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Prüfung von Composite bei kryogenen Temperaturen

mit Temperierkammern, Tauchkryostaten oder Durchflusskryostaten

Die kryogene Compositeprüfung (Tiefsttemperaturen unterhalb <120 K) ist besonders im stark wachsenden Sektor der Wasserstofftechnologie erforderlich. Die Entwicklung neuer Materialien und auch Werkstoffpaarungen in den unterschiedlichen Werkstoffgruppen erfordert stets auch eine Werkstoffprüfung unter entsprechender Einsatztemperatur, die für flüssigen Wasserstoff bei 20 K liegt.

Dabei ist neben den rein statischen Eigenschaften unter Zug-, Druck- oder Schubbelastung bei Tiefsttemperatur auch das Ermüdungsverhalten bzw. bruchmechanische Verhalten von hohem Interesse, da Wasserstoff in Kontakt mit Sauerstoff bereits in geringen Mengen explosiv ist und ein Werkstoffversagen fatale Folgen hätte.

ZwickRoell bietet für kryogene Composite-Prüfung drei Möglichkeiten:

Kühlung mit Temperierkammern Kühlung mit Tauchkryostaten Kühlung mit Durchflusskryostaten

Was ist Kryotechnik?

Kryotechnik ist die Technik zur Erzeugung von Tiefsttemperauren. Ab Temperaturen von 120 K (-153 °C) oder tiefer spricht man vom kryogenen Bereich. Bei diesen Temperaturen werden Gase flüssig.

Die Materialprüfung im kryogenen Umfeld liefert Materialkennwerte bei tiefsten Temperauren. Diese Technik wird in verschiedenen Industrien eingesetzt um das Werkstoffverhalten unter realen Einsatztemperaturen zu untersuchen.  Die Kryotechnik kommt in der Materialprüfung vor allem in den Bereichen Composite, Metall, Aerospace, Automotive und Energiespeicher (Wasserstoff) zum Einsatz.

Ziel der Prüfung

Speziell beim Einsatz von Composite bei der Flüssigwasserstoffspeicherung spielen aus Sicht der Materialprüfung zwei Gesichtspunkte eine große Rolle:

  • Die Untersuchung des statischen, dynamischen und bruchmechanischen Werkstoffverhaltens im kryogenen Bereich und die Ermittlung der für Design und Nachweisführung entsprechender Composite Strukturen erforderlichen Kennwerte. Da anders als bei metallischen Strukturen für die H2-Infrastruktur der Composite-Werkstoff oft nicht in direktem Kontakt zum Medium Wasserstoff steht, kann zum Erreichen der Prüftemperatur von 20 K auch das weit weniger komplex zu handhabende Kühlmedium Helium eingesetzt werden.
  • Die sehr unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten der Faser und Matrix in faserverstärkten Kunststoffen führen auch bei bisherigen Composite Materialien und Anwendungen im Herstellungsprozess zu eingefrorenen Spannungen im Werkstoff. Durch die weit größeren Temperaturunterschiede bei Anwendungen in der Wasserstofftechnologie kommt es zu starken thermo-mechanischen Belastungen. Dieses Verhalten gilt es bei realen Temperaturen genau zu verstehen, da durch die starken Druck- und Temperaturschwankungen (z.B. bei der Betankung) im Composite Werkstoff Mikrorisse entstehen können, welche die mechanischen Eigenschaften, sowie die Permeabilität negativ beeinflussen.

Für die Prüfung von Composite im kryogenen Bereich werden je nach Einsatztemperatur und Anwendung Temperierkammern, Durchflusskryostate und Tauchkryostate eingesetzt. Mit diesem Equipment lassen sich je nach Ausführung Prüftemperaturen im kryogenen Bereich zwischen 4 K und 130 K erreichen. 

Nachdem die Kosten für Helium deutlich über den Kosten für Stickstoff liegen, ist es immer eine Abwägung zwischen Aufwand und Nutzen für welchen Temperaturbereich und welches Kühlmedium man sich entscheidet. Die Prüftemperaturen an sich werden durch die Anwendung des Composite-Materials bestimmt.

Normen

Folgende statische Normen für die Compositeprüfung kommen auch bei der Prüfung mit Kryotechnik zum Einsatz: 

Folgende dynamische Normen für die Prüfung von Composites kommen ebenfalls bei der Prüfung mit Kryotechnik zum Einsatz: 

  • ISO 13003, ASTM D3479: Zugschwellender Ermüdungsversuch
  • ISO 13003 Annex A: Biege-Ermüdungsversuch

Möglichkeiten der Wasserstoffspeicherung

Bei der Wasserstoffspeicherung gibt es in Abhängigkeit von Druck und Temperatur drei Bereiche, die eine besonders effektive Speicherung von Wasserstoff zulassen:

  • Im flüssigen Zustand bei Drücken bis 4 bar im Bereich der Verflüssigung von Wasserstoff bei 20 K
  • Im Druckbereich von 250 …700 bar bei Raumtemperatur
  • Im Druckbereich von 500 … 1000 bar zwischen 33 und 73 K

Daraus ergeben sich die entsprechenden Anforderungen für unterschiedliche Tanktypen: vom reinen Wasserstoffdruckbehälter bei Raumtemperatur bis zum 20 K Flüssigwasserstoffbehälter bei niedrigem Druck. Diese Anforderungen bestimmen außerdem die
Versuchsparameter mit denen am Ende die Materialprüfung durchgeführt werden muss. 

