依據 ASTM D1238 測定塑膠熔體流動速率
ASTM D1238 說明未充填或已充填熱塑性塑料熔體質量之熔體流動速率測定（熔體質量流動速率 (MFR)、熔體體積流動速率 (MVR) 和流動速率比 (FRR)）。 其他關於PVC塑膠粒測量值之要求，請參閱ASTM D3364中的定義。
於2月發佈最新版熔融指數儀熱塑性塑膠熔體流動速率標準測試法ASTM D1238:2023已就使用力度控制熔融指數儀測定熔體質量流動速率 (MFR) 和熔體體積流動速率 (MVR) 之方法提供定義。 隨著此新版本：ASTM D1238的推出，也為控制與自動化功能開啟了全新的可能性，尤其可在預熱階段大幅簡化使用者與其他實驗室人員的測試流程。 ZwickRoel的Aflow是一款已經準備好接受全新應用機會的熔融指數儀。
測試目標 測試方法 A 到方法 D ASTM D1238 標準：2023 年更新版 測試設備 ASTM D1238 VS. ISO 1133 ASTM D3364 PVC PET 的 MFR 數值 下載
熔體流動速率測定法ASTM D1238之目標與使用方式
流動速率測定是一項快速簡單的方法，用於測量聚合物熔融質量在指定溫度下的流變屬性。
有別於流變儀，測量方式是在固定負載情況下執行，因此也承受大量恆定的剪應力。 根據聚合物熔體的粘度設置通過標準化模具擠出物料的速率。 這種方法的剪切速率通常比注塑操作低得多。 然而，該方法提供了良好的比較可能性，因為它們在質量保證中尤其需要。 方法 D 中的多個測量值可用於測定表觀黏度上不同的點， 這些測量值在不同的負載下會以 MFR 值的商數表示。
若聚合物以同質密度分佈熔融，尤其是無充填劑聚合物，且已知測試溫度之熔融密度，則可將MVR 值 (cm³/10 min) 轉換為 MFR 值 (g/10 min)。 結合方法 A 與 B，便可準確地測定聚合物熔融的密度。
ASTM D1238 方法 A： MFR測量
ASTM D1238 用於測量 MFR 值的方法 A非常適合要求測試頻率相對較低的單獨測試。
- 在這個方法 A中，擠出物在連續的間隔時間被切割，再用一個分析天平測定它們的總質量。
- 使用標準模具進行測量，標準模具高 8 毫米，孔徑為 2.095 毫米。
- 待測聚合物的初始重量介於 2.5 克和 8.0 克之間，具體取決於預期的流速。
- 測量的起點位於模具上方 46 ± 2 mm 的活塞位置窗口內，預熱時間為 7 ± 0.5 分鐘。 在開始測量前的最後兩分鐘內，不得對活塞施加額外的力。
- 測量的時間間隔也取決於需測量的流量。 它的範圍從低流速的 6 分鐘到高於 25 g/10 分鐘的流速的 15 秒。
- 測試結果為單位時間內的擠出質量，單位為g/10 min。
- 整個測試程序必須有操作員在場，因此只能在有限的範圍內實現自動化。
- 根據ASTM D1238，方法 A 涵蓋了大約 0.15 g/10 分鐘到大約 50 g/10 分鐘的測量範圍。 該限制是由於需要定期切割擠出物。
ASTM D1238 方法B: MVR測量
- 對於根據 ASTM D1238 的方法 B 中的 MVR 測量，聚合物熔體的擠出體積以固定時間或行進距離間隔測定。 測量可以通過活塞上的標記進行視覺控制，或者更常見的是使用活塞行程距離測量和時間跟踪系統，即使在快速流動的材料的情況下，也可以實現精確的體積測定。
- 與方法 A 中的情況一樣，使用標準口模，高 8 毫米，孔徑為 2.095 毫米。 起始點規格也與方法 A 相同。
- 測試以依賴於行程的方式進行控制。 對於高達 10 克/10 分鐘的 MFR 值，測量是在 6.35 毫米的活塞行程距離內進行的。 較高的 MFR 值是在 25.4 毫米（相當於 1 英寸）的活塞行程內測得的。
- MVR的結果是單位時間擠出物的體積。 它以 cm³/10 分鐘為指定單位，並根據活塞每單位時間行進的距離計算得出。
- 對於具有均勻密度分佈的聚合物熔體，熔體密度可用於將 MVR 值轉換為 MFR 值。
- 這個方法的一個明顯優勢為排除了機械切割。 整個測試程序可以在不受操作員影響的情況下執行。
- 方法 B 涵蓋了明顯更大的測量範圍，根據 ASTM D1238，該範圍從 0.5 g/10 min 到大約 1500 g/10 min。 然而，高質量的熔融指數儀能夠測量更寬的範圍，並具有高度的可重複性。
