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ASTM D1238 Fließratenbestimmung Kunststoff

ASTM D1238 Thermoplaste, ASTM D3364 PVC

Die ASTM D1238 beschreibt die Fließratenbestimmung (Schmelze-Massefließrate (MFR), Schmelze-Volumenfließrate (MVR) und Fließratenverhältnis (FRR)) an ungefüllten oder gefüllten thermoplastischen Kunststoffschmelzen. Zusätzliche Anforderungen zur Messung an PVC-Compounds sind in der ASTM D3364 festgelegt. 

Mit der Ausgabe der ASTM D1238:2023 im Februar wurde der Einsatz von kraftgeregelten Fließprüfgeräten als Erweiterung zu den klassischen, gewichtsbelasteten Geräten normiert. Mit der Normänderung der ASTM D1238 ergeben sich erweiterte Möglichkeiten zur Steuerung und Automatisierung der Versuchsabläufe, die eine erhebliche Vereinfachung für die Bediener und die Labororganisation darstellen. Mit dem Aflow bietet ZwickRoell bereits ein Schmelzindex-Prüfgerät, das diese neuen Möglichkeiten nutzt.

Ziel der Prüfung Versuchsdurchführung Verfahren A bis D Normänderung ASTM D1238:2023 Prüfmittel ASTM D1238 VS. ISO 1133 ASTM D3364 PVC  MFR bei PET Downloads 

Ziel und Einsatz der Fließratenbestimmung ASTM D1238

Die Bestimmung der Fließraten ist eine schnelle und einfach zu handhabende Methodik zur Messung rheologischer Eigenschaften von Polymerschmelzen bei festgelegter Temperatur.

Anders als in einem Rheometer findet die Messung unter konstanter Belastung und damit auch unter weitgehend konstanter Scherspannung statt. Entsprechend der Viskosität der Polymerschmelze stellt sich die Geschwindigkeit ein, mit der die Schmelze durch eine normierte Düse extrudiert wird. Die Schergeschwindigkeit ist bei dieser Methode in der Regel deutlich geringer als in Spritzgießvorgängen. Trotzdem bietet das Verfahren gute Vergleichsmöglichkeiten, wie sie insbesondere in der Qualitätssicherung benötigt werden. Durch Mehrfachmessungen im Verfahren D können verschiedene Punkte auf einer scheinbaren Viskositätskurve bestimmt werden. Diese Messungen werden als Quotient der MFR-Werte unter verschiedenen Belastungen dargestellt.

Bei Polymerschmelzen mit homogener Dichteverteilung, also insbesondere bei ungefüllten Polymeren, ist eine Umrechnung des MVR-Wertes (cm³/10 min) in einen MFR-Wert (g/10 min) bei Kenntnis der Schmelzedichte bei Prüftemperatur möglich. Bei Kombination der Verfahren A und B kann die Dichte einer Polymerschmelze mit guter Genauigkeit bestimmt werden. 

Versuchsdurchführung nach ASTM D1238

ASTM D1238 Verfahren A: MFR Messung

Das Verfahren A nach ASTM D1238 zur Messung des MFR Wertes eignet sich für einzelne Kontrollen bei geringerem Probenaufkommen.

  • Im Verfahren A wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen geschnitten und dessen Masse mit einer Analysenwaage bestimmt.
  • Die Messung wird mit der Standarddüse durchgeführt, die 8 mm hoch ist und einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm hat. 
  • Die Einwaage des zu prüfenden Polymers beträgt je nach erwarteter Fließrate zwischen 2,5 g und 8,0 g.
  • Der Startpunkt der Messung liegt in einem Fenster der Kolbenposition von 46 ± 2 mm über Düse und der Vorheizzeit von 7 ± 0,5 min. In den letzten 2 Minuten vor Beginn der Messung darf keine zusätzliche Kraft auf den Kolben ausgeübt werden. 
  • Das Zeitintervall der Messung ist ebenfalls von der zu messenden Fließrate abhängig. Es liegt bei 6 Minuten für niedrige Fließraten und bei 15 Sekunden bei Fließraten größer 25 g/10 min. 
  • Das Prüfergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit, die in g/10 min angegeben wird.
  • Das Verfahren erfordert die Präsenz eines Bedieners während des gesamten Prüfablaufs und ist deswegen nur wenig automatisierbar.
  • Im Verfahren A wird nach ASTM D1238 ein Messbereich von rund 0,15 g/10 min bis etwa 50 g/10 min abgedeckt. Die Begrenzung ergibt sich aus der Notwendigkeit, das Extrudat in regelmäßigen Abständen zu schneiden.

