Penentuan Laju Aliran Leleh ASTM D1238 pada Plastik
ASTM D1238 mendeskripsikan melt flow rate determination (melt mass-flow rate (MFR), melt volume-flow rate (MVR) dan flow rate ratio (FRR)) pada massa leleh termoplastik yang tidak terisi atau terisi. Persyaratan tambahan untuk pengukuran pada senyawa PVC didefinisikan dalam ASTM D3364.
Versi terakhir dari ASTM D1238:2023 Metode Uji Standar untuk Laju Aliran Lelehan Termoplastik dengan Plastometer Ekstrusi, yang dirilis pada bulan Februari, mendefinisikan penggunaan plastometer ekstrusi yang dikontrol oleh gaya untuk penentuan laju aliran massa leleh (MFR) dan laju aliran volume leleh (MVR). Dengan keluaran terbaru, ASTM D1238 membuka kemungkinan kontrol dan otomatisasi baru, terutama apabila menyangkut fase pemanasan awal-secara signifikan menyederhanakan proses pengujian bagi pengguna dan personel lab lainnya. Mesin Aflow dari ZwickRoell merupakan extrusion plastometer sudah siap untuk menghadapi kemungkinan-kemungkinan baru ini.
Tujuan pengujian Metode pengujian A sampai D Standar pembaruan ASTM D1238:2023 Pengujian alat ASTM D3364 PVC MFR untuk PET Unduh
Tujuan dan penggunaan penentuan melt flow rate ASTM D1238
Penentuan laju aliran adalah metode yang cepat dan mudah untuk mengukur sifat reologi massa leleh polimer pada suhu tertentu.
Tidak seperti pada rheometer, pengukuran berlangsung di bawah beban konstan dan dengan demikian juga di bawah sebagian besar konstan tegangan geser. Laju ekstrusi massa melalui cetakan standar diatur menurut viskositas lelehan polimer. Laju geser untuk metode ini biasanya jauh lebih rendah daripada operasi pencetakan injeksi. Namun demikian, metode ini menawarkan kemungkinan perbandingan yang baik, karena metode ini sangat dibutuhkan dalam jaminan kualitas. Beberapa pengukuran dalam metode D dapat digunakan untuk menentukan titik yang berbeda pada sebuah kurva viskositas nyata. Pengukuran ini disajikan sebagai hasil bagi dari nilai MFR di bawah beban yang berbeda.
Dalam kasus polimer yang meleleh dengan distribusi densitas yang homogen, khususnya polimer yang tidak terisi, dimungkinkan untuk mengonversiNilai MVR (cm³/10 min) menjadi Nilai MFR (g/10 min) jika densitas lelehan pada suhu pengujian diketahui. Dengan mengkombinasikan metode A dan B, kepadatan lelehan polimer dapat ditentukan dengan tingkat akurasi yang baik.
ASTM D1238 metode A: Pengukuran MFR
Metode A untuk ASTM D1238 guna pengukuran nilai dari MFR sangat ideal untuk pengujian individu dengan frekuensi pengujian yang relatif rendah.
- Dalam metode A, ekstrudat dipotong pada interval waktu yang konstan dan massanya ditentukan dengan timbangan analitik.
- Pengukuran dilakukan menggunakan die standar dengan tinggi 8 mm dan diameter lubang 2,095 mm.
- Berat awal polimer yang akan diuji adalah antara 2,5 g dan 8,0 g, bergantung pada laju alir yang diharapkan.
- Titik awal pengukuran terletak pada jendela posisi piston 46 ± 2 mm di atas cetakan dan waktu pemanasan awal 7 ± 0.5 min. Dalam dua menit terakhir sebelum memulai pengukuran, tidak boleh ada gaya tambahan yang diterapkan pada piston.
- Interval waktu pengukuran juga tergantung pada laju aliran yang akan diukur. Ini berkisar dari 6 menit untuk laju aliran rendah hingga 15 detik untuk laju aliran lebih tinggi dari 25 g/10 min.