- 帶有位移傳感器和自動測試重量提升裝置的擠出塑性計允許對測試順序進行更自動化的控制，可以通過輸入目標 MFR 或 MVR 值輕鬆方便地進行設置。
ASTM D1238 方法 D：多重砝碼測試，FRR
流速比 FRR 是從兩種不同負載下的 MFR 測量值所獲得的結果。
- 測量通常在擠出機筒的單次填充時進行。
- 在 7 分鐘的預熱階段後，測試順序開始，第一個測試砝碼位於 46 毫米的活塞位置。
- 第一次測量結束後，立即更改測試砝碼，並在短暫的穩定階段後，開始下一次 MFR 測量。
- 可以在一個測量序列中以升序或降序測量兩個或多個測試荷重。
- ZwickRoell 的Aflow熔融指數儀常被用於此項測試。 該儀器允許方便的測試控制，測試重量的升序或降序測量，以及通過力控制施加的測試負載的無衝擊變化，而沒有自重儀器經常出現的質量加速度的影響。
測試及測試設備要求
高度可重複性及高度可再現性
在 ASTM 循環測試中，將力控擠壓塑性計與經典自重儀器進行了比較。 力控制儀器顯示出非常好的 MFR 平均值一致性，並且在 MFR 值的可重複性和再現性方面比經典的自重熔融指數儀表現得更好。
測試控制的複雜規範
在測試實驗室中測量不同聚合物或聚合物等級的熔體體積流量 (MVR) 或熔體質量流量 (MFR) 對於實驗室管理人員來說通常是一項複雜的任務。 他們不僅要知道必須在什麼重量和溫度下測量每種聚合物等級才能滿足ASTM D1238合規性，他們還必須知道所需的聚合物體積，並控制測試的預熱相序，以便測量熔體 流速恰好在預熱階段的 7 ± 0.5 分鐘的指定窗口和 46 ± 2 毫米的活塞高度處開始。 此外，通過吹掃進行校正，即應用比測試重量更大的重量，只允許在測量階段開始前 2 分鐘，這使得這些校正難以通過手動方式正確實施。
Aflow 熔融指數儀，用於符合 ASTM D1238 標準的測試
Aflow – 輕鬆入料即可開始測試
- 力控熔融指數儀（例如 ZwickRoell 的 Aflow 型號）的一般功能類似於毛細管流變儀，它們具有更廣泛的控制選項。
- 例如，對於所有高於 1 g/10 min 的 MFR 值，實驗室人員可能同意使用 5 g 的測試樣品重量。 在許多情況下，只要使用合適的量勺尺寸，就可以很容易地從容器中取出這些材料。
- 該儀器在測試開始時立即檢測機筒中的填充水平，並且可以在預熱階段早期測量聚合物熔體體積流量的數量級。 根據這一持續可用的資訊，儀器根據ASTM D1238標準不斷計算理想的觸發位置，活塞必須從該位置在測試負載下自由移動，以便在測試開始時到達目標窗口並做出相應反應。 根據達到目標窗口之前的流速，Aflow 決定如何根據標準執行測量。
- 對於操作員來說，這意味著他們只需將 5 公克材料填充到料筒中，開始測試，並相信測試是根據標準和最佳測試參數運行的。 實驗室經理不再需要包含每個聚合物等級的必要參數設置的列表，且可以放心操作員已正確運行測試。 審計員也因此受益。 他們不再需要質疑實驗室如何確保正確執行每個聚合物等級的每個測量。
輕鬆透過 testXpert 根據 ASTM D1238 標準進行測試
儘管 ASTM D1238 標準有許多參數規範，透過 testXpert 測試軟體即可使符合 ASTM D1238 熔體流動測試變得更加簡單。
- 符合 ASTM D1238的標準測試程序包括該標準定義的規格。 您可據此在100%符合標準的情況下進行測試，不需要有任何顧慮。
- testXpert 將逐步引導您完成測試，讓新用戶快速輕鬆上手。在我們用戶管理功能的支援下，您僅會看到與您的權限相關的測試任務。
- 分析天平會自動將各部分的重量傳送至 testXpert 軟體，數據準確無誤。
- 在 testXpert Analytics 內建的測試數據管理功能支援下，您將擁有評估跨應用數值的能力。將符合 ASTM D1238 的流動速度、MVR 和 MFR與其他數值進行比對，例如拉伸模量、彎曲模量、拉伸強度或缺口衝擊強度。
- 我們趨勢分析功能的長期評估選項可簡易識別品質規格中的偏差，並支援您優化流程。
ASTM D1238與ISO 1133
熱塑性材料ASTM D1238和 ISO 1133 熔體流動指數測試所使用的方法具有等效性，但並非完全相同，因為兩者在某些方面有所不同（特別是在測試程序方面）：
- ASTM D1238和 ISO 標準對於某些聚合物的測試溫度與測試重量有著不同的規定
- 對於將使用的聚合物，在建議的聚合物體積方面有些許不同。 依據ASTM D1238為 5 公克。
- 依據ASTM D1238，預熱階段的持續時間（從添加聚合物到測試開始的時間）為標準化的 7±0.5 分鐘，公差規定得非常嚴格；依據 ISO 1133-1，這段時間至少應為5分鐘，但也可以是明顯較長的時間。
- 依據ASTM D1238，測試起始點為活塞在口模上方46±2 mm的位置，而ISO標準則是口模上方50 mm的位置。
- ASTM D1238 對所有類型的聚合物都嚴格規定容許的測試時序，而對時間或溫度依存史及（或）濕度方面具有敏感性的聚合物測試，則另外規定於 ISO 1133-2 標準。
- ASTM D1238對活塞行程距離或在哪個MFR或MVR值以及在哪個區段間隔下進行測量，都有非常精確的規定，而 ISO 1133-1 將這些大部分都交由操作員判定適合測試的區段或測量隔 。
ASTM D3364： PVC 的 MFR 及 MVR 測量
ASTM D3364 – 測量流速不穩定的 PVC
- 該方法是 ASTM D1238 的擴展，用於測量 PVC 化合物的 MFR 值和不穩定性。
- 在標準配置中，測量是在 175 °C 的溫度和 20 kg 的負載下進行的。 對於硬 PVC，使用最大約 50 kg 的更大測試負載可能是有益的。 半硬或軟 PVC 也在 150 °C / 50 kg 下測量。
- 模具長 25.43 毫米（1 英寸），與標準模具一樣，孔徑為 2.095 毫米，入口為錐形。
- 與標準模具相比，該模具的 MVR 降低了大約 10 倍。
- 灌裝量為 2.15 克，必須嚴格遵守。
- MFR 值以 mg/min 計算，熔體材料的不穩定性以 % 計算。
- 使用此符合ASTM D3364的測試方法，可以檢測由溫度效應、聚合物鍵斷裂剪切或流變效應（如粘度或分子量分佈不均勻）引起的不穩定性。
PET 量測 MFR 的測試要求
對 PET 進行 MFR 測量時，務必採取特殊試驗防範措施：
- 首先，PET 必須充分乾燥，並澆注至乾燥狀態的加熱套管。
- 可以選配料筒內有氮氣層，這樣就可以防止材料和環境空氣直接接觸。
- 根據 ASTM D1238，測試會以我們 testXpert 測試軟體所記錄的確切指定時序執行。
特性黏度： 用於測定線性PET的MFR值的IV測量修正
聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的分子量通常是以特性黏度來表徵的。 為IV值，單位dl/g。 聚合物分子鏈越長，這個特徵值就越高。 這樣就可以表徵分子鏈的長度以及當熔融過程中濕度太高時分子鏈是如何變化的。
這個方法的缺點在於PET的再循環器以及特别是試驗機無法處理腐蝕性或有毒的溶液。 此外，測試持續時間太長也會產生實際問題。 因此，自 1990 年代初以來，該領域已經建立了熔體質量流量 (MFR) 的測量以及隨後的相關轉換。
當通過 testXpert 測試軟件控制 Mflow 和 Aflow 擠出塑性計時，IV 值和 MFR 之間的相關性可以通過適當的初步測量確定，然後應用於後續測量。
有關 ASTM D1238 的常見問題
ASTM D1238 說明了未填充或填充熱塑性塑料之熔體流動速率測定（熔體質量流動速率 (MFR)、熔體體積流動速率 (MVR) 和流動速率比 (FRR)）。
2023 年二月發布最新版本的ASTM D1238標準，支援使用力控熔融指數儀作為傳統負載儀器的擴充，以用於測定 MFR 和 MVR 值。 透過此次 ASTM D1238 標準的更新，開創了新的控制可能性 - 特別是在測試序列的預熱階段。 測試序列可以在較廣的 MVR 範圍內實現自動化，這大幅減輕了人員輸入正確測試參數的任務。 這使得實驗室工作更加高效，並確保測試在不同地點、由不同用戶及操作不同儀器的可再現性。
ASTM D1238 和 ISO 1133 標準在測試程序的某些方面有所不同，包括：
- 測試溫度及測試砝碼
- 建議的聚合物體積
- 預熱階段的持續時間
- 測試起始點
- 擠出物和測量間隔的測定