ASTM D1238 Verfahren B: MVR Messung

  • Bei MVR Messungen im Verfahren B nach ASTM D1238 wird das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelmäßigen Zeit- oder Wegabständen bestimmt. Die Messung kann visuell über Markierungen am Prüfkolben gesteuert werden, üblich ist aber die Verwendung einer Kolbenwegmessung und einer Zeiterfassung, die eine exakte Volumenbestimmung auch bei schnell fließenden Materialien ermöglicht. 
  • Wie im Verfahren A wird mit einer Standarddüse gemessen, die 8 mm hoch ist und einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm hat. Auch der Startpunkt der Messung ist identisch mit Verfahren A.
  • Der Versuch wird wegabhängig gesteuert. Für MFR-Werte bis 10 g/10 min wird über einen Kolbenweg von 6,35 mm gemessen. Höhere MFR-Werte werden über einen Kolbenweg von 25,4 mm, entsprechend 1 Zoll, gemessen. 
  • Das MVR-Ergebnis ist das extrudierte Materialvolumen pro Zeiteinheit. Es wird in cm³/10 min angegeben und errechnet sich aus dem Weg, den der Prüfkolben pro Zeiteinheit zurücklegt.
  • Bei Polymerschmelzen mit homogener Dichteverteilung kann der MVR-Wert mit Hilfe der Schmelzedichte in einen MFR-Wert umgerechnet werden. 
  • Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Der gesamte Prüfablauf kann ohne weiteren Eingriff eines Bedieners durchgeführt werden. 
  • Im Verfahren B wird ein deutlich größerer Messbereich abgedeckt, der nach ASTM D1238 von 0,5 g/10 min bis ca. 1500 g/10 min reicht. Mit qualitativ hochwertigen Schmelzindex-Prüfgeräten kann jedoch ein noch breiterer Messbereich mit guter Vergleichspräzision gemessen werden. 
  • Schmelzindex-Prüfgeräte mit Wegsensor und automatischer Anhebung der Prüfgewichte erlauben eine automatischere Steuerung des Prüfablaufs, die durch die Eingabe eines Sollwertes für den MFR oder den MVR-Wert sehr einfach und komfortabel eingestellt werden kann. 

ASTM D1238 Verfahren C: MVR halbe Düsenabmessungen

Das Verfahren C nach ASTM D1238 ist eine Variante zum Verfahren B, bei dem eine Düse mit halber Höhe und halbem Durchmesser verwendet wird.

  • Gestartet wird die Messung nach 7 Minuten Vorheizzeit und bei einer Kolbenposition von 50 mm über Düse. Der MVR-Wert wird über einen Kolbenweg von 25,4 mm gemessen. 
  • Der Einsatzbereich sind Polyolefine, die einen MFR-Wert größer 75 g/10 min zeigen. Durch die Verwendung der „halben“ Düse bleibt die Scherspannung in der Polymerschmelze gleich, der MVR-Wert verringert sich aber um den Faktor 4 und ist damit einfacher zu bestimmen. 

ASTM D1238 Verfahren D: Mehrstufenversuch, FRR

Das Fließratenverhältnis, FRR, ist der Quotient aus MFR-Messungen unter zwei verschiedenen Belastungen. 

  • Die Messungen werden üblicherweise in einer einzigen Füllung des Prüfkanals durchgeführt. 
  • Nach Ablauf der Vorheizphase von 7 min wird der Prüfablauf mit dem ersten Prüfgewicht bei einer Kolbenposition von 46 mm gestartet. 
  • Sobald die erste Messung beendet ist, erfolgt der Wechsel des Prüfgewichts und nach einer kurzen Stabilisierungsphase beginnt die folgende Messung des MFR. 
  • Innerhalb eines Messablaufs können 2 oder mehr Prüflasten gemessen werden, wahlweise in aufsteigender oder in absteigender Reihenfolge. 
  • Zum Einsatz kommt üblicherweise das Fließprüfgerät Aflow vom ZwickRoell. Das Gerät erlaubt eine komfortable Versuchssteuerung, Messungen in auf- oder absteigender Reihenfolge der Prüfgewichte, sowie einen stoßfreien Wechsel der per Kraftregelung aufgebrachten Prüflasten, ohne die bei klassischen Geräten oft auftretenden Effekte durch Massenbeschleunigungen. 