- Hasil pengujian adalah massa yang diekstrusi per satuan waktu, yang dinyatakan dalam g/10 min.
- Seorang operator harus hadir untuk seluruh rangkaian pengujian, dan karenanya hanya dapat diotomatisasi sampai batas tertentu.
- Metode A, sesuai dengan ASTM D1238, mencakup rentang pengukuran sekitar 0,15 g/10 min hingga sekitar 50 g/10 min. Keterbatasannya adalah hasil dari kebutuhan untuk memotong ekstrudat secara berkala.
ASTM D1238 metode B: Pengukuran MVR
- Untuk Pengukuran MVR dalam metode B sesuai ASTM D1238, volume yang diekstrusi dari lelehan polimer ditentukan pada interval waktu atau jarak tempuh yang teratur. Pengukuran dapat dikontrol secara visual melalui penandaan pada piston, atau lebih umum dengan menggunakan pengukuran jarak tempuh piston dan sistem pelacakan waktu, yang memungkinkan penentuan volume yang tepat, bahkan dalam kasus material yang mengalir cepat.
- Seperti halnya dalam metode A, cetakan standar, tinggi 8 mm dengan diameter lubang 2.095 mm, itu digunakan. Spesifikasi titik awal juga identik dengan metode A.
- Tes ini dikendalikan dengan cara yang bergantung pada perjalanan. Untuk nilai MFR hingga 10 g/10 min, pengukuran dilakukan pada jarak tempuh piston 6.35 mm. Nilai MFR yang lebih tinggi diukur pada langkah piston 25.4 mm, setara dengan 1 inci.
- Hasil MVR adalah volume material yang diekstrusi per satuan waktu. Hasil ini ditentukan dalam cm³/10 menit dan dihitung dari jarak pergerakan piston per satuan waktu.
- Dalam kasus lelehan polimer dengan distribusi densitas homogen, densitas lelehan dapat digunakan untuk mengubah nilai MVR menjadi nilai MFR.
- Keuntungan yang signifikan dari metode ini adalah penghapusan pemotongan mekanis. Seluruh urutan pengujian dapat dilakukan tanpa pengaruh dari operator.
- Metode B mencakup rentang pengukuran yang jauh lebih besar, menurut ASTM D1238, mencapai dari 0,5 g/10 min hingga sekitar 1500 g/10 min. Kualitas tinggi plastometer ekstrusi, namun, mampu mengukur rentang yang lebih luas dengan tingkat reproduktifitas yang tinggi.
- Plastometer ekstrusi dengan sensor perpindahan dan perangkat angkat beban uji otomatis memungkinkan kontrol urutan uji yang lebih otomatis, yang dapat diatur dengan mudah dan nyaman dengan memasukkan nilai MFR atau MVR target.
ASTM D1238 metode C: Dimensi cetakan yang dibelah dua MVR
Metode C to ASTM D1238 adalah varian lain dari metode B, di mana dadu dengan setengah tinggi dan setengah diameter digunakan.
- Pengukuran dimulai setelah 7 menit waktu pemanasan awal dan pada posisi piston 50 mm di atas cetakan. Nilai MVR diukur pada langkah piston 25.4 mm.
- Metode ini digunakan untuk aplikasi poliolefin, yang memiliki nilai MFR lebih besar dari 75 g/10 min. Dengan menggunakan "half” dies, regangan geser tetap sama dalam lelehan polimer, namun nilai MVR dikurangi dengan faktor 4 dan karenanya lebih mudah diukur.
ASTM D1238 metode D: uji beban berganda, FRR
Rasio laju aliran, FRR, adalah hasil bagi yang diperoleh dari pengukuran MFR di bawah dua beban yang berbeda.
- Pengukuran biasanya dilakukan dengan satu kali pengisian laras ekstrusi.
