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ISO 1133 プラスチックのメルトフローインデックス試験

ISO 1133-1, ISO 1133-2

押出しプラストメータ―ISO 1133-1ISO 1133-2, ASTM D1238、あるいはその他類似の規格に沿った充填、非充填プラスチックのメルトフローインデックス (MFR)ボリュームフローインデックス (MVR)の標準特性値を測定します。

ISO 1133-1規格は、熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレート (MFR) およびメルトボリュームフローレート (MVR) を測定するための一般的な試験方法を確立しています。ISO 1133のパート2(ISO 1133-2)は、時間または温度依存性の履歴および/または湿度に敏感な材料に対する試験方法を規定しています。

ISO 1133 試験方法 ISO 1133-2 動画 試験と試験装置要求事項 押出しプラストメーター 相談リクエスト

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  • 業種別パンフレット:プラスチック&ゴム PDF 9 MB

ISO 1133: メルトフロー決定の方法

メソッドA、MFR
メソッドB、MVR
メソッドC:ハーフダイを用いた測定
メソッドD:フローレート比(FRR)を求めるためのマルチウェイト測定

メソッドA、MFR

  • この方法では、押出物は一定間隔で切断され、その質量は分析スケールによって決定されます。
  • 試験結果は、単位時間あたりの押し出された質量でg/10minで表されます。
  • オペレーターは試験シーケンス全体に立ち会う必要があるため、限られた範囲でしか自動化.できません。

メソッドB、MVR

  • この方法では、押出物の質量ではなく、一定の間隔で溶融ポリマーの押出し体積を決定します。 押し出しプラストメーターには、ピストン変位トランスデューサーが装備されている必要があります。 MVR結果は、単位時間あたりの押し出された材料の体積ですcm³/10minで指定され、単位時間あたりのピストンの移動距離から計算されます。
  • 均一な密度分布で 溶融する場合、溶融密度を使用してMVR値をMFR値に変換できます。プラスチックが充填されていない場合、充填材の分布が不均一であるため、これを高レベルの精度で行うことができないことがよくあります。
  • この方法の大きな利点は、機械的な切断が不要なことです。 テストシーケンス全体は、オペレーターの影響を受けることなく実行できます。

メソッドC:ハーフダイを用いた測定

  • メソッドCはメソッドBの一種で、高さと直径が半分のダイを使用します。
  • この方法は、MFR値が75g/10分を超えるポリオレフィン用途に用いられます。ハーフダイを使用することで、ポリマー溶融体のせん断ひずみは一定に保たれますが、MVR値は約8分の1に減少するため、測定が容易になります。
ISO 1133 D法用フロー押出プラストメーター:フローレート比(FRR)の測定のためのマルチウェイト測定

メソッドD:フローレート比(FRR)を求めるためのマルチウェイト測定

  • 多くのポリオレフィンでは、さまざまな負荷レベルのMVR値を示し、流量比(FRR)を決定するのが一般的です。 これには、単純な押し出しプラストメーターを使用する場合、いくつかの充填物からの測定が必要です。 自動荷重変更ユニットを備えた押し出しプラストメーターは、押し出しバレルの1回の充填から複数の荷重レベルにわたる一連の測定を行えます。
  • ツビックローエルは、自動変位測定を特徴とし、方法AおよびBの測定に使用できる機器とともに、方法Aの簡単な押出プラストメーターを製造しています。

ISO 1133-2 水分に敏感で時間依存のあるポリマー溶融物の試験

これらの材料(PBT、PET、PAなど)で実行される試験には、特別な注意が必要です。 まず第一に、これらの材料は十分に乾燥する必要があり、押出バレルに注ぐときに乾燥している必要があります。 押出バレルのオプションの窒素ブランケットは、材料が周囲の空気と直接接触するのを防ぎます。 試験は歩き待った時間シーケンスで実行され、ソフトウェアによって記録されます。 押し出しプラストメーターは、押し出しバレル内の空間的および時間的温度分布に関して、特定の条件を満たす必要があります。

固有粘度: 線形PETのMFR値のIV測定の相関

ポリエチレンテレフタレート(PET)の分子量は通常、固有粘度で表されます。これは、dl/gでのIV値です。ポリマー鎖が長いほど、この特性値は高くなります。これにより、分子鎖と、溶融プロセス中に水分が多すぎる場合に分子鎖がどのように発生するかを示すことができます。

この方法の欠点は、特にPETのリサイクル業者が、腐食性または有毒な溶媒を処理するために装備されていないことが多いことです。さらに、試験が長期間続くという事実は、実用的な問題を提起します。したがって、メルトマスフローレート(MFR)の測定は、この領域でも1990年代初頭から使用されています。

testXpert III を使用して Mflow および Aflow 押し出しプラストメーターを制御すると、事前測定によって IV 値と MFR の相関関係を決定し、それを後続の測定に適用することができます。

ISO 1133に準拠した試験要件/試験装置

熱可塑性材料の流動特性は、そのメルト フロー インデックスによって特徴付けられます。試験方法に応じて、単位時間あたりの質量 (MFR 測定) または単位時間あたりの体積 (MVR 測定) が決定されます。当社ではメルトフローレートを測定するための様々なメルトフローインデックステスターを提供しています。ポートフォリオには、手動式のコンパクトなCflow装置、従来の分銅を備えたモジュラーMflow、および電気機械力制御を備えた完全自動化されたオールラウンドテストソリューションであるAflowが含まれます。後者は、特に大量の試料用に開発され、メソッド A、B、C、およびDに従って体積および質量流量を測定するように設計されています。これらの機器は、ISO 1133ASTM D1238、および ASTM D3364 を含むすべての一般的な規格とメソッドをサポートしています。