Neue Möglichkeiten der ASTM D1238:2023

Mit der Ausgabe Februar 2023 der ASTM D1238 wurde der Einsatz von bereits handelsüblichen Fließprüfgeräten erlaubt, die die Kolbenbelastung mit einem kraftgeregelten Antrieb anstelle von Totgewichten aufbringen. Solche kraftgeregelten Fließprüfgeräte, wie das Aflow von ZwickRoell, bieten deutlich bessere Steuerungsmöglichkeiten der Verfahren A, B und C für die gesamte Vorheizphase, für die Messung und auch bei der Gestaltung von Mehrstufenversuchen nach Verfahren D.

Mehr zur Normänderung ASTM D1238

Anforderungen an die Prüfung & Prüfmittel

Hohe Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit

Im Rahmen eines Ringversuchs der ASTM wurden kraftgeregelte Schmelzindex-Prüfgeräte mit klassischen Totgewichtsgeräten verglichen. Dabei zeigten die kraftgeregelten Geräte eine sehr gute Übereinstimmung der MFR-Mittelwerte und schnitten in der Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit der MFR-Werte besser ab als die klassischen Totgewichts-Fließprüfgeräte. 

Komplexe Vorgaben zur Steuerung der Prüfung

Sollen in einem Prüflabor Volumen-Schmelzrate (MVR) oder Masse-Schmelzraten (MFR) an unterschiedlichen Polymeren oder Polymergrades bestimmt werden, dann kann das für den Laborleiter manchmal ganz schön kompliziert werden. Er muss nicht nur für jeden Polymergrad wissen, unter welchem Gewicht und bei welcher Temperatur er das Polymer nach ASTM D1238 messen muss, sondern er muss auch die Einfüllmenge des Polymers und den Ablauf in der Vorheizphase der Prüfung so steuern, dass die Messung der Schmelzraten exakt im vorgegebenen Fenster nach 7 ± 0,5 Minuten Vorheizphase und bei einer Höhe der Schmelzesäule von 46 ± 2 Millimetern startet. Hinzu kommt, dass lediglich am Anfang der Vorheizphase noch Korrekturen durch ein sogenanntes Purging, also die Auflage eines größeren Gewichts als das Prüfgewicht erlaubt sind, wodurch die Steuerungsmöglichkeiten in den späteren Versuchsphasen stark eingeschränkt werden.

Aflow Schmelzindexprüfgerät zur normgerechten Prüfung nach ASTM D1238

Aflow – Einfach Material einfüllen und starten

  • Kraftgeregelte Fliessprüfgeräte, wie das Modell Aflow von ZwickRoell, funktionieren ähnlich wie ein Kapillarrheometer und verfügen über deutlich erweiterte Steuerungsmöglichkeiten.
  • Das Labor kann sich darauf festlegen, für alle MFR-Werte ab 1 g/10min immer eine Prüfguteinwaage von 5 g zu verwenden. In vielen Fällen kann diese Materialmenge auf sehr einfache Weise mit passenden Löffeln aus einem Behälter entnommen werden.
  • Das Gerät erkennt gleich bei Start des Versuchs die Füllhöhe im Kanal und kann schon früh in der Vorheizphase messen, in welcher Größenordnung der MVR des Polymers zu erwarten ist. Entsprechend dieser laufend zur Verfügung stehenden Information berechnet das Gerät laufend die ideale und nach ASTM D1238 normgerechte Auslöseposition ab der der Kolben sich frei unter Prüflast bewegen muss um das Zielfenster beim Start der Prüfung zu erreichen und reagiert entsprechend. Mit der Fliessrate, die kurz vor Erreichen des Zielfensters vorliegt, entscheidet das Aflow, wie die Messung normgerecht durchgeführt werden muss. 
  • Für den Bediener bedeutet dies, dass er einfach 5 g in den Prüfkanal einfüllt, die Prüfung startet und sich darauf verlassen kann, dass die Prüfung normgerecht und mit optimalen Prüfparametern abläuft. Der Laborleiter freut sich, dass er seine Listen mit den passenden Einstellparametern für jedes Polymergrade nicht mehr benötigt und stets sicher sein kann, dass seine Mitarbeiter die Prüfung korrekt ablaufen lassen haben. Und der Auditor hat es auch einfach: Er muss nicht mehr hinterfragen, wie das Labor sicherstellt, dass wirklich jede Messung an jedem Polymergrade absolut normgerecht abgelaufen ist. 

