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ISO 1133 test dell'indice di fluidità delle materie plastiche

ISO 1133-1, ISO 1133-2

I plastometri a estrusione permettono di misurare l'indice di fluidità in massa (MFR, melt index) e l'indice di fluidità in volume (MVR, volume index) di materiali termoplastici caricati e non caricati, secondo le norme ISO 1133-1e 1133-2, ASTM D1238 e simili.

La norma ISO 1133-1 stabilisce il metodo di prova generale per la determinazione della di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei materiali termoplastici. La parte 2 della norma ISO 1133 (ISO 1133-2) descrive il metodo per i materiali sensibili al tempo e alla temperatura e/o all’umidità.

Metodo di prova ISO 1133 ISO 1133-2 Video Requisiti di prova Plastometri a estrusione Brochure materie plastiche

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  • Brochure settore industriale: Materie plastiche e gomma PDF 9 MB

ISO 1133: Metodi per la determinazione dell'indice di fluidità

ISO 1133: Metodi per la determinazione dell'indice di fluidità

Metodo A, MFR
Metodo B, MVR
Metodo C: misurazione con dimensioni dimezzate del punzone
Metodo D: misurazione multi-pesp per la determinazione del rapporto di fluidità FRR

Metodo A, MFR

  • Con questo metodo l'estruso viene tagliato a intervalli costanti e la sua massa determinata con una bilancia analitica.
  • Il risultato di prova è la massa estrusa per unità di tempo, solitamente in g/10 min.
  • La sequenza di prova può essere automatizzata solo in misura limitata in quanto un operatore deve essere presente per tutta la durata del test.

Metodo B, MVR

  • Con questo metodo non viene determinata la massa ma bensì il volume dell'estruso ad intervalli regolari. Il plastometro è dotato di un trasduttore di spostamento per la misurazione della corsa del pistone. Il risultato MVR è il volume del materiale estruso per unità di tempo, espresso in cm³/10 min e viene calcolato dalla distanza che il pistone percorre per unità di tempo.
  • Quando l'estruso ha una densità omogenea, questa può essere utilizzata per la conversione tra i valori di MVR e MFR. Se la materia plastica non è caricata, spesso non è possibile eseguire questo procedimento con un alto livello di accuratezza a causa della distribuzione non omogenea.
  • Un vantaggio significativo di questo metodo è l'eliminazione del taglio meccanico. L'intera sequenza di prova può essere eseguita senza l'influenza dell'operatore.

Metodo C: misurazione con dimensioni dimezzate del punzone

  • Il metodo C è una versione del metodo B, con l’utilizzo di un punzone con altezza e diametro dimezzati.

  • Questo metodo è utilizzato per le applicazioni con poliolefine, che hanno un valore MFR superiore a 75 g/10 min. Utilizzando i "mezzi" punzoni, la deformazione da taglio rimane uguale nel polimero fuso, ma il valore MVR è ridotto di un fattore 4 ed è quindi più facile da misurare.

Plastometri ad estrusione ISO 1133 adatti per l'esecuzione dei metodi di prova dell'indice di fluidità da A a D secondo ISO 1133-1

Metodo D: misurazione multi-pesp per la determinazione del rapporto di fluidità FRR

  • Con diversi poliolefine si è soliti indicare il valore MVR per i diversi livelli di carico e determinare il rapporto dell'indice di fluidità (Flow-rate ratio FRR). Questo necessita misurazioni con diverse cariche materiali quando vengono utilizzati plastometri a estrusione semplici. I plastometri con unità automatica di cambio carico possono misurare livelli multipli di carico con un'unica barra di riempimento materiale.
  • ZwickRoell produce plastometri a estrusione lineare per il Metodo A e plastometri con misurazione automatica dello spostamento, utilizzabili per entrambi i metodi A e B.

