ISO 1133 Ensaio de índice de fusão em plásticos
Os plastômeros de extrusão fornecem valores padrão para o índice de fluidez de massa (MFR) e o índice de fluidez de volume (MVR) de termoplásticos preenchidos e não preenchidos conforme ISO 1133-1 e ISO 1133 -2, ASTM D1238 e normas comparáveis.
A ISO 1133-1 define o método de ensaio geral para determinação do índice de fluidez por massa (MFR) e do índice de fluidez por volume (MVR) de termoplásticos. A Parte 2 da ISO 1133 (ISO 1133-2) descreve o método para materiais sensíveis a um histórico influenciado pelo tempo decorrido/pela temperatura e/ou à umidade.
ISO 1133 Métodos de ensaio ISO 1133-2 Vídeos Requisitos do ensaio Equipamentos para ensaio de índice de fusão Brochura de Plásticos
ISO 1133-2 Ensaio de plásticos sensíveis à umidade e de rápida degradação térmica
Para esses materiais (por ex. PBT, PET ou PA) procedimentos especiais são necessários no ensaio. Primeiramente, esses materiais devem ser suficientemente secados e inseridos, no estado seco, no barril de extrusão. Um véu opcional de nitrogênio no barril de extrusão impede o contato direto do material com o ar do ambiente. O ensaio é executado em sequências com intervalos exatamente definidos os quais são registrados pelo software. Para tal, os plastômetros de extrusão devem cumprir condições especiais quanto à distribuição de temperatura em espaço e tempo no barril de extrusão.
Viscosidade Intrínseca: Correlação das medições IV com o valor MFR com PET linear
O peso molecular do poliéster polietileno tereftalato (PET) é normalmente descrito por meio da “viscosidade intrínseca“. Trata-se do valor IV em dl/g. Quanto maior as cadeias poliméricas, tanto maior também este valor característico. Dessa forma é possível comprovar danos causados às cadeias moleculares, como por ex. podem ocorrer em decorrência de excesso de umidade durante o processo de abertura por fusão.
Desvantagens desse método: Especialmente empresas de reciclagem de PET frequentemente não estão preparadas para o manuseio de solventes corrosivos ou tóxicos. Ademais, o tempo de ensaio relativamente longo cria um problema prático. Por esse motivo, a medição do índice de fluidez por massa (MFR) se estabeleceu também nesse segmento já no início da década dos anos 90.
Com o controle dos plastômetros de extrusão Mflow e Aflow por meio do software de ensaio testXpert III, a correlação entre o valor IV e o MFR pode ser determinado por meio de medições prévias adequadas e, na sequência, ser aplicado nas demais medições.
Vídeos os quais apresentam as determinações de MFR e de MVR conforme ISO 1133
ISO 1133 com equipamento de ensaio de fluidez Aflow
Requisitos do ensaio / Equipamentos de ensaio conforme ISO 1133
O comportamento de fluidez de um termoplástico é caracterizado pelo índice de fusão. Dependendo do método de ensaio são determinados a massa por unidade de tempo (medição MFR) ou o volume por unidade de tempo (medição MVR). Para a determinação dos índices de fusão a ZwickRoell oferece diferentes equipamentos de ensaios para índice de fusão. O portfólio vai do equipamento de ensaio compacto de operação manual Cflow, passando pelo equipamento modular Mflow com pesos clássicos até a solução Allround totalmente automática Aflow com controle de força eletromecânico. Este último foi desenvolvido para quantidades de amostras especialmente elevadas e foi projetado para a determinação do índice de fluidez por volume e do índice de fluidez por massa conforme os métodos A, B, C e D. São suportados todos os métodos e normas usuais como por ex. a ISO 1133 assim como as normas ASTM D1238 e ASTM D3364.
Uma das funções de destaque dos equipamentos de ensaios Mflow e Aflow é a detecção de possíveis bolhas de gás no material plástico fundido. Elas aumentam brevemente a velocidade do pistão e comprometem dessa forma o índice de fluidez. Em virtude da medição de curso e de tempo de alta resolução dos equipamentos de ensaios da ZwickRoell as variações da velocidade do pistão são automaticamente detectadas. Isso fornece a possibilidade de excluir determinadas etapas de medição para evitar erros no cálculo do índice de fluidez. O usuário também recebe suporte pela função APC (Adaptive Process Control), a qual realiza a medição da velocidade do pistão de ensaio um pouco antes do início da medição própria. Com base nesses dados o sistema seleciona o modo de comando mais indicado – com controle por curso ou por tempo – e dessa forma ajusta o intervalo de medição otimizado para o valor MVR a ser esperado.
O comando por toque intuitivo e orientado pelo fluxo de trabalho permite ao operador a mudança simples entre o equipamento e o PC. O processo de fusão e o comportamento durante a medição podem ser acompanhados ao vivo diretamente no equipamento e também no software de ensaios testXpert da ZwickRoell.
Sequência de ensaio conforme valores MFR ou MVR indicados com auxílio de equipamentos de ensaios da ZwickRoell
Indicar os valores definidos, tudo o mais será feito pelo equipamento!