Composite hat im Vergleich zu Metallen einen deutlichen Gewichtsvorteil. Um diesen Vorteil zu nutzen, wird vor allem für Luft- und Raumfahrt oder Automotive Anwendungen daran gearbeitet, Wasserstofftanks mit möglichst hohem Composite-Anteil zu entwickeln. Bei Anwendungen der Luft- und Raumfahrt sind durch die bessere Speicherdichte Konzepte zur Speicherung von flüssigem Wasserstoff bei kryogenen Temperaturen interessant. Im Automotive-Bereich kommen verstärkt Behälter zur Speicherung von gasförmigem Wasserstoff bei hohen Drücken zum Einsatz.

Kühlung mit Temperierkammer

Temperierkammern in herkömmlicher Bauweise werden für Prüfungen bei erhöhten Temperaturen sowie Tieftemperaturen bis ca. -170 °C eingesetzt. Die Tieftemperatur ist dabei abhängig vom gekühlten Volumen in der Kammer bzw. des Volumens der Prüfgestänge, die in die Temperierkammer hineinragen. In der Ausführung mit Temperierkammer werden die Gestänge von oben und unten in die Temperierkammer eingeführt.

Kühlung mit Stickstoff Tauchkryostat

Bei Stickstoff Tauchkryostaten wird die Composite-Probe in ein Stickstoffbad getaucht. Tauchkryostate sind in ihrem Prüftemperaturbereich auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs reduziert. Die Proben werden über ein in sich geschlossenes Lastjoch inkl. Probenhalter von oben in den Tauchkryostat eingeführt. Nach dem Versuch wird der Stickstoff in der Regel entleert oder er verdampft in die Atmosphäre.

Kühlung mit Stickstoff-, Helium- und Wasserstoffdurchflusskryostat

Stickstoff-, Helium- und Wasserstoffdurchflusskryostate können je nach Kühlmedium von Raumtemperatur bis Tiefsttemperaturen von ca. 20 K betrieben werden. Hierbei ist es sehr wichtig die Volumina und die Körper, die in den Kryostat hineinragen auf das Wesentliche zu reduzieren. Je weniger (Metall-) Volumen aus dem Durchflusskryostat herausragt, desto tiefere Temperaturen können erreicht werden.

Durchflusskryostate werden aus Kostengründen mit Stickstoff vorgekühlt. Ist die tiefstmögliche Temperatur des Stickstoffs erreicht, wird mit Helium aus einem Dewargefäß nachgekühlt bis die Endtemperatur von ca. 10 K bis 20 K erreicht ist. Das Umgebungsmedium um die Probe ist immer Helium.

ZwickRoell Durchflusskryostate sind in einer Sondervariante auch mit Wasserstoff zu betreiben. Hierbei ist das Umgebungsmedium um die Probe Wasserstoff. Die entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen im Umgang mit Wasserstoff vorausgesetzt bedarf der ZwickRoell Durchflusskryostat zum Betrieb mit Wasserstoff nur wenig technische Änderungen. Aufgrund der hohen Kosten für Helium ist es möglich, das Helium aufzufangen und wieder zu komprimieren oder auch wieder zu verflüssigen. Beide Lösungen sind jedoch aufwändig und obliegen dem Betreiber der Anlage.

Reine Tauchkryostate zum Betrieb mit Flüssighelium führt ZwickRoell nicht im Produktprogramm.

Einsatz in statischen und dynamischen Prüfmaschinen

Die oben genannten Temperiereinrichtungen werden bei ZwickRoell in statische Prüfmaschinen oder dynamische Prüfmaschinen eingebaut. Wobei gilt, je tiefer die Temperatur, desto komplexer die mechanischen Aufwände. Um die Kosten für Kühlmittel gering und einen möglichst geringen Temperaturgradienten über metallische Durchführungen zu erhalten, sollten die zu kühlenden Massen wie z.B. Probenhalter sowie die Durchführungen mit geringstmöglichem Materialvolumen ausgeführt werden. Dadurch empfiehlt sich die maximale Prüfkraft so gering wie möglich zu halten. Im Gegensatz zur Prüfung bei Raumtemperatur schlagen sich großzügig gewählte Abmessungen sehr stark in den Kosten, der maximal erreichbaren Tieftermperatur, der Temperatur-Regelbarkeit und am Ende in sicheren und reproduzierbaren Prüfergebnissen nieder. Die Regel ''So viel wie nötig'' kommt in diesem Fall besonders zum Tragen. Hierauf muss bereits in der Projektierungsphase der Anlage besonderes Augenmerk gelegt werden. Die Tieftemperatur-Prüfanlagen im ZwickRoell-Produktportfolio liegen bei einer Maximallast von 100 kN.

Bei der Ausführung einer Tieftemperaturprüfanlage müssen folgende Punkte besonders berücksichtigt werden:

  • Richtige Materialauswahl für Probenhalter
  • Möglichst geringes Volumen im Tieftemperaturbereich, damit möglichst wenig Kühlmittel benötigt wird.
  • Temperaturverluste durch das in den Kühlbehälter eingeführte Gestänge möglichst gering halten.
  • Vereisung mit speziellen Heizmanschetten verhindern.
  • Die Prüfmaschine gegen Kondenswasser schützen.
  • Die Ausrichtung und die Ausrichtbarkeit des Laststrangs gewährleisten.
  • Die Kalibrierfähigkeit des Systems gewährleisten.
  • Richtige Auswahl der Extensometer.
  • Kraftnebenschlüsse durch Dichtungen kompensieren.
  • Wärmeausdehnung kompensieren.

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