Testen van de MFR en MVR van kunststoffen
De melt flow test (ook melt index test of melt flow index test) is een testmethode voor de bepaling van de vloeieigenschappen van thermoplastische materialen. De test meet hoeveel materiaal door een genormeerde matrijs vloeit wanneer ze onderworpen wordt aan een bepaalde belasting en temperatuur. Het resultaat wordt uitgedrukt als melt index (MI) of melt flow index (MFI). Via verschillende testmethoden worden standaard karakteristieke waarden bepaald zoals MFR (melt mass flow rate) en MVR (melt volume flow rate).
De MFR en MVR tests worden gebruikt om de verwerkbaarheid van kunststoffen te evalueren, en te garanderen dat de kwaliteit en de eigenschappen van de geproduceerde kunststoffen voldoet aan de vereisten. De test wordt gewoonlijk uitgevoerd bij kunststofproducenten en verwerkers die moeten zorgen dat het geteste materiaal geschikt is voor de uiteindelijke toepassing.
De melt flow test speelt ook een belangrijke rol bij de kwaliteitscontrole van producten uit kunststof. Met regelmatige melt index tests kunnen afwijkingen in de productieketting gedetecteerd en gecorrigeerd worden in een vroeg stadium.
Termen en definities Normen Vergelijking van testmethoden Testvereisten volgens de norm Downloads Vraag een offerte
Termen en definities rond de MFR en MVR test
| Normatieve term | Karakteristieke waarde | Eenheid | Normatieve verwijzing | Synoniemen | Betekenis |
|---|---|---|---|---|---|
Melt mass flow rate | MFR | g/10min | Smeltindex Melt flow index Mass flow rate MFI waarde | Massa thermoplastisch materiaal dat door een matrijs met bepaalde dimensies en eigenschappen passeert bij een bepaalde temperatuur en onder een gekende belasting binnen een tijdsperiode van 10 minuten. | |
Melt volume flow rate | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Volume flow rate MVI waarde | Volume thermoplastisch materiaal dat door een matrijs met bepaalde dimensies en eigenschappen passeert bij een bepaalde temperatuur en onder een gekende belasting binnen een tijdsperiode van 10 minuten. |
Flow rate ratio | FRR | ISO 1133-1 | Quotiënt van twee melt mass flow rates gemeten met verschillende genormeerde belastingen, m.a.w. twee verschillende punten op de viscositeitscurve. | ||
Densiteit van de kunststofsmelt bij testtemperatuur | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Smeltdensiteit | MFR / MVR quotiënt. Deze waarde kan bepaald worden door tegelijkertijd de melt mass flow rate en de melt volume flow rate te meten met een extrusieplastometer. |
Schijnbare afschuifsnelheid | γ ̇ (gamma) | 1/s | ISO 11443 | Schijnbare afschuifsnelheid Schijnbare afschuifsnelheid | Afschuifsnelheid uit de ongecorrigeerde berekening van de vloei van een niet-Newtoniaanse vloeistof. |
Schijnbare afschuifspanning | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Schijnbare afschuifspanning | Afschuifspanning berekend voor een matrijs met een in verhouding kleine boring (L/D < 100) zonder correctie voor een drukval. |
Schijnbare viscositeit | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Schijnbare viscositeit | Viscositeit berekend uit het quotiënt van de schijnbare afschuifspanning en de schijnbare afschuifsnelheid. |
Normen voor MFR en MVR tests op kunststoffen
- ISO 1133-1 - Kunststoffen – Bepaling van de melt mass flow rate (MFR) en melt volume flow rate (MVR) van thermoplasten – Deel 1: Standaard methode
- ISO 1133-2 - Kunststoffen – Bepaling van de melt mass flow rate (MFR) en melt volume flow rate (MVR) van thermoplasten – Deel 2: Methode voor tijd- of vochtgevoelige materialen
- ASTM D1238 - Standaard testmethode voor Melt Flow Rates van thermoplastische kunststoffen via extrusieplastometer
- ASTM D3364 Standaard testmethode voor Flow Rates voor Poly (Vinyl Chloride) met moleculaire structurele implicaties
Daarnaast moet ook rekening gehouden worden met de materiaalnormen voor de individuele vormmaterialen, waarin de testtemperatuur, de nominale belastingen en, indien nodig, andere speciale materiaalspecifieke condities opgenomen zijn voor MFR en MVR tests. Deze kunnen afwijken van de normspecificaties uit ISO 1133 en ASTM D1238.
ISO vs. ASTM voor MFR en MVR metingen
De methoden voor metingen van MFR, MVR en FRR volgens ASTM D1238 en ISO 1133 op thermoplasten zijn gelijkwaardig maar niet identiek. Sommige aspecten zijn verschillend, vooral op gebied van de testprocedure en testcondities:
- Voor sommige polymeren zijn verschillende testtemperaturen en testgewichten vastgelegd in ISO en ASTM.
- Het aanbevolen volume polymeer is licht verschillend.
- De duur van de voorverwarmfase wordt in ISO 1133-1 vastgelegd op minstens 5 minuten, maar kan ook aanzienlijk langer zijn. In ASTM D1238 is de duur van de voorverwarmfase gestandaardiseerd op 7 minuten met een strikte tolerantie van ±0,5 minuten.
- Volgens de ISO norm ligt het startpunt van de test bij een zuigerpositie van 50 mm boven de matrijs, terwijl ASTM dit punt bij 46±2 mm plaatst.
- Het testen van polymeren die gevoelig zijn op vlak van tijdsduur, temperatuur en/of vochtigheid (bv. PBT, PET of PA) wordt beschreven in de afzonderlijke norm ISO 1133-2. ASTM D1238 specificeert een nauwe tolerantie voor de duur van de test voor alle polymeertypes.
- Volgens ISO 1133-1 kan de gebruiker grotendeels zelf bepalen welke secties of meetintervallen geschikt zijn voor de meting, terwijl ASTM D1238 heel precies vastlegt bij welke zuigerverplaatsing of bij welke intervallen de metingen moeten gebeuren in functie van de MFR of MVR waarde.
Overzicht van de testmethoden volgens ISO 1133 en ASTM D1238
ISO 1133 en ASTM D1238 beschrijven de testmethoden voor bepaling van MFR en MVR op een gelijkaardige manier en kunnen daarom technisch equivalente normen genoemd worden. Er zijn echter aanzienlijke verschillen in de toepassing van de testvereisten, waardoor de resultaten soms niet reproduceerbaar zijn tussen de normen.
| Testmethoden | Testresultaten | Typisch meetbereik | Niveau van automatisering van het testverloop | Toepassingen | Passende extrusieplastometer |
|---|---|---|---|---|---|
Methode A - MFR | Melt mass-flow rates, MFR in g/10 min | Min: ca. 0,2 g/10 min Max: ca. 75 g/10 min | Laag automatiseringsniveau
| Inkomende kwaliteitscontrole Onderwijs en training Tests op gevulde polymeren met variabele densiteitsverdeling | |
Methode A - MFR | Melt mass-flow rates, MFR in g/10 min | Min: ca. 0,2 g/10 min Max: ca. 75 g/10 min | Hoog automatiseringsniveau
| Inkomende kwaliteitscontrole Onderwijs en training Tests op gevulde polymeren met variabele densiteitsverdeling |
|
Methode B- MVR | Melt volume-flow rates, MVR in cm³/10 min Door het simultaan wegen van de afgesneden extrudaten, kan de smeltdensiteit bij de testtemperatuur bepaald worden. | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 2000 g/10 min | Hoog automatiseringsniveau
| Inkomende kwaliteitscontrole Onderwijs en training Productiecontrole Onderzoek en ontwikkeling | |
Methode C - halve matrijs | Melt volume-flow rates, MVR in cm³/10 min Door het simultaan wegen van de afgesneden extrudaten, kan de smeltdensiteit bij de testtemperatuur bepaald worden. | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 2000 g/10 min | Hoog automatiseringsniveau
| Voor polyolefines met hoge flow rates Inkomende kwaliteitscontrole | |
Methode D - test met meerdere gewichten, FRR | Melt mass-flow rates, MFR Schijnbare afschuifsnelheid | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 900 g/10 min | Hoog automatiseringsniveau
| Inkomende kwaliteitscontrole Onderwijs en training Productiecontrole Onderzoek en ontwikkeling Werk in ploegen met wisselende operatoren |
Methode A - MFR test
Bij methode A wordt het extrudaat bij constante intervallen afgesneden en gewogen met een analytische weegschaal. Het testresultaat is de geëxtrudeerde massa per tijdseenheid (melt mass flow rate MFR), uitgedrukt in g/10 min.
Methode A is geschikt voor alle gevulde of ongevulde thermoplastische polymeren.
Methode B - MVR test
Bij methode B wordt in plaats van de massa van een met regelmatige intervallen afgesneden extrudaat, het geëxtrudeerde volume van de polymeersmelt bepaald. Hiervoor moet de extrusieplastometer uitgerust zijn met een verplaatsingsopnemer voor de zuiger. De MVR (melt volume-flow rate) is het geëxtrudeerde materiaalvolume per tijdseenheid en wordt uitgedrukt in cm3/10 min. De waarde wordt berekend uit de door de zuiger afgelegde weg per tijdseenheid.
Een significant voordeel van Methode B is het wegvallen van het mechanisch afsnijden. Bij een goede synchronisatie van de verplaatsing/tijdsmeetwaarden levert deze methode nauwkeurige meetwaarden, ook bij korte meetperioden en zuigerverplaatsingen. Afhankelijk van het materiaal, de vereiste nauwkeurigheid en de MVR-waarde is het mogelijk tot 30 individuele metingen uit te voeren op één kanaalvulling.
De MVR waarde is geschikt om te gebruiken voor materiaalspecificatie volgens ISO 10350-1. Voor gevulde materialen is het meestal niet mogelijk een omzetting te doen naar een MFR waarde door fluctuaties in de densiteit van de kunststofsmelt.
Methode C - MVR test met halve matrijs
Methode C verwijst naar een variant op de MVR test volgens methode B.
Voor thermoplasten met een MFR waarde hoger dan 75 g/10 min kan, naast een verlaging van de nominale last, zowel volgens ISO 1133 als volgens ASTM D1238 een matrijs gebruikt worden met halve hoogte en halve diameter van de boring. Een rechtstreekse vergelijking met testresultaten gemeten met een standaard capillair is niet mogelijk.
Methode D, test met meerdere gewichten – FRR
Voor sommige polyolefines is het de gewoonte de MVR waarde mee te geven voor verschillende gewichten, en bijkomend de flow rate ratio (FRR) te bepalen. Met een eenvoudige extrusieplastometer zijn metingen nodig op meerdere vullingen. Extrusieplastometer die uitgerust zijn met automatische belastingswissel, zoals de ZwickRoell Aflow extrusieplastometer, kunnen verschillende belastingen toepassen op een enkele vulling.
Testcondities voor meting van de melt flow rate
| Polymeer | ISO | ASTM D1238 | |||||
| IUPAC codes | Norm referentie | Drogen | Temp. [°C] | Gewicht [kg] | Temp. [°C] | Gewicht [kg] | |
| Polyolefines | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (neen) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (neen) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Styreen | PS | ISO 24022-2 | (neen) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (neen) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (neen) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (neen) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| ABS/PC blends | (neen) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (neen) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (neen) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (hittebestendige grades) | ISO 19065-2 | (neen) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acryl | PMMA | ISO 24026-2 | (neen) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Polyester | PC homopolymeer PC copolymeer | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0.02 % | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET met hoge viscositeit | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET en PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Cellulose ester | CA,CH, CN, CP, CAB | (neen) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Vinyl | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (neen) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (neen) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (neen) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Andere polymeren | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (neen) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (neen) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (neen) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polyphenyl | PPE + PS, ongevuld PPE + PP PPE + PS, gevuld PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluoropolymeer | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (neen) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (neen) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (neen) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (neen) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (neen) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (neen) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polysulfone | PPSU | ISO 24025-2 | (neen) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (neen) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternatief | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Thermoplastisch elastomeer | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | Tsmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Ketonen | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Waarden tussen haakjes [ ... ] worden gebruikt in de prakijk maar komen voor zover gekend niet uit een norm.
- Elke combinatie van gewicht en temperatuur is aanvaardbaar
- Volgens ASTM D3364
Vaak gestelde vragen over MFR meting en MVR meting
Polyolefines zoals PE of PP zijn over het algemeen makkelijk te testen en stellen slechts minimale eisen aan de conditionering van het testsample. Het kader van vereisten op vlak van temperatuur en testgewicht is terug te vinden in ISO 17855-1, ISO 22391 en ISO 19069-2. De gebruikte testnorm is ISO 1133-1 of ASTM D1238. De MFR en MVR meting wordt normaal gezien uitgevoerd met methode A (MFR op kunststof) of methode B (MVR op kunststof). Voor het bepalen van de flow rate ratio FRR wordt methode D gebruikt.
Polyester is gevoelig aan vocht en moet gedroogd worden tot een zeer laag vochtgehalte voor de test. Dit gebeurt best in een vacuümoven met stikstofspoeling en wordt gecontroleerd met een vochtbepaling via Karl Fischer titratie. Het polymeer wordt zonder contact met de lucht naar het testtoestel gebracht en gemeten met methode A (MFR) of methode B (MVR) meteen nadat het in de extrusieplastometer is gebracht. De parameters voor temperatuur en testgewicht voor PET en PBT zijn vastgelegd in ISO 20028-2. Voor PET is het ook courant de intrinsieke viscositeit mee te geven, bepaald met een Ubbelohde viscometer volgens ISO 1628-1. Naast deze relatief complexe procedure, kan de IV waarde in productie ook bepaald worden uit de MFR waarde, welke veel sneller gemeten kan worden.
Aangezien testtoestellen volgens ISO en ASTM normen zeer gelijkaardig ontworpen zijn, en de metrologisch relevante onderdelen zoals de matrijs, zuiger en het extrusiekanaal identiek zijn, kan men er vanuit gaan dat de MFR en MVR waarden bijna identiek zijn als dezelfde testlast en dezelfde testtemperatuur gebruikt werden voor het polymeer in kwestie.
Het belangrijkste verschil tussen de methoden voor bepaling van MVR en MFR op thermoplasten volgens ISO 1133 en ASTM D1238 ligt in de testprocedure en de testomstandigheden:
- Testtemperaturen en testgewichten verschillen voor sommige polymeren.
- Het aanbevolen volume polymeer is licht verschillend.
- Voorverwarmfase: ISO 1133-1: meer dan 5 minuten; ASTM D1238: 7±0,5 minuten.
- Startpunt van de test: ISO normen bij een zuigerpositie van 50 mm boven de matrijs; ASTM norm zuigerpositie 46±2 mm.
- Testen van vochtgevoelige en thermisch snel degraderende kunststoffen: afzonderlijke ISO norm 1133-2; ASTM D1238 voor alle polymeertypes
- Sectie- of meetintervallen: ISO laat de keuze grotendeels over aan de gebruiker. ASTM D1238 legt heel precies vast bij welke zuigerverplaatsing of bij welk sectie-interval gemeten moet worden in functie van de MFR of MVR waarde.