- Setelah fase pemanasan awal selama 7 menit, urutan pengujian dimulai dengan beban uji pertama pada posisi piston 46 mm.
- Segera setelah pengukuran pertama selesai, beban uji diubah dan setelah fase stabilisasi singkat, pengukuran MFR berikutnya dimulai.
- Dua atau lebih beban uji dapat diukur dalam satu urutan pengukuran, baik dalam urutan naik atau turun.
- Sebuah Plastometer ekstrusi Aflow dari ZwickRoell pada umumnya digunakan untuk pengujian ini. Instrumen ini memungkinkan kontrol pengujian yang nyaman, pengukuran dalam urutan naik atau turun dari beban uji, serta perubahan beban uji bebas benturan yang diterapkan oleh kontrol gaya, tanpa efek akselerasi massa yang sering terjadi pada instrumen bobot mati.
Kemungkinan baru yang disediakan oleh ASTM D1238:2023
Versi terbaru dari Standar ASTM D1238 dirilis pada bulan Februari, 2023 memungkinkan penggunaan plastometer ekstrusi yang sudah tersedia secara komersial yang menerapkan beban piston dengan penggerak yang dikontrol dengan gaya, bukan dengan beban mati. Plastometer ekstrusi yang dikontrol dengan gaya ini, termasuk Aflow dari ZwickRoell, memberikan kemungkinan kontrol yang jauh lebih baik untuk metode A, B, dan C untuk seluruh fase pemanasan awal, untuk proses pengukuran dan dalam pembuatan beberapa tes berat sesuai dengan metode D.
Persyaratan alat uji & tes
Pengulangan dan reproduktifitas yang tinggi
Dalam uji round robin ASTM, plastometer ekstrusi terkontrol gaya dibandingkan dengan instrumen beban mati klasik. Instrumen yang dikontrol oleh gaya menunjukkan kesesuaian yang sangat baik dari nilai rata-rata MFR dan berkinerja lebih baik dalam hal pengulangan dan reproduksibilitas nilai MFR dibandingkan dengan plastometer ekstrusi bobot mati klasik.
Spesifikasi kompleks untuk kontrol pengujian
Penentuan laju aliran volume leleh (MVR) atau laju aliran massa leleh (MFR) pada polimer yang berbeda atau kelas polimer di laboratorium pengujian sering kali terbukti menjadi tugas yang rumit bagi manajer laboratorium. Mereka tidak hanya harus mengetahui berapa berat dan suhu yang harus diukur untuk memenuhi setiap kelas polimer ASTM D1238 kepatuhan, mereka juga harus mengetahui volume polimer yang diperlukan, dan mengontrol urutan fase pemanasan awal pengujian sehingga pengukuran laju aliran lelehan dimulai tepat pada jendela yang ditentukan yaitu 7 ± 0.5 menit fase pemanasan awal dan pada ketinggian piston 46 ± 2 milimeter. Selain itu, koreksi dengan cara purging, yaitu penerapan beban yang lebih besar daripada beban uji, hanya diizinkan hingga 2 menit sebelum dimulainya tahap pengukuran, sehingga membuat koreksi ini sulit untuk diimplementasikan dengan benar secara manual.
Plastometer ekstrusi Aflow untuk pengujian yang sesuai dengan standar ASTM D1238
Aflow - cukup tambahkan materi dan mulai
- Fungsi umum plastometer ekstrusi terkontrol gaya, seperti model Aflow dari ZwickRoell, mirip dengan rheometer kapiler dan memiliki opsi kontrol yang jauh lebih luas.
- Sebagai contoh, personel laboratorium mungkin setuju untuk menggunakan berat sampel uji 5 g untuk semua nilai MFR di atas 1 g/10 min. Dalam banyak kasus, jumlah bahan ini dapat dengan mudah diambil dari wadah hanya dengan menggunakan ukuran sendok pengukur yang sesuai.
