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ISO 1133 Ensayo del índice de fluidez en plásticos

ISO 1133-1, ISO 1133-2

Los equipos de ensayos para la medición del índice de fluidez nos dan los valores estándar del índice de fluidez en masa (MFR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) de materiales termoplásticos con y sin relleno, de acuerdo con las normas ISO 1133-1 y ISO 1133-2, ASTM D1238 y normas comparables.

La norma ISO 1133-1 especifica el método de ensayo general para determinar el índice de fluidez en masa (MFR) y el índice de fluidez en volumen (MVR) de materiales termoplásticos. La parte 2 de la norma ISO 1133 (ISO 1133-2) describe el método para los materiales sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o a la humedad.

Método de ensayo según ISO 1133-1 ISO 1133-2 Vídeos Requisitos para el ensayo Medidores del índice de fluidez Solicitar asesoramiento

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ISO 1133: Métodos para la determinación del índice de fluidez

ISO 1133: Métodos para la determinación del índice de fluidez

Método A, MFR
Método B, MVR
Método C: Mediciones con "media" boquilla
Método D: Ensayo multietapa para la determinación del coeficiente del índice de fluidez, FRR

Método A, MFR

  • Según este método, el material extruido se corta en intervalos de tiempo constantes y se determina con una balanza analítica.
  • El resultado del ensayo es la masa extruida por unidad de tiempo, indicada en g/10 min.
  • Este método exige la presencia de un usuario durante todo el ensayo, por lo que su automatización es limitada.

Método B, MVR

  • En lugar de la masa del material extruido, en el método B se determina el volumen extruido de polímero fundido en intervalos regulares. Para ello, el medidor del índice de fluidez deberá estar equipado con un transductor de desplazamiento del pistón. El resultado del MVR es el volumen extruido por unidad de tiempo. Se indica en calcula en cm³/10 min y se calcula a partir del recorrido que hace el pistón de ensayo por unidad de tiempo.
  • Al fundirse con distribución de densidad homogénea, el valor MVR se puede convertir a un valor MFR. En los plásticos con relleno, no es posible con precisión por la distribución heterogénea del relleno.
  • Una ventaja importante de este método es que se prescinde del corte mecánico. La secuencia de ensayo se puede llevar a cabo sin la intervención adicional del usuario.

Método C: Mediciones con "media" boquilla

  • El método C es una variante del método B, que utiliza una boquilla con la mitad de altura y la mitad de diámetro.

  • Su área de aplicación son las poliolefinas que muestran un valor MFR superior a 75 g/10 min. Al utilizar la "media" boquilla, la tensión de cizalladura en la masa fundida de polímero sigue siendo el mismo, pero el valor de MVR se reduce en un factor de 4 y, por tanto, es más fácil de determinar.

ISO 1133 Equipo de ensayos para la medición del índice de fluidez adecuado para el ensayo del índice de fluidez según los métodos A a D de conformidad con la norma ISO 1133-1

Método D: Ensayo multietapa para la determinación del coeficiente del índice de fluidez, FRR

  • En algunas poliolefinas se suele indicar el índice de fluidez volumétrico (MVR) para diferentes escalones de carga y determinar el coeficiente del índice de fluidez (FRR). En el caso de medidores de índice de fluidez más sencillos, es necesario realizar mediciones de varios llenados. Los medidores de índice de fluidez equipados con dispositivo de cambio de cargas también pueden cubrir series de medición mediante varios escalones de carga con un de un solo llenado del canal de ensayo.
  • ZwickRoell produce medidores de índice de fluidez por extrusión básicos según el método A y también equipos con medición del recorrido automática, que permiten efectuar ensayos de acuerdo con los métodos A y B.

ISO 1133-2 Ensayo de materiales plásticos sensibles a la humedad y al historial de tiempo-temperatura

Para dichos materiales (p. ej. PBT, PET o PA) son necesarias algunas medidas para el ensayo. Primero se secan suficientemente los materiales y se introducen en seco por el canal de ensayo. Una inertización opcional con nitrógeno en el canal de ensayo evita el contacto directo del material con el ambiente. El ensayo se lleva a cabo exactamente de acuerdo con las secuencias temporales establecidas, que se registran mediante el software. Los medidores de índice de fluidez deben cumplir para ello unas condiciones especiales en relación con la distribución espacial y temporal de la temperatura en el canal de ensayo.

