Medição de MFR e de MVR em plásticos
O ensaio de índice de fluidez (também chamado de ensaio de fluidez) é um método para determinação da fluidez de materiais termoplásticos. O ensaio permite a medição do volume de material sob determinada carga e temperatura que passa por um dosador padronizado. O resultado é dado como índice de fluidez (MI) ou como Melt-Flow-Index (MFI), o qual por meio da aplicação de diferentes métodos de ensaio fornece valores característicos padrão como por ex. MFR (índice de fluidez por massa) e MVR (índice de fluidez por volume).
A medição de MFR e de MVR é utilizada para avaliar a processabilidade de plásticos e para assegurar que a qualidade e as características do plástico produzido atendam aos requisitos especificados. O ensaio é frequentemente executado por fabricantes e processadores de plásticos, para assegurar que os plásticos estejam adequados para a aplicação desejada.
O ensaio de índice de fluidez também é um instrumento importante para a Garantia da Qualidade de produtos plásticos. Por meio de ensaios periódicos de índice de fluidez, desvios na cadeia de produção podem ser detectados a tempo para serem corrigidos.
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Definições da terminologia em relação com a medição de MFR e MVR
| Terminologia normativa | Valor característico | Unidade | Referência à norma | Sinônimos | Significado |
|---|---|---|---|---|---|
Índice de fluidez por massa | MFR | g/10 min | Índice de fluidez Índice de fluidez Índice de fluidez por massa Valor MFI | Massa de um material termoplástico a qual passa por fusão a uma temperatura definida e sob carga conhecida, no intervalo de 10 minutos por um dosador com dimensões e características definidas. | |
Índice de fluidez por volume | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Índice de fluidez por volume Valor MVI | Volume de um material termoplástico o qual passa por fusão a uma temperatura definida e sob carga conhecida, no intervalo de 10 minutos por um dosador com dimensões e características definidas. |
Taxa de índices de fluidez | FRR | ISO 1133-1 | Quociente de dois índices de fluidez que foram medidos sob diferentes cargas padronizadas e, portanto, representam diferentes pontos em uma curva de viscosidade. | ||
Densidade da fusão pela temperatura de ensaio | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Densidade do material fundido | Quociente MFR / MVR. O valor pode ser determinado por meio de medição simultânea do índice de fluidez por massa e do índice de fluidez por volume em um plastômetro de extrusão. |
Velocidade de cisalhamento aparente | γ ̇ (ponto gama ) | 1/s | ISO 11443 | Velocidade de cisalhamento aparente Índice de cisalhamento aparente | A velocidade de cisalhamento que resulta do cálculo não corrigido do fluxo de um líquido não newtoniano. |
Tensão de cisalhamento aparente | τ (tau) | PA | ISO 11443 | Tensão de cisalhamento aparente | Tensão de cisalhamento que resulta matematicamente para uma dosador com taxa de dosagem baixa (L/D < 100) sem aplicação de correção de queda de pressão. |
Viscosidade aparente | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Viscosidade aparente | Viscosidade calculada a partir do quociente da tensão de cisalhamento e velocidade de cisalhamento aparentes. |
Normas para medição de MFR e de MVR em plásticos
- ISO 1133-1 Plásticos - Determinação do índice de fluidez por massa (MFR) e do índice de fluidez por volume (MVR) de materiais termoplásticos - Parte 1: Método de ensaio geral
- ISO 1133-2 Plásticos - Determinação do índice de fluidez por massa (MFR) e do índice de fluidez por volume (MVR) de materiais termoplásticos - Parte 2: Método para materiais sensíveis a um histórico influenciado pelo tempo e/ou pela temperatura e/ou sensíveis à umidade.
- ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
- ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications
Também devem ser observadas as normas de especificação das respectivos compostos, os quais estão padronizadas as temperaturas de ensaio, as cargas nominais, assim como, se for o caso, outras condições específicas dos materiais para as medições MFR e MVR. Estas podem divergir das indicações das normas de ensaio ISO 1133 e ASTM D1238.
ISO vs. ASTM na medição de MFR e MVR
Os métodos para as medições de MFR, MVR e FRR em materiais termoplásticos são, conforme ISO 1133 e ASTM D1238, equivalentes mas não idênticos, uma vez que eles diferem em alguns pontos, especialmente na execução do método e nas condições de ensaio:
- As temperaturas e os pesos de ensaio são definidos de maneiras diferentes para alguns polímeros nas normas ISO e ASTM.
- Os volumes de alimentação recomendados para o polímero apresentam uma pequena diferença.
- A duração da fase de pré-aquecimento está definida na ISO 1133-1 com no mínimo 5 minutos, porém também pode ser maior. Na ASTM D1238, o tempo a partir da alimentação do polímero até o início da medição está definido com 7±0,5 minutos em uma faixa de tolerância estreita.
- O ponto de início do ensaio encontra-se conforme as normas ISO na posição de pistão de 50 mm acima do dosador, enquanto este ponto está definido na ASTM com 46±2 mm.