- Instrumen mendeteksi tingkat pengisian dalam laras tepat di awal pengujian dan dapat mengukur urutan besarnya laju aliran volume leleh polimer di awal fase pemanasan awal. Berdasarkan informasi yang selalu tersedia ini, instrumen secara terus menerus menghitung ideal dan, menurut ASTM D1238 posisi pemicu standar di mana piston harus bergerak bebas di bawah beban uji untuk mencapai jendela target pada awal pengujian dan bereaksi sesuai dengan itu. Dengan laju aliran yang ada tepat sebelum jendela target tercapai, Aflow memutuskan bagaimana melakukan pengukuran sesuai dengan standar.
- Bagi operator, ini berarti bahwa mereka hanya perlu mengisi 5 g bahan ke dalam laras ekstrusi, memulai pengujian dan mengandalkan fakta bahwa pengujian berjalan sesuai standar dan dengan parameter pengujian yang optimal. Manajer laboratorium tidak lagi memerlukan daftar dengan pengaturan parameter yang diperlukan untuk setiap tingkat polimer dan dapat yakin bahwa operator telah menjalankan pengujian dengan benar. Auditor juga diuntungkan. Mereka tidak perlu lagi mempertanyakan bagaimana laboratorium memastikan bahwa setiap pengukuran pada setiap kelas polimer telah dilakukan dengan benar.
Pengujian mudah sesuai ASTM D1238 dengan testXpert
Perangkat lunak pengujian testXpert membuat pengujian melt flow ke ASTM D1238 sederhana, meskipun ada banyak parameter yang ditentukan oleh standar.
- Program uji standar menurut ASTM D1238 mencakup spesifikasi yang ditentukan oleh standar. Hal ini memungkinkan Anda untuk menguji pada kepatuhan standar 100% tanpa harus mengkhawatirkan apa pun.
- testXpert memandu Anda melalui tes, langkah demi langkah, membuat proses penerimaan karyawan baru menjadi cepat dan mudah. Dengan fitur manajemen pengguna kami, Anda hanya melihat tugas-tugas yang relevan dengan tanggung jawab Anda.
- Neraca analitik secara otomatis mengirimkan bobot masing-masing bagian ke testXpert tanpa kesalahan.
- Dengan fitur Manajemen Data Uji yang disertakan dalam testXpert Analytics, Anda dapat mengevaluasi nilai lintas aplikasi. Bandingkan laju aliran, MVR dan MFR sesuai ASTM D1238 dengan nilai lain, misalnya modulus tarik, modulus lentur, kekuatan tarik, atau kekuatan impak berlekuk.
- opsi evaluasi jangka panjang yang mudah dari fitur Analisis Tren kami mengenali penyimpangan dalam spesifikasi kualitas dan mendukung Anda dalam mengoptimalkan proses Anda.
ASTM D1238 vs. ISO 1133
Metode pengujian indeks aliran leleh untuk ASTM D1238 ISO 1133 pada termoplastik adalah setara tetapi tidak sama, karena keduanya berbeda dalam beberapa hal, terutama dalam hal prosedur pengujian:
- Untuk beberapa polimer, suhu uji dan bobot uji ditentukan secara berbeda dalam ASTM D1238 dan ISO
- Volume polimer yang disarankan untuk digunakan sedikit berbeda. Sesuai dengan ASTM D1238, beratnya adalah 5 g.
- Dalam ASTM D1238, durasi fase pemanasan awal (waktu dari saat polimer ditambahkan hingga dimulainya pengujian) distandarisasi pada 7±0.5 menit dengan toleransi yang sangat ketat; dalam ISO 1133-1, hal ini ditetapkan setidaknya 5 menit, tetapi juga dapat lebih lama.
- Titik awal pengujian, sesuai dengan ASTM D1238, adalah pada posisi piston 46±2 mm di atas die, dan dalam standar ISO, dari 50 mm.
