastique

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  • Brochure sur le secteur d’activité: Plastique & Caoutchouc PDF 9 MO

ISO 1133: Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

ISO 1133: Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

Méthode A, MFR
Méthode B, MVR
Méthode C: Mesure avec „demi" filière
Méthode D: Essai à séquences multiples servant à déterminer le rapport de débit, FRR

Méthode A, MFR

  • Dans cette méthode, l'extruda est coupé à intervalles constants tandis que sa mass est déterminée par une balance d’analyse.
  • Le résultat d'essai est la masse extrudée par unité de temps, indiquée en g/10 min.
  • La méthode requiert la présence d'un utilisateur pendant le déroulement d'essai complet et est par conséquent peu automatisable.

Méthode B, MVR

  • La méthode B détermine à intervalles réguliers le volume des polymères fondus à la place de la masse. Pour ce faire, le plastomètre doit être équipé d'une mesure de la course piston. Le résultat MVR est le volume extrudé par unité de temps. Il est indiqué en cm³/10 min et s'obtient à partir de la course par unité de temps, parcourue par le piston d'essai.
  • Lorsque la fusion s'effectue avec une répartition homogène de la densité, la densité de fusion permet de convertir la valeur MVR en une valeur MFR. A cause de la répartition inhomogène du matériau de remplissage, une conversion précise ne peut être obtenue sur les plastiques remplis.
  • Un avantage majeur de cette méthode est l’élimination de la coupe mécanique. Le déroulement d'essai complet peut être réalisé sans autre intervention de l'utilisateur.

Méthode C: Mesure avec „demi" filière

  • La méthode C est une variante de la méthode B, qui utilise une filière de demi-hauteur et de demi-diamètre.

  • La plage d'application sont les polyoléfines présentant une valeur MFR plus grande que 75 g/10 min. Grâce à l’utilisation d’une „demi“ filière, la contrainte de cisaillement dans le polymère fondu demeure identique, mais la valeur MVR est réduite d'un facteur 4, ce qui permet de la déterminer plus aisément.

Fluidimètres ISO 1133 appropriés à la détermination de l’indice de fluidité selon les méthodes A à D conformément à la norme ISO 1133-1

Méthode D: Essai à séquences multiples servant à déterminer le rapport de débit, FRR

  • Sur certains polyoléfines, il est fréquent d'entrer la valeur MFR pour différentes séquences de charge et de déterminer le ratio de fluage FRR. Des mesures réalisées à partir de plusieurs remplissages seront nécessaires, pour ce faire, sur les plastomètres simples. Les plastomètres, équipés d'un dispositif de remplacement de la charge automatique, peuvent en outre couvrir des séries de mesure sur plusieurs séquences de poids à partir d'un remplissage simple.
  • ZwickRoell fabrique des plastomètres simples selon méthode A de même que des appareils avec mesure automatique de la course, permettant de réaliser des essais selon les méthodes A et B.

ISO 1133-2 Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité

Des précautions particulières à l'essai sont nécessaires pour ces matériaux (par exemple, PBT, PET ou PA). Ces matériaux devront tout d'abord être suffisamment séchés, puis placés à l'état sec dans le canal d'essai. Une couverture d'azote facultative du canal d'essai empêche le contact direct du matériaux avec l'air ambiant. L'essai se déroule alors dans les séquences temporelles définies, qui sont enregistrée par le logiciel. Pour ce faire, les plastomètres doivent satisfaire à des conditions particulières en matière de distribution spatiale et temporaire de la température dans le canal d'essai.

Viscosité intrinsèque: Corrélation des mesures IV à la valeur MFR sur PET linéaire

Le poids moléculaire du polyester polyéthylène téréphtalate (PET) est habituellement décrit par la „viscosité intrinsèque“. C'est la valeur IV en dl/g. Plus les chaînes de polymères sont longues, plus cette grandeur est élevée. Cela permet de renseigner d'éventuels dommages qui pourraient survenir, en raison d'une humidité excessive par exemple pendant la fusion.

Inconvénients de cette méthode: Bien souvent, les filières de traitement du PET ne sont pas en mesure de recycler des solvants corrosifs ou toxiques. A cause de la durée d'essai relativement longue de l'essai, la mesure de l'indice de fluidité en masse (MFR) s'est imposée dans le secteur au début des années quatre-vingt-dix.

Sur les plastomètres Mflow et Aflow contrôlés par le logiciel testXpert III, des pré-mesures adaptées permettent de déterminer la corrélation entre la valeur IV et le MFR, puis de les appliquer à d'autres mesures.

Exigences relatives à l’essai / Moyens d’essais selon ISO 1133

Le comportement en fluage d’un thermoplastique est caractérisé par l’indice de fluidité. Conformément à la méthode d’essais sélectionnée, l’indice de fluidité sera déterminé en masse par unité de temps (mesure MFR) ou encore en volume par unité de temps (mesure MVR). Pour la détermination du taux d’extrusion, ZwickRoell vous propose différents plastomètres. La gamme s’étend du Cflow, compact, à utilisation manuelle en passant par le Mflow modulaire avec poids classiques jusqu’à la solution Allround Aflow entièrement automatique avec régulation électromécanique de la force. Cette dernière a été développée pour des débits éprouvette particulièrement élevés, et est conçue pour la détermination de l’indice de fluidité en masse et en volume selon les méthodes A, B, C et D. Les normes et méthodes telles que ISO 1133 de même que ASTM D1238 et ASTM D3364 sont satisfaites.

La détection de bulles d’air dans le plastique en fusion constitue l'une des fonctions majeures des plastomètres Mflow et Aflow. En augmentant brièvement la vitesse du piston, celles-ci faussent en effet l’indice de fluidité. Grâce à la mesure haute-résolution de la course et du temps implémentée sur les appareils d'essais ZwickRoell, les variations de vitesse du piston sont détectées automatiquement. Certaines sections de mesure seront alors exclues, afin d'éviter des erreurs lors du calcul de l’indice de fluidité. L'utilisateur est également assisté par la fonction APC (Adaptive Process Control), qui mesure la vitesse de rotation du piston d’essais, peu avant le début de la mesure proprement dite. Sur la base de ces données, le système sélectionne ensuite le meilleur type de contrôle possible - contrôle course ou contrôle temps - et définit l'intervalle de mesure optimal pour la valeur MVR attendue.

L’intégration intuitive de l'écran tactile dans le flux de travail permet à l’utilisateur de passer aisément de l’appareil au PC. Le processus de fusion et le comportement, pendant la mesure, peuvent être suivis en direct sur l'appareil ainsi que dans le logiciel d'essai testXpert de ZwickRoell.

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