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Bestimmung der Schmelze-Masseflie├črate (MFR) und der Schmelze-Volumenflie├črate (MVR)

ISO 1133-1, ISO 1133-2 und ASTM D1238

Flie├čpr├╝fger├Ąte liefern Standardwerte f├╝r den Schmelzindex (MFR) und den Volumen-Flie├čindex (MVR) von gef├╝llten und ungef├╝llten thermoplastischen Kunststoffen nach ISO 1133-1 und ISO 1133-2ASTM D1238 und vergleichbaren Normen.

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  • Branchenbrosch├╝re: Kunststoff & Gummi PDF 9 MB

Verfahren der Flie├čratenbestimmung

Verfahren der Flie├čratenbestimmung

Verfahren A, MFR
Verfahren B, MVR
Verfahren C nach ASTM D1238, halbierte D├╝senabmessungen
Verfahren D nach ASTM D1238, Mehrstufenversuch
Die APC Funktion - automatische Optimierung der Messintervalle

Verfahren A, MFR

  • Bei diesem Verfahren wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen geschnitten und dessen Masse mit einer Analysenwaage bestimmt.
  • Das Pr├╝fergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit, die in g/10 min angegeben wird.
  • Das Verfahren erfordert die Pr├Ąsenz eines Bedieners w├Ąhrend des gesamten Pr├╝fablaufs und ist deswegen nur wenig automatisierbar.

Verfahren B, MVR

  • Anstelle der Masse eines Extrudates wird beim Verfahren B das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelm├Ą├čigen Abst├Ąnden bestimmt. Hierzu muss das Flie├čpr├╝fger├Ąt mit einer Kolbenwegmessung ausger├╝stet sein. Das MVR-Ergebnis ist das extrudierte Materialvolumen pro Zeiteinheit. Es wird in cm┬│/10 min angegeben und errechnet sich aus dem Weg, den der Pr├╝fkolben pro Zeiteinheit zur├╝cklegt.
  • Beim Schmelzen mit homogener Dichteverteilung kann der MVR-Wert mit Hilfe der Schmelzedichte in einen MFR-Wert umgerechnet werden. Bei gef├╝llten Kunststoffen ist dies aufgrund der oft inhomogenen Verteilung des F├╝llstoffs nicht mit guter Genauigkeit m├Âglich.
  • Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Der gesamte Pr├╝fablauf kann ohne weiteren Eingriff eines Bedieners durchgef├╝hrt werden.

Verfahren C nach ASTM D1238, halbierte D├╝senabmessungen

  • Der Einsatzbereich sind Polyolefine, die einen MFR-Wert gr├Â├čer 75 g/10 min zeigen.
  • Zu ihrer Pr├╝fung gibt es zwei Alternativen: die Einstellung des Pr├╝fgewichts auf einen entsprechend geringen Wert oder den Einsatz einer D├╝se mit halber H├Âhe und halbem D├╝sendurchmesser.
  • Diese Wahlm├Âglichkeit gibt es auch f├╝r Pr├╝fungen nach ISO 1133-1. Eine direkte Vergleichbarkeit zu Ergebnissen, die mit der Standardd├╝se ermittelt wurden, besteht jedoch nicht.
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Verfahren D nach ASTM D1238, Mehrstufenversuch

  • Bei manchen Polyolefinen  ist es ├╝blich, den MVR-Wert f├╝r verschiedene Belastungsstufen anzugeben und das Flie├čratenverh├Ąltnis FRR zu bestimmen. Bei einfachen Flie├čpr├╝fger├Ąten sind dazu Messungen aus mehreren F├╝llungen erforderlich. Flie├čpr├╝fger├Ąte, die mit einer automatischen Belastungswechsel-Einrichtung ausgestattet sind, k├Ânnen Messreihen ├╝ber mehrere Gewichtsstufen mit einer einzigen F├╝llung des Pr├╝fkanals abdecken.
  • ZwickRoell stellt sowohl einfache Flie├čpr├╝fger├Ąte nach Verfahren A sowie Ger├Ąte mit automatischer Wegmessung her, mit denen Pr├╝fungen nach Verfahren A und B m├Âglich sind.

Die APC Funktion - automatische Optimierung der Messintervalle

  • Bei der Flie├čratenmessung m├╝ssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich m├Âglichst gro├če Messzeiten und ÔÇô im Fall der MVR-Messung ÔÇô auch gro├če Messwege ergeben, um eine hohe Pr├Ązision des Verfahrens zu erm├Âglichen. Bei Verlassen des optimalen Bereichs steigt der Messfehler sehr schnell an.
  • Die Flie├čpr├╝fger├Ąte der Baureihe Mflow und Aflow sind mit der APC-Funktion ausgestattet. Diese Funktion misst kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Pr├╝fkolbens. Mit dieser Information wird dann die bestm├Âgliche Steuerungsart, also weg- oder zeitgesteuert, ausgew├Ąhlt und das f├╝r den zu erwartenden MVR-Wert optimal passende Messintervall eingestellt. Zeitaufw├Ąndige Vorversuche k├Ânnen auf diese Weise entfallen und die Programmierung der Versuche reduziert sich auf die Angabe weniger Pr├╝fparameter, die dann f├╝r alle zu pr├╝fenden Werkstoffe gelten.

ISO 1133-2 Pr├╝fung von feuchteempfindlichen und thermisch schnell abbauenden Kunststoffen

F├╝r diese Materialien (z. B. PBT, PET oder PA) sind besondere Vorkehrungen zur Pr├╝fung erforderlich. Zun├Ąchst m├╝ssen diese Werkstoffe ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Pr├╝fkanal eingebracht werden. Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Pr├╝fkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft. Die Pr├╝fung findet dann in exakt festgelegten zeitlichen Sequenzen statt, die von der Software aufgezeichnet werden. Die Flie├čpr├╝fger├Ąte m├╝ssen hierf├╝r besondere Bedingungen hinsichtlich der r├Ąumlichen und zeitlichen Temperaturverteilung im Pr├╝fkanal erf├╝llen.

Korrelation von IV-Messungen zum MFR-Wert bei linearem PET

Das Molekulargewicht des Polyesters Polyethylenterephtalat (PET) wird ├╝blicherweise ├╝ber die ÔÇ×Intrinsische Viskosit├ĄtÔÇť beschrieben. Dies ist der IV-Wert in dl/g. Je l├Ąnger die Polymerketten sind, desto h├Âher ist auch dieser Kennwert. Dadurch ist es m├Âglich, Sch├Ądigungen der Molek├╝lketten nachzuweisen, wie sie z. B. durch zu hohe Feuchtigkeit w├Ąhrend des Aufschmelzvorganges auftreten k├Ânnen.

Nachteile dieses Verfahrens: Insbesondere Recycler von PET sind auf den Umgang mit ├Ątzenden oder giftigen L├Âsungsmitteln oft nicht eingerichtet. Au├čerdem stellt die relativ lange Versuchsdauer ein praktisches Problem dar. Daher hat sich die Messung der Schmelze-Masseflie├črate (MFR) schon Anfang der 90er Jahre auch in diesem Bereich durchgesetzt.

Bei Steuerung der Flie├čpr├╝fger├Ąte Mflow und Aflow ├╝ber die Pr├╝fsoftware testXpert III kann die Korrelation zwischen IV-Wert und dem MFR durch entsprechende Vormessungen bestimmt und dann in den weiteren Messungen angewandt werden.

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