- Oensaio de polímeros sensíveis quanto ao histórico de tempo e/ou da temperatura e/ou quanto à umidade (por ex. PBT, PET ou PA) está descrito na norma separada ISO 1133-2, enquanto a ASTM D1238 define para todos os tipos de polímeros a execução cronológica do ensaio com uma faixa de tolerância estreita.
- Na ISO 1133-1 cabe em grande parte ao operador definir intervalos de corte de extrudado e/ou de medição adequados para a medição, enquanto a ASTM D1238 define de forma muito precisa em qual curso do pistão, ou em qual intervalo de extrudado e com qual valor MFR e/ou valor MVR a medição deve ser realizada.
Lista dos métodos de ensaio conforme ISO 1133 e ASTM D1238
A ISO 1133 e a ASTM D1238 descrevem os métodos de ensaio para determinação de MFR e de MVR de forma similar e, portanto, podem ser classificadas como tecnicamente equivalentes, embora na aplicação das condições de ensaio existam diferenças importantes, que parcialmente impedem a comparabilidade dos resultados entre as normas.
| Método de ensaio: | Resultados de ensaio | Range de medição típico | Grau de automação das sequências de ensaio | Área de utilização | Plastômetros de extrusão adequados |
|---|---|---|---|---|---|
Método A - MFR | Índice de fluidez por massa, MFR em g/10 min | Mín: aprox. 0,2 g/10 min Máx: aprox. 75 g/10 min | Baixo grau de automatização
| Controle de recebimento de mercadoria Formação profissionalizante e treinamento Medições em polímeros preenchidos com distribuição variável da densidade | |
Método A - MFR | Índice de fluidez por massa, MFR em g/10 min | Mín: aprox. 0,2 g/10 min Máx: aprox. 75 g/10 min | Grau de automatização aumentado
| Controle de recebimento de mercadoria Formação profissionalizante e treinamento Medições em polímeros preenchidos com distribuição variável da densidade |
|
Método B - MVR | Índice de fluidez por volume, MVR em cm³/10 min Por meio da pesagem simultânea dos extrudados é possível determinar a densidade do fundido pela temperatura de ensaio. | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 2000 g/10 min | Alto grau de automatização
| Controle de recebimento de mercadorias Formação profissionalizante e treinamento Controle da produção Pesquisa e Desenvolvimento | |
Método C - "Meio" Dosador | Índice de fluidez por volume, MVR em cm³/10 min Por meio da pesagem simultânea dos extrudados é possível determinar a densidade do fundido pela temperatura de ensaio. | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 2000 g/10 min | Alto grau de automatização
| Para poliolefinas com alto índice de fluidez Controle de recebimento de mercadorias | |
Método D - Ensaio de múltiplos estágios, FRR | Índice de fluidez por massa, MFR Velocidade de cisalhamento aparente | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 900 g/10 min | Alto grau de automatização
| Controle de recebimento de mercadorias Formação profissionalizante e treinamento Controle da produção Pesquisa e Desenvolvimento Operação em turnos de trabalho com troca de operadores |
Método A - Medição MFR
No método A, o extrudado é cortado em intervalos de tempo constantes e sua massa é determinada com o auxílio de uma balança analítica. O resultado de ensaio é a massa extrudada por unidade de tempo (Índice de fluidez por massa MFR), o qual é indicado em g/10 min.
O Método A pode ser utilizado para todos os polímeros termoplásticos em estado preenchido ou não.
Método B - Medição MVR
No Método B, em vez da massa, o volume extrudado do polímero fundido é determinado em intervalos regulares. Aqui o plastômero de extrusão deve ser equipado com um medidor de deslocamento do pistão. O resultado MVR (índice de fluidez por volume) é o volume de material por unidade de tempo e é expresso em cm³/10 min. Ele é calculado a partir da distância percorrida pelo pistão por unidade de tempo.
Uma vantagem significativa do Método B é a eliminação do corte mecânico. Com valores de tempo de percurso sincronizados, pode-se alcançar alta precisão, mesmo com tempos de medição e cursos de pistão curtos. Isso permite até 30 medições individuais em uma única alimentação de barril, dependendo do material envolvido, dos requisitos de precisão e resultado MVR.
O valor MVR pode ser utilizado para a especificação do material conforme ISO 10350-1. Contudo, no caso de compostos preenchidos, a simples conversão em um valor MFR na maioria dos casos não é possível em decorrência de variações da densidade do fundido.
Método C - Medição MVR "meio" dosador
No Método C se trata de uma medição MVR como variante do Método B.
Para termoplásticos com valor MFR superior a 75 g/10 min é possível reduzir a carga nominal ou, tanto conforme ISO 1133 quanto conforme ASTM D1238, usar de forma substitutiva um dosador de meia altura e de meio diâmetro do dosador. Contudo, não existe a comparabilidade direta com os resultados obtidos com o dosador padrão.
