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Détermination de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR)

ISO 1133-1, ISO 1133-2 et ASTM D1238

Les plastomÚtres fournissent des grandeurs standards pour l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques remplis et non-remplis selon l' ISO 1133-1 et ISO 1133-2, ASTM D1238 et normes similaires.

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  • Brochure sur le secteur d’activitĂ©: Plastique & Caoutchouc PDF 9 MB

Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

Méthodes de détermination de l'indice de fluidité

MĂ©thode A, MFR
MĂ©thode B, MVR
Méthode C selon ASTM D1238, dimensions de filiÚre réduites de moitié
Méthode D selon ASTM D1238, essai à séquences multiples
La fonction APC - optimisation automatique des intervalles de mesure

MĂ©thode A, MFR

  • Dans cette mĂ©thode, l'extruda est coupĂ© Ă  intervalles constants tandis que sa mass est dĂ©terminĂ©e par une balance d’analyse.
  • Le rĂ©sultat d'essai est la masse extrudĂ©e par unitĂ© de temps, indiquĂ©e en g/10 min.
  • La mĂ©thode requiert la prĂ©sence d'un utilisateur pendant le dĂ©roulement d'essai complet et est par consĂ©quent peu automatisable.

MĂ©thode B, MVR

  • La mĂ©thode B dĂ©termine Ă  intervalles rĂ©guliers le volume des polymĂšres fondus Ă  la place de la masse. Pour ce faire, le plastomĂštre doit ĂȘtre Ă©quipĂ© d'une mesure de la course piston. Le rĂ©sultat MVR est le volume extrudĂ© par unitĂ© de temps. Il est indiquĂ© en cmÂł/10 min et s'obtient Ă  partir de la course par unitĂ© de temps, parcourue par le piston d'essai.
  • Lorsque la fusion s'effectue avec une rĂ©partition homogĂšne de la densitĂ©, la densitĂ© de fusion permet de convertir la valeur MVR en une valeur MFR. A cause de la rĂ©partition inhomogĂšne du matĂ©riau de remplissage, une conversion prĂ©cise ne peut ĂȘtre obtenue sur les plastiques remplis.
  • Un avantage majeur de cette mĂ©thode est l’élimination de la coupe mĂ©canique. Le dĂ©roulement d'essai complet peut ĂȘtre rĂ©alisĂ© sans autre intervention de l'utilisateur.

Méthode C selon ASTM D1238, dimensions de filiÚre réduites de moitié

  • La plage d'application sont les polyolĂ©fines prĂ©sentant une valeur MFR plus grande que 75 g/10 min.
  • deux solutions sont proposĂ©es: le rĂ©glage du poids d'essai sur une valeur plus faible ou l'utilisation d'une filiĂšre avec hauteur et diamĂštre de filiĂšre rĂ©duits de moitiĂ©.
  • Ces options sont Ă©galement possibles pour les essais selon ISO 1133-1. Aucune comparaison directe Ă  des rĂ©sultats obtenus avec une filiĂšre standard n'est toutefois possible.
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Méthode D selon ASTM D1238, essai à séquences multiples

  • Sur certains polyolĂ©fines, il est frĂ©quent d'entrer la valeur MFR pour diffĂ©rentes sĂ©quences de charge et de dĂ©terminer le ratio de fluage FRR. Des mesures rĂ©alisĂ©es Ă  partir de plusieurs remplissages seront nĂ©cessaires, pour ce faire, sur les plastomĂštres simples. Les plastomĂštres, Ă©quipĂ©s d'un dispositif de remplacement de la charge automatique, peuvent en outre couvrir des sĂ©ries de mesure sur plusieurs sĂ©quences de poids Ă  partir d'un remplissage simple.
  • ZwickRoell fabrique des plastomĂštres simples selon mĂ©thode A de mĂȘme que des appareils avec mesure automatique de la course, permettant de rĂ©aliser des essais selon les mĂ©thodes A et B.

La fonction APC - optimisation automatique des intervalles de mesure

  • Pour une prĂ©cision Ă©levĂ©e de la mĂ©thode, les intervalles de mesure sĂ©lectionnĂ©s pour la mesure de l'indice de fluiditĂ© Ă  chaud doivent offrir les plus grands temps de mesure possibles et – dans le cas de la mesure MVR – les plus grandes courses de mesure, Ă©galement. L'erreur de mesure augmente trĂšs rapidement en quittant la plage optimale.
  • Les plastomĂštres des gammes Mflow et Aflow sont Ă©quipĂ©s de la fonction APC. Peu avant le dĂ©but de la mesure proprement dite, cette fonction mesure la vitesse de course du piston d'essai. Cette information permet de paramĂ©trer le meilleur type de contrĂŽle possible (contrĂŽle course ou contrĂŽle temps) pour la valeur MVR attendue. Les prĂ©-essais deviennent inutiles et la programmation des essais se rĂ©duit Ă  l'entrĂ©e de quelques paramĂštres, qui seront alors valides pour l'ensemble de la matiĂšre Ă  tester.

ISO 1133-2 Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité

Des prĂ©cautions particuliĂšres Ă  l'essai sont nĂ©cessaires pour ces matĂ©riaux (par exemple, PBT, PET ou PA). Ces matĂ©riaux devront tout d'abord ĂȘtre suffisamment sĂ©chĂ©s, puis placĂ©s Ă  l'Ă©tat sec dans le canal d'essai. Une couverture d'azote facultative du canal d'essai empĂȘche le contact direct du matĂ©riaux avec l'air ambiant. L'essai se dĂ©roule alors dans les sĂ©quences temporelles dĂ©finies, qui sont enregistrĂ©e par le logiciel. Pour ce faire, les plastomĂštres doivent satisfaire Ă  des conditions particuliĂšres en matiĂšre de distribution spatiale et temporaire de la tempĂ©rature dans le canal d'essai.

Corrélation des mesures IV à la valeur MFR sur PET linéaire

Le poids molĂ©culaire du polyester polyĂ©thylĂšne tĂ©rĂ©phtalate (PET) est habituellement dĂ©crit par la „ViscositĂ© intrinsĂšque“. C'est la valeur IV en dl/g. Plus les chaĂźnes de polymĂšres sont longues, plus cette grandeur est Ă©levĂ©e. Cela permet de renseigner d'Ă©ventuels dommages qui pourraient survenir, en raison d'une humiditĂ© excessive par exemple pendant la fusion.

Inconvénients de cette méthode: Bien souvent, les filiÚres de traitement du PET ne sont pas en mesure de recycler des solvants corrosifs ou toxiques. A cause de la durée d'essai relativement longue de l'essai, la mesure de l'indice de fluidité en masse (MFR) s'est imposée dans le secteur au début des années quatre-vingt-dix.

Sur les plastomÚtres Mflow et Aflow contrÎlés par le logiciel testXpert III, des pré-mesures adaptées permettent de déterminer la corrélation entre la valeur IV et le MFR, puis de les appliquer à d'autres mesures.

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