Viscosidad intrínseca: Correlación de mediciones IV para el valor MFR en PET lineal

El peso molecular del poliéster tereftalato de polietileno (PET) se suele describir a través de la "viscosidad intrínseca", que es el valor IV en dl/g. A más longitud de las cadenas de polímeros, más elevado será este valor característico. De esta forma, se pueden detectar los daños en las cadenas de moléculas, tal y como se pueden producir por demasiada humedad durante el proceso de fundido.

Inconvenientes de este proceso: En particular las empresas de reciclaje de PET, a menudo, no están equipadas para la manipulación de disolventes corrosivos o tóxicos. Además, la duración del ensayo relativamente larga representa un problema práctico, por ello se viene realizando la medición del índice de fluidez en masa (MFR) en este ámbito desde principios de los noventa.

En caso de control de los medidores de índice de fluidez Mflow y Aflow a través del software de ensayos testXpert III, se puede determinar la correlación entre el valor IV y el MFR a través de las mediciones previas correspondientes y aplicarla en posteriores mediciones.

Requisitos del ensayo / equipos según ISO 1133

Las propiedades de fluencia de un termoplástico se caracterizan a través del índice de fluidez. Dependiendo del método de ensayo se determina la masa por unidad de tiempo (medición MFR) o el volumen por unidad de tiempo (medición MVR). ZwickRoell ofrece varios medidores del índice de fluidez para la determinación del índice de fluidez. La gama incluye desde el medidor compacto manual Cflow, pasando por el Mflow modular con pesas clásicas, hasta la solución integral completamente automática Aflow con control de fuerza electromecánico. Este último modelo se desarrolló para volúmenes de probetas especialmente elevados y está diseñado para determinar el índice de fluidez en volumen y en masa, según los métodos A, B, C y D. Es compatible con todas las normas y métodos habituales, como la norma ISO 1133, así como la ASTM D1238 y ASTM D3364.

Una de las funciones destacadas de los medidores Mflow y Aflow es la detección de posibles acumulaciones de gas en la masa fundida de plástico, ya que aumentan brevemente la velocidad del pistón y falsean así el índice de fluidez. Gracias a la medición del desplazamiento y tiempo de alta resolución de los medidores ZwickRoell, los cambios en la velocidad del pistón se detectan automáticamente. Esto ofrece la posibilidad de excluir determinadas secciones de medida para evitar errores en el cálculo del índice de fluidez. Además, el usuario cuenta con la función APC (Adaptive Process Control), que mide la velocidad del pistón de ensayo poco antes de que comience la medición propiamente dicha. En base a estos datos, el sistema selecciona el mejor modo de control posible -control por recorrido o por tiempo- y establece así el intervalo de medición óptimo para el valor de MVR esperado.

La pantalla táctil, intuitiva y orientada al flujo de trabajo, permite al operador cambiar fácilmente entre el dispositivo y el PC. El proceso de fundido y el comportamiento durante la medición se pueden seguir en tiempo real, tanto directamente en el equipo como en el software de ensayo testXpert de ZwickRoell.

Secuencia de ensayo según la especificación del valor MFR o MVR con equipos de ensayos de ZwickRoell

Indique los valores de consigna, ¡el equipo se encarga del resto!

  • En lugar de la programación habitual basada en parámetros de la fase de precalentamiento y la medición, con los equipos de ensayo del índice de fluidez de las series Mflow y Aflow se puede definir la secuencia de ensayo completa mediante la especificación de un valor del índice de fluidez.
  • Según este valor prefijado, se utiliza un peso del material de ensayo entre 3 g y 8 g. Para facilitar las tareas diarias del laboratorio también se puede utilizar generalmente un peso de 5 g, lo que permite la medición de un amplio rango del índice de fluidez en masa (MFR).
  • Durante la fase de precalentamiento, el equipo se controla de la mejor manera posible en función del equipamiento disponible. Con la elevación de peso automática, el peso de ensayo puede reducirse fase por fase. Un fiador de retención o un cierre automático de boquilla ofrecen otras opciones de control para polímeros de baja viscosidad.
  • Con el índice de fluidez disponible poco antes del inicio de la fase de medición, el equipo decide mediante su función APC cómo debe realizarse la medición de acuerdo con la norma.
  • De este modo, el operador solo deberá introducir la temperatura y el peso de ensayo, el valor prefijado MVR o MFR y, posiblemente, especificar la densidad de la masa fundida del polímero correspondiente.