ISO 1133-2 Prove su plastiche sensibili all'umidità e all'invecchiamento accelerato

Per eseguire prove su materiali come PBT, PET, o PA è necessario prendere speciali precauzioni. In primo luogo, devono essere asciugati accuratamente prima di inserirli nel cilindro di estrusione. L'uso facoltativo di azoto nel cilindro di estrusione impedisce il contatto diretto del materiale con l'aria dell'ambiente. Il test viene eseguito in sequenze temporali definite e registrate dal software. I plastometri devono soddisfare condizioni specifiche in termini di distribuzione di temperatura spaziale e temporale nel cilindro di estrusione.

Viscosità intrinseca: Correlazione tra misure di MFR e misure di viscosità intrinseca per il PET

Il peso molecolare del polietilene tereftalato (PET) è di solito descritto in termini di viscosità intrinseca. Si tratta del valore IV in dl/g. Più lunghe le catene polimeriche, maggiore sarà questo valore caratteristico. Questo rende possibile dimostrare l'influenza dell'umidità sulle catene molecolari.

Uno svantaggio però di questo metodo è il fatto che i riciclatori di PET spesso non sono in grado di gestire solventi tossici o corrosivi necessari alla misurazione diretta della viscosità intrinseca. Inoltre, la lunga durata del test pone un problema pratico. Pertanto, anche in questo campo, sin dai primi anni 90, è stata utilizzata la misurazione dell'indice di fluidità in massa (MFR).

Con l'utilizzo del testXpert III è possibile determinare la correlazione tra i valori IV e MFR, i quali possono essere poi applicati ad altre misurazioni.

Requisiti di prova / configurazione secondo ISO 1133

La proprietà di scorrimento di un materiale termoplastico è caratterizzata dal suo indice di fluidità. A seconda del metodo di prova, si determina la massa per unità di tempo (misura MFR) o il volume per unità di tempo (misura MVR). Per la determinazione dell’indice di fluidità, ZwickRoell offre diversi plastometri ad estrusione. Il nostro portafoglio comprende lo strumento Cflow, compatto e ad azionamento manuale, l'Mflow, modulare e con pesi tradizionali, e l'Aflow, una soluzione di prova completamente automatizzata con controllo elettromeccanico della forza. Quest'ultimo è stato progettato per volumi di campioni particolarmente elevati ed è concepito per la determinazione della fluidità in massa e in volume secondo i metodi A, B, C e D. Inoltre, rispetta tutti gli standard e i metodi più comuni, tra cui ISO 1133 and ASTM D1238 e ASTM D3364.

Una delle funzioni chiave di Mflow e Aflow è il rilevamento di eventuali sacche d'aria nella massa di plastica fusa, che aumentano temporaneamente la velocità del pistone e portano a indici di fluidità errati. Con la misurazione ad alta risoluzione della corsa e del tempo degli strumenti ZwickRoell, le variazioni della velocità del pistone vengono rilevate automaticamente. Ciò consente di escludere alcune sezioni di misura per evitare errori nel calcolo dell’indice di fluidità. L'utente è inoltre supportato dalla funzione APC (adaptive process control), che rileva la velocità del pistone poco prima dell'inizio della misura vera e propria. Sulla base di questi dati, il sistema seleziona le migliori opzioni di controllo - distanza di percorrenza o controllo basato sul tempo - e imposta così l'intervallo di misura ottimale per il valore MVR atteso.

Il funzionamento touch, intuitivo e orientato al flusso di lavoro, consente all'utente di passare facilmente dallo strumento al PC. Il processo di fusione e il comportamento del materiale durante la misurazione possono essere osservati in live direttamente sullo strumento e attraverso il software di prova testXpert.

Sequenza di prova secondo le specifiche dei valori MFR o MVR con gli strumenti di prova ZwickRoell

Imposta i valori di configurazione. Il dispositivo pensa al resto!