- Meskipun ASTM D1238 menetapkan urutan waktu pengujian yang dapat ditoleransi secara sempit untuk semua jenis polimer, pengujian polimer yang sensitif sehubungan dengan riwayat dan/atau kelembapan yang bergantung pada waktu dan/atau suhu dijelaskan dalam standar ISO 1133-2 yang terpisah.
- Sementara ASTM D1238 menentukan dengan sangat tepat berapa jarak tempuh piston atau di mana pengukuran interval bagian harus dilakukan pada nilai MFR atau nilai MVR yang mana, ISO 1133-1 menyerahkan sebagian besar kepada operator untuk menentukan bagian atau interval pengukuran yang sesuai untuk pengujian.
ASTM D3364: Pengukuran MFR dan MVR pada PVC
ASTM D3364 - pengukuran pada PVC dengan laju aliran yang tidak stabil
- Metode ini merupakan perluasan dari ASTM D1238 dan digunakan untuk mengukur nilai MFR dan ketidakstabilan senyawa PVC.
- Dalam konfigurasi standar, pengukuran dilakukan pada suhu 175 °C dan beban 20 kg. Untuk PVC keras, mungkin bermanfaat untuk menggunakan beban uji yang lebih besar hingga sekitar 50 kg. PVC semi-keras atau lunak juga diukur pada suhu 150 °C / 50 kg.
- Die memiliki panjang 25.43 mm (1 inci), dan seperti die standar, memiliki diameter lubang 2.095 mm dan saluran masuk berbentuk kerucut.
- Dibandingkan dengan cetakan standar, cetakan ini menghasilkan pengurangan MVR sekitar 10 kali lipat.
- Volume pengisian adalah 2.15 g dan harus dipatuhi secara tepat.
- Nilai MFR dihitung dalam mg/menit dan ketidakstabilan bahan lelehan dalam %.
- Dengan metode uji ini ASTM D3364, ketidakstabilan yang disebabkan oleh efek suhu, geseran dengan putusnya ikatan polimer atau karena efek reologi seperti distribusi yang tidak merata dalam viskositas atau berat molekul dapat dideteksi.
Persyaratan pengujian untuk pengukuran MFR pada PET
Tindakan pencegahan pengujian khusus harus dilakukan untuk Pengukuran MFR pada PET:
- Pertama, PET harus dikeringkan secara memadai dan dituangkan ke dalam barel ekstrusi dalam keadaan kering.
- Lapisan nitrogen opsional pada barel ekstrusi extrusion barrel mencegah kontak langsung material dengan udara sekitar.
- Sesuai dengan ASTM D1238, tes dijalankan dalam urutan waktu yang ditentukan secara tepat yang direkam oleh kami testXpert testing software.
Viskositas intrinsik: Korelasi pengukuran IV untuk nilai MFR untuk PET linier
Berat molekul polietilena tereftalat (PET) biasanya dijelaskan dalam istilah viskositas intrinsik. Ini adalah nilai IV dalam dl/g. Semakin panjang rantai polimer, semakin tinggi nilai karakteristik ini. Hal ini memungkinkan untuk mendemonstrasikan rantai-rantai molekul dan bagaimana mereka dapat terjadi ketika selama proses peleburan, kelembaban terlalu tinggi.
Kerugian dari metode ini adalah bahwa pendaur ulang PET, khususnya, sering tidak dilengkapi untuk menangani pelarut korosif atau beracun. Lebih jauh lagi, fakta bahwa uji itu berlangsung lama menimbulkan masalah praktis. Oleh karena itu, pengukuran laju aliran massa lelehan (MFR) dengan konversi berikutnya melalui korelasi telah dilakukan di bidang ini sejak awal tahun 1990an.
Saat mengontrol Mflow dan Aflow melalui perangkat lunak pengujian testXpert, korelasi antara nilai IV dan MFR dapat ditentukan dengan pengukuran awal yang sesuai dan kemudian diterapkan pada pengukuran berikutnya.