Ganz einfach Prüfen nach ASTM D1238 mit testXpert

Die Prüfsoftware testXpert macht die Fließratenbestimmung nach ASTM D1238 einfach, trotz der vielen Parameter, die die ASTM D1238 vorgibt.

  • Die Standard-Prüfvorschrift zur ASTM D1238 enthält alle Vorgaben der Norm. Sie prüfen zu 100% normkonform und müssen sich um nichts kümmern.
  • Schritt für Schritt führt testXpert durch die Prüfung. Neue Mitarbeiter sind schnell eingelernt. Dank der Benutzerverwaltung sehen sie nur die für sie relevanten Aufgaben.
  • Das Gewicht der einzelnen Abschnitte wird von der Analysewaage automatisch und fehlerfrei an testXpert übertragen.
  • Mit dem Test Data Management in testXpert Analytics werten Sie anwendungsübergreifend Kennwerte aus. Stellen Sie Fließrate , MVR und MFR nach ASTM D1238 anderen Werten gegenüber, zum Beispiel Zugmodul, Biegemodul, Zugfestigkeit oder Kerbschlagzähigkeit.
  • Die einfache Langzeitauswertung der Trend Analysis erkennt Abweichungen in den Qualitätsvorgaben und unterstützt Sie dabei, Ihre Prozesse zu optimieren.

ASTM D1238 vs. ISO 1133

Die Verfahren zur Schmelzindexprüfung nach ASTM D1238 und ISO 1133 an thermoplastischen Kunststoffen sind äquivalent aber nicht identisch, da sie sich insbesondere in der Versuchsführung in einigen Punkten unterscheiden: 

  • Die Prüftemperaturen und Prüfgewichte sind für manche Polymere in ASTM D1238 und ISO unterschiedlich festgelegt
  • Die empfohlenen Einfüllmengen für das Polymer unterscheiden sich etwas. Nach ASTM D1238 sind dies 5 g.
  • Die Dauer der Vorheizphase (Zeit vom Einfüllen des Polymers bis Messbeginn) ist in ASTM D1238 mit 7±0,5 Minuten in enger Toleranz genormt, in ISO 1133-1 ist sie mit mindestens 5 Minuten festgelegt, kann aber auch deutlich länger dauern.
  • Der Startpunkt der Prüfung liegt nach ASTM D1238 bei einer Kolbenposition von 46±2 mm über der Düse, in den ISO-Normen bei von 50 mm.
  • Während die ASTM D1238 für alle Polymerarten einen eng tolerierten zeitlichen Ablauf der Prüfung festlegtIn, sind Prüfungen von empfindlich in Bezug auf zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte des Polymers in der separaten Norm ISO 1133-2 beschrieben,
  • Während die ASTM D1238 sehr exakt festlegt, über welchen Kolbenweg oder in welchem Abschnittsintervall bei welchem MFR, bzw. MVR-Wert zu messen ist, überlässt es die ISO 1133-1 weitgehend dem Bediener, für die Messung geeignete Abschnitts- bzw. Messintervalle festzulegen.

ASTM D3364: MFR und MVR Messung an PVC

ASTM D3364 - Messungen an PVC mit instabiler Fließrate

  • Das Verfahren ist eine Erweiterung zur ASTM D1238 und dient zur Messung des MFR-Wertes sowie von Instabilitäten von PVC Compounds. 
  • In der Standardkonfiguration wird bei einer Temperatur von 175°C und unter einer Belastung von 20 kg gemessen. Bei Hart-PVC kann die Verwendung von größeren Prüflasten bis ca. 50 kg vorteilhaft sein. Halbhartes oder Weich-PVC wird auch bei 150°C / 50 kg gemessen. 
  • Die Düse ist 25,43 mm (1 Zoll) lang, hat wie die Standarddüse einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm und verfügt über einen kegelförmigen Einlaufbereich. 
  • Im Vergleich zur Standarddüse erzeugt diese Düse eine etwa 10-fache Verringerung des MVR-Wertes. 
  • Die Einfüllmenge beträgt 2,15 g und muss sehr exakt eingehalten werden. 
  • Berechnet werden MFR-Werte in mg/min und die Instabilität der Schmelