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Détermination de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR)

ISO 1133-1, -2 et ASTM D 1238

Les plastomètres fournissent des valeurs standards pour l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques remplis et non-remplis conformément à l' ISO 1133-1 et -2, l'ASTM D 1238 et normes similaires.

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  • Brochure sur le secteur d’activité: Plastique & Caoutchouc PDF 9 MO

Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

Méthode A, MFR
Méthode B, MVR
Méthode C selon ASTM D1238, dimensions de filière réduites de moitié
Méthode D selon ASTM D1238, essai à séquences multiples
La fonction APC - optimisation automatique des intervalles de mesure

Méthode A, MFR

  • Dans cette méthode, l'extruda est coupé à intervalles constants tandis que sa mass est déterminée par une balance d’analyse.
  • Le résultat d'essai est la masse extrudée par unité de temps, indiquée en g/10 min.
  • La méthode requiert la présence d'un utilisateur pendant le déroulement d'essai complet et est par conséquent peu automatisable.

Méthode B, MVR

  • La méthode B détermine à intervalles réguliers le volume des polymères fondus à la place de la masse. Pour ce faire, le plastomètre doit être équipé d'une mesure de la course piston. Le résultat MVR est le volume extrudé par unité de temps. Il est indiqué en cm³/10 min et s'obtient à partir de la course par unité de temps, parcourue par le piston d'essai.
  • Lorsque la fusion s'effectue avec une répartition homogène de la densité, la densité de fusion permet de convertir la valeur MVR en une valeur MFR. A cause de la répartition inhomogène du matériau de remplissage, une conversion précise ne peut être obtenue sur les plastiques remplis.
  • Un avantage majeur de cette méthode est l’élimination de la coupe mécanique. Le déroulement d'essai complet peut être réalisé sans autre intervention de l'utilisateur.

Méthode C selon ASTM D1238, dimensions de filière réduites de moitié

  • La plage d'application sont les polyoléfines présentant une valeur MFR plus grande que 75 g/10 min.
  • deux solutions sont proposées: le réglage du poids d'essai sur une valeur plus faible ou l'utilisation d'une filière avec hauteur et diamètre de filière réduits de moitié.
  • Ces options sont également possibles pour les essais selon ISO 1133-1. Aucune comparaison directe à des résultats obtenus avec une filière standard n'est toutefois possible.
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Méthode D selon ASTM D1238, essai à séquences multiples

  • Sur certains polyoléfines, il est fréquent d'entrer la valeur MFR pour différentes séquences de charge et de déterminer le ratio de fluage FRR. Des mesures réalisées à partir de plusieurs remplissages seront nécessaires, pour ce faire, sur les plastomètres simples. Les plastomètres, équipés d'un dispositif de remplacement de la charge automatique, peuvent en outre couvrir des séries de mesure sur plusieurs séquences de poids à partir d'un remplissage simple.
  • ZwickRoell fabrique des plastomètres simples selon méthode A de même que des appareils avec mesure automatique de la course, permettant de réaliser des essais selon les méthodes A et B.

La fonction APC - optimisation automatique des intervalles de mesure

  • Pour une précision élevée de la méthode, les intervalles de mesure sélectionnés pour la mesure de l'indice de fluidité à chaud doivent offrir les plus grands temps de mesure possibles et – dans le cas de la mesure MVR – les plus grandes courses de mesure, également. L'erreur de mesure augmente très rapidement en quittant la plage optimale.
  • Les plastomètres des gammes Mflow et Aflow sont équipés de la fonction APC. Peu avant le début de la mesure proprement dite, cette fonction mesure la vitesse de course du piston d'essai. Cette information permet de paramétrer le meilleur type de contrôle possible (contrôle course ou contrôle temps) pour la valeur MVR attendue. Les pré-essais deviennent inutiles et la programmation des essais se réduit à l'entrée de quelques paramètres, qui seront alors valides pour l'ensemble de la matière à tester.

ISO 1133-2 Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité

Des précautions particulières à l'essai sont nécessaires pour ces matériaux (par exemple, PBT, PET ou PA). Ces matériaux devront tout d'abord être suffisamment séchés, puis placés à l'état sec dans le canal d'essai. Une couverture d'azote facultative du canal d'essai empêche le contact direct du matériaux avec l'air ambiant. L'essai se déroule alors dans les séquences temporelles définies, qui sont enregistrée par le logiciel. Pour ce faire, les plastomètres doivent satisfaire à des conditions particulières en matière de distribution spatiale et temporaire de la température dans le canal d'essai.

Corrélation des mesures IV à la valeur MFR sur PET linéaire

Le poids moléculaire du polyester polyéthylène téréphtalate (PET) est habituellement décrit par la „Viscosité intrinsèque“. C'est la valeur IV en dl/g. Plus les chaînes de polymères sont longues, plus cette grandeur est élevée. Cela permet de renseigner d'éventuels dommages qui pourraient survenir, en raison d'une humidité excessive par exemple pendant la fusion.

Inconvénients de cette méthode: Bien souvent, les filières de traitement du PET ne sont pas en mesure de recycler des solvants corrosifs ou toxiques. A cause de la durée d'essai relativement longue de l'essai, la mesure de l'indice de fluidité en masse (MFR) s'est imposée dans le secteur au début des années quatre-vingt-dix.

Sur les plastomètres Mflow et Aflow contrôlés par le logiciel testXpert III, des pré-mesures adaptées permettent de déterminer la corrélation entre la valeur IV et le MFR, puis de les appliquer à d'autres mesures.

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