Función APC: garantiza la secuencia de ensayo correcta según ISO 1133-1 o ISO 1133-2

Durante la medición de los índices de fluidez, los intervalos deberán estar ajustados de forma que permitan los tiempos de medida máximos posibles y –en el caso de la medición del índice de fluidez en volumen– también largos recorridos de medición para permitir una alta precisión del método. Al salir del rango óptimo, aumentan los errores de medición.

Los medidores de índice de fluidez de las series Mflow y Aflow están equipados con la función de control automático de parámetros (APC) (Adaptive Process Control), que mide poco antes del inicio de la medición la velocidad de recorrido del pistón de ensayo. Con esta información, se selecciona el mejor control posible, por recorrido o por tiempo, y se configura para el intervalo más adecuado para el valor MVR esperado. Los ensayos previos que requieren mucho tiempo ya no son necesarios y la programación de los ensayos se reduce al ajuste de pocos parámetros de ensayo que serán válidos para todos los materiales a ensayar.

Medidor del índice de fluidezAflow - ¡Sólo tiene que llenarlo con el material y puede empezar!

  • Los medidores de índice de fluidez regulados por fuerza, como el modelo Aflow de ZwickRoell, funcionan de forma similar a un reómetro capilar y tienen muchas más opciones de control.
  • El laboratorio puede comprometerse a utilizar siempre un peso de material de ensayo de 5 g para todos los valores del índice de fluidez en masa superiores a 0,1 g/10min. En muchos casos, esta cantidad de material puede extraerse de un recipiente de forma muy sencilla utilizando las cucharas adecuadas.
  • Justo al inicio del ensayo, el equipo detecta el nivel de llenado en el canal y puede estimar desde la fase de precalentamiento en qué orden de magnitud cabe esperar el índice de fluidez en volumen del polímero. Según estos datos, el equipo calcula continuamente la posición de liberación ideal y normalizada, según ISO 1133-1 o ISO 1133-2, a partir de la cual el pistón debe moverse libremente bajo carga de ensayo hasta el inicio de la medición. Con el índice de fluidez disponible poco antes del alcanzar la fase de medición, el equipo Aflow decide cómo debe realizarse la medición de acuerdo con la norma.
  • El usuario tan sólo tiene que introducir 5 g en el canal de ensayo, iniciar el ensayo y confiar en que la secuencia se está realizando según la norma y con los parámetros óptimos para el ensayo. El director del laboratorio está encantado porque ya no necesita las listas con los parámetros de ajuste adecuados para cada grado de polímero y puede confiar en que su personal ha realizado el ensayo correctamente. Y el auditor también lo tiene fácil: Ya no tiene que cuestionar cómo garantiza el laboratorio que las todas las mediciones de cada grado de polímero se han realizado de acuerdo con la norma.

Ensayos muy simples con testXpert según la norma ISO 1133

El software de ensayo testXpert facilita el ensayo del índice de fluidez según ISO 1133, a pesar de los numerosos parámetros que especifica la norma ISO 1133.

  • El programa de ensayo estándar para la ISO 1133 contiene todas las especificaciones de la norma. Realiza ensayos 100% normalizados y no debe preocuparse de nada.
  • testXpert le guía paso a paso por el ensayo. Los nuevos empleados estarán rápidamente formados. Gracias a la administración de usuarios, sólo verán las tareas que les conciernen.
  • El peso de los extruidos se transfiere automáticamente y sin errores de la balanza analítica a testXpert.
  • Con el Test Data Management en testXpert Analytics, puede evaluar valores característicos en todas las aplicaciones. Contraste el índice de fluidez en masa y el índice de fluidez en volumen según ISO 1133 con otros valores, por ejemplo, el módulo de tracción, el módulo de flexión, la resistencia a la tracción o la resistencia al impacto.
  • La sencilla evaluación a largo plazo del Trend Analysis detecta desviaciones en las especificaciones de calidad y le ayuda a optimizar sus procesos.

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