Método D, Ensaio de múltiplos estágios - FRR
Em várias poliolefinas é comum informar o valor MVR para diferentes níveis de carga e determinar o comportamento do taxa dos índices de fluidez (FRR). No caso de plastômeros simples, medições com várias alimentações são necessárias. Plastômetros de extrusão, como por ex. o plastômetro Aflow da ZwickRoell, que são equipados com um dispositivo para troca de carga automática, também podem executar medições com vários níveis de peso a partir de uma única alimentação.
Condições de ensaio para a determinação da taxa de fluxo
| Polímero | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| Símbolo IUPAC | Referência à norma | Secagem | Temp. [°C] | Peso [kg] | Temp. [°C] | Peso [kg] | |
| Poliolefinas | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Estirenos | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| compostos ABS/PC | (no) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acrílicos | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Poliéster | PC - homopolímeros PC - copolímeros | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02% | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET de alta viscosidade | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET e PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Ésteres de celulose | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Vinis | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Outros polímeros | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02% | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polifenóis | PPE + PS não preenchido PPE + PP PPE + PS preenchido PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluoropolímeros | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polisulfonas | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternativa | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Elastômeros termoplásticos | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Cetonas | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Os valores entre colchetes [ …] são utilizados na prática, porém, não se conhece nenhuma base normativa.
- Todas as combinações de temperatura e peso são permitidas
- conforme ASTM D 3364
Perguntas frequentes em relação a medição de MFR e MVR
Poliolefinas como por ex. PE ou PP podem em regra ser ensaiadas facilmente e apresentam poucos requisitos quanto ao condicionamento das amostras. Os requisitos gerais quanto à temperatura e ao peso de ensaio estão definidos nas normas ISO 17855-1, ISO 22391 e ISO 19069-2, entre outras. Como norma de ensaio são utilizadas as normas ISO 1133-1 e/ou ASTM D1238. A medição de MFR e de MVR é normalmente realizada no Método A (MFR plásticos) ou no Método B (MVR plásticos). Quando a taxa dos índices de fluidez FRR deve ser determinada, o Método D será aplicado.
Poliésteres pertencem aos polímeros sensíveis à umidade e devem ser secados para chegar a um nível muito baixo de umidade residual antes do ensaio. Isso é convenientemente alcançado com o auxílio de um forno a vácuo com purga de nitrogênio e, na sequência, verificado por meio da determinação da umidade com o auxílio da titulação Karl-Fischer. O polímero é transportado, em ambiente de vácuo, ao equipamento de ensaio e a medição é feita imediatamente após a alimentação no plastômetro de extrusão nos Métodos A (MFR) ou B (MVR). Os parâmetros de ensaio - temperatura e peso de ensaio - se encontram na norma ISO 20028-2 para PET e PBT. Para PET é comum indicar a viscosidade intrínseca, determinada com o auxílio de um viscosímetro Ubbelohde conforme ISO 1628-1. Além desse método relativamente trabalhoso, é comum na área de produção determinar o valor IV por intermédio de um cálculo de correlação a partir do valor MFR, que pode ser medido de forma muito mais rápida.
Visto que os equipamentos de ensaios conforme as normas ISO e ASTM possuem estrutura muito similar e os componentes relevantes de medição como por ex. dosador, pistão de ensaio e barril de extrusão são idênticos, pode-se supor que os valores MFR e MVR são quase idênticos, desde que a mesma carga e temperatura de ensaio sejam utilizadas para o respectivo polímero.
A diferença principal nos métodos para a determinação de MVR e de MFR em materiais termoplásticos conforme ISO 1133 e ASTM D1238 encontra-se na execução e nas condições de ensaio:
- As temperaturas e os pesos de ensaio apresentam diferenças para alguns polímeros.
- Os volumes de alimentação recomendados para o polímero apresentam uma pequena diferença.
- Fase de pré-aquecimento: ISO 1133-1: superior a 5 minutos; ASTM D1238: 7±0,5 minutos
- Ponto de início do ensaio: Normas ISO com posição do pistão a 50 mm acima do dosador; norma ASTM posição do pistão de 46±2 mm.
- Ensaio de plásticos sensíveis à umidade e de rápida degradação térmica: norma separada ISO 1133-2; ASTM D1238 para todos os tipos de polímeros
- Intervalos de corte de extrudado e/ou de medição: na ISO em grande parte deixado ao critério do operador; na ASTM D1238 definição muito exata sobre qual curso do pistão, ou intervalo de corte de extrudado ou com qual valor MFR e/ou MVR a medição deve ser realizada.
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- Brochura para o segmento: Plásticos & Borracha PDF 9 MB
- Brochura do produto: Plastômero de extrusão PDF 3 MB
- Informações do produto: Plastômetro de extrusão Aflow PDF 90 KB
- Informações do produto: Plastômetro de extrusão Mflow PDF 127 KB
- Informações do produto: Plastômetro de extrusão Cflow PDF 221 KB