- Ao invés da usual programação da fase de pré-aquecimento baseada em parâmetros e da medição, toda a sequência de ensaio pode ser definida nos plastômetros de extrusão dos modelos Mflow e Aflow por meio de indicação de um valor de índice de fusão.
- Em conformidade com o valor indicado será utilizada uma amostra entre 3 g e 8 g em peso líquido. Para fins de simplificação, também será sempre possível na operação laboratorial quotidiana trabalhar com peso líquido de 5 g, o que permite a medição de um amplo range de MFR.
- Durante a fase de pré-aquecimento, o controle do equipamento é feito em conformidade com o tipo de equipamento disponível da melhor forma possível. Com a elevação automática dos pesos, o peso de ensaio pode ser reduzido por etapas. Um trinco de retenção e/ou um plugue de dosador automático oferecem outras opções de controle para polímeros de baixa viscosidade.
- Com o índice de fluidez existente pouco tempo antes do início da fase de medição, o equipamento decide por intermédio de sua função APC como a medição deverá ser feita em conformidade com a norma.
- Dessa forma, as entradas necessárias a serem feitas pelo operador se limitam à temperatura de ensaio, ao peso de ensaio, à indicação dos valores MVR ou MFR e eventualmente à indicação da densidade do material fundido do respectivo polímero.
Função APC - Sempre a sequência de ensaio correta conforme ISO 1133-1 ou ISO 1133-2
Na medição dos índices de fluidez, os intervalos de medição devem ser ajustados de modo que resultem na maior medida possível em tempos de medição e – no caso da medição MVR – também cursos de medição maiores para possibilitar a alta precisão do método. Ao sair da faixa ideal o erro de medição aumenta de forma muito rápida.
Os plastômetros de extrusão das séries Mflow e Aflow estão equipados com a função APC. Essa função mede um pouco antes do início da medição própria a velocidade de movimento do pistão de ensaio. Com essa informação será escolhido o melhor tipo de controle possível, ou seja, controle de curso ou controle de tempo, e ajustado o intervalo de medição perfeito para o valor MVR a ser esperado. Dessa forma, ensaios prévios demorados podem ser dispensados e a programação dos ensaios se reduz à indicação de poucos parâmetros de ensaio os quais serão válidos para todos os materiais a serem testados.
Aflow Plastômetro de extrusão - Simplesmente introduzir o material e iniciar!
- Plastômetros de extrusão de controle de força, como por ex. o modelo Aflow da ZwickRoell, funcionam de forma similar a um reômetro capilar e possuem opções de controle significativamente ampliadas.
- O laboratório pode definir para todos os valores MFR a partir de 0,1 g/10min sempre a utilização de amostras com peso líquido de 5 g. Em muitos casos, este volume de material pode ser retirado de um recipiente de forma muito simples com o auxílio de colheres adequadas.
- O equipamento detecta logo no início do ensaio o nível de enchimento no canal e consegue medir já na etapa inicial da fase de pré-aquecimento em qual dimensão o MVR do polímero deve ser esperado. Em conformidade com essa informação, o equipamento calcula continuamente a posição de disparo ideal e em conformidade com as normas ISO 1133-1 ou ISO 1133-2 a partir da qual o pistão deve deslocar-se livremente sob a carga de ensaio até o início da medição. Com o índice de fluidez disponível um pouco antes de alcançar a fase de medição, o Aflow decidirá como a medição deverá ser realizada em conformidade com a norma.
- Para o operador isso significa que ele simplesmente introduz 5 g no barril de extrusão, inicia o ensaio e pode confiar na execução do ensaio em conformidade com a norma e com parâmetros de ensaio otimizados. O gerente do laboratório ficará contente porque ele não precisa mais das listas com os parâmetros de ajuste adequados para cada grau de polimerização e sempre pode ter certeza de que seus colaboradores executaram o ensaio corretamente. E para o auditor ficou também fácil: Ele não precisa mais perguntar como o laboratório assegura que realmente cada uma das medições em cada grau de polimerização foi feita absolutamente em conformidade com a norma.
Ensaios simples conforme ISO 1133 com testXpert
O software de ensaios testXpert facilita ensaio de índice de fusão conforme ISO 1133, apesar do grande número de parâmetros especificados pela ISO 1133.
- O método de ensaios Standard referente à ISO 1133 inclui todas as especificações da norma. Você realiza ensaios 100% em conformidade com a norma e não precisa preocupar-se com nada.
- O testXpert guia passo a passo durante todo o ensaio. Novos colaboradores se familiarizarão com os procedimentos rapidamente. Graças ao gerenciamento de usuários, eles visualizarão somente as tarefas relevantes para eles.
- O peso dos extrudados será transmitido pela balança analítica automaticamente e sem erros ao testXpert.
- Com o Test Data Management no testXpert Analytics, é possível avaliar os valores característicos incluindo várias aplicações. Você pode comparar o índice de fusão e o índice de fluidez por volume conforme ISO 1133 em relação a outros valores, por exemplo, módulo de tração, módulo de flexão, resistência à tração ou resistência ao impacto com entalhe.
- A simples avaliação de longo prazo do Trend Analysis detecta desvios nas especificações de qualidade e fornece suporte para a otimização de seus processos.