MflowAflowの重要な機能の1つは、溶融プラスチック塊内のエアポケットの可能性を検出することです。これにより、一時的にピストン速度が上昇し、流量が不正確になります。ツビックローエル機器の高分解能トラベルと時間測定により、ピストン速度の変化が自動的に検出されます。これにより、流量計算のエラーを回避するために、特定の測定セクションを除外するオプションが提供されます。ユーザーは、実際の測定が始まる直前にピストンの速度を測定するAPC (適応プロセス制御) 機能によってもサポートされます。このデータに基づいて、システムは最適な制御オプション (移動距離または時間ベースの制御) を選択し、予想される MVR値の最適な測定間隔を設定します。

直感的でワークフロー指向のタッチ操作により、ユーザーは機器と PCを簡単に切り替えることができます。測定中の溶融プロセスと材料の挙動は、機器で直接観察することも、ツビックローエルのtestXpert試験ソフトウェアを介してライブで観察することもできます。

ツビックローエルの試験機器を使用したMFRまたはMVR値の仕様に従った試験シーケンス

設定値を設定するだけで、 後は装置がやってくれます。

  • 予熱段階と測定の通常のパラメーターベースのプログラミングの代わりに、メルトインデックス値を指定することによって、MflowおよびAflowシリーズの押出しプラストメーターの完全な試験シーケンスを定義できます。
  • 指定値に基づいて、3g~ 8gの試験片ウエイトが使用されます。 日常のラボ作業を簡素化するために、通常は5gの計量で実施することも可能であり、これにより広いMFR範囲を測定できます。
  • 予熱段階では、利用可能な機器に基づいて装置が最適に制御されます。 自動ウエイトリフティングユニットを使用すると、試験ウエイトを段階的に減らすことができます。 リテイニングラッチまたは自動ダイプラグにより、低粘度ポリマーのさらなる制御オプションが提供されます。
  • 測定フェーズの開始直前に利用可能なフローレートを使用して、機器はAPC (アダプティブプロセス制御) 機能を適用して、規格に従って測定をどのように実行するかを決定します。
  • したがって、ユーザーが入力するパラメータは、試験温度、試験ウエイト、指定されたMVR またはMFR値、および場合によっては各ポリマーの溶融密度の指標に限定されます。

APC 機能 – ISO 1133-1 または ISO 1133-2 に準拠した常に正しい試験シーケンス

フローレートを測定する際には測定タイムができるだけ大きくなるように測定インターバルが設定されなければなりません、またMVRのケースも同様です。 これにより測定が高精度となります。 最適レンジ外で測定すると多くの測定エラーが発生します。

Mflow、Aflowシリーズの押出しプラストメータにはAPC(適応型プロセス制御)機能が搭載されています。 この機能は、実際に測定をスタートさせる少し前にピストンのスピードを測定しています。 この情報を使い、望ましい制御タイプ(移動制御または時間制御) が選択され、予想される MVR値に最適な測定間隔に設定されます。 時間を費やす事前設定は必要ありません、試験をプログラムするために必要なプロセスは全ての試験される材料のいくつかのパラメーターをセットするだけです。

Aflow押出しプラストメーター – 材料をセットし試験をスタートするだけの簡単操作

  • ZwickRoellのAflowモデルなど、荷重制御された押出しプラストメーターの一般的な機能はキャピラリーレオメーターに似ており、非常に幅広い制御オプションを備えています。
  • 例えばラボの担当者は、0.1g/10分を超えるすべてのMFR値に対して5グラムの試験サンプルウエイトの使用を認める場合があります。 多くの場合、適切なサイズのスクープを使用して、材料の量を容器から簡単に取り出すことができます。
  • この装置は、試験開始時にバレル内の充填レベルを検出し、予熱段階の早い段階でポリマーのメルトボリュームフローレートを桁違いに推定できます。 この情報に基づいて、装置は、ISO 1133-1または1133-2 に準拠した理想的な作動位置を継続的に計算します。そこから測定が開始されるまで、ピストンは試験荷重の下で自由に動く必要があります。 測定ウィンドウに到達する直前のフローレートに基づいて、Aflowは規格に従って測定を実行する方法を決定します。
  • オペレーターは、5gの材料を押出しバレルに充填して試験を開始し、試験が標準に従って最適な試験パラメーターで実行されていることを信頼するだけで充分です。 ラボの管理者は、ポリマーグレードごとに必要なパラメーター設定を記載したリストを必要とせず、オペレーターが試験を正しく実行していることに安心することができます。 また、監査にもメリットがあります。 すべてのポリマーグレードのすべての測定が正しく実行されていることをラボがどのように保証しているかを疑問に思う必要がなくなります。

testXpertのISO 1133 に準拠したシンプルな試験

testXpert試験ソフトウェアは、ISO 1133規格で規定されている多くのパラメータにもかかわらず、メルトフロー試験を簡素化します。

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