  • Invece della consueta programmazione basata su parametri della fase di preriscaldamento e della misurazione, la sequenza di prova completa dei plastometri a estrusione Mflow e Aflow può essere definita specificando un valore di indice di fluidità.
  • In base a questo valore, viene utilizzato un peso di riempimento compreso tra 3 e 8 g. Per semplificare le operazioni quotidiane, è anche possibile lavorare con un peso di riempimento fisso di 5 g, che consente di misurare un ampio intervallo MFR.
  • Durante la fase di preriscaldamento, il dispositivo viene controllato in modo ottimale in base alle opzioni disponibili. Il peso di prova può essere ridotto in più fasi grazie al relativo sollevamento automatico. Un fermo o un plug automatico offrono ulteriori opzioni di controllo per i polimeri a bassa viscosità.
  • Una volta disponibile un valore di fluidità poco prima della fase di misurazione, il dispositivo utilizza la funzione APC (Adaptive Process Control) per determinare come eseguire la misurazione in base allo standard.
  • I parametri che l'utente deve inserire sono quindi limitati alla temperatura di prova, al peso di prova, al valore MVR o MFR specificato ed eventualmente a un'indicazione della densità di fusione del polimero.

Funzione APC - sempre la giusta sequenza di prova secondo ISO 1133-1 o ISO 1133-2

Quando si misura l'indice di fluidità gli intervalli di misurazione devono essere impostati in modo che il tempo e, in caso di misurazione MVR, la corsa di misurazione siano il più lunghi possibile. Questo rende il metodo estremamente preciso. Quando ci si trova al di fuori del range ottimale, il numero di errori di misurazione aumenta rapidamente.

I plastometri a estrusione Mflow e Aflow sono dotati di una funzione APC (adaptive process control). Questa funzione misura la velocità del pistone poco prima dell'inizio della misurazione. Utilizzando queste informazioni, viene selezionato il tipo di controllo migliore che viene a sua volta impostato per l'intervallo di misurazione più adatto per il valore MVR. I pretest non sono più necessari e il processo richiesto per la programmazione delle prove si riduce a poche e semplici impostazioni di alcuni parametri che si applicano a tutti i materiali da testare.

Aflow – è sufficiente aggiungere il materiale e avviare il test!

  • La modalità generale di funzionamento dei plastometri a estrusione a forza controllata, come l’Aflow di ZwickRoell, è simile a quella di un reometro capillare, ma offre una gamma significativamente più ampia di opzioni di controllo.
  • Il personale di laboratorio può, ad esempio, concordare di utilizzare un peso del campione di prova di 5 g per tutti i valori MFR superiori a 0,1 g/10 min. In molti casi, il volume del materiale può essere semplicemente prelevato da un contenitore, utilizzando un misurino della giusta dimensione.
  • Lo strumento rileva il livello di riempimento del cilindro all'inizio del test e può misurare la portata volumetrica del polimero fuso di ordine dimensionale all'inizio della fase di preriscaldamento. Sulla base di queste informazioni, il dispositivo calcola continuamente la posizione ideale del pistone - conforme alle norme ISO 1133-1 o 1133-2 - a partire dalla quale il pistone dovrebbe muoversi liberamente sotto il carico di prova fino all'inizio della misurazione. Con l’indice di fluidità presente poco prima del raggiungimento della finestra di Misura, l'Aflow determina come eseguire la misurazione secondo la norma.
  • Per l'operatore questo significa semplicemente inserire 5 g di materiale nel cilindro di estrusione, avviare il test e fare affidamento sul fatto che il test si svolgerà in conformità con lo standard e con i parametri ottimali. Il responsabile del laboratorio non deve più tenere un elenco dei parametri necessari per ogni polimero e può confidare che gli operatori eseguano il test correttamente. Si tratta di un vantaggio anche per gli eventuali ispettori, in quando non dovranno più chiedersi come il laboratorio si assicuri che ogni misurazione su ciascun polimero venga eseguita correttamente.

Test secondo ISO 1133 semplificati con testXpert

Il software di prova testXpert facilita la verifica dell'indice di fluidità secondo la norma ISO 1133, nonostante i numerosi parametri specificati nella norma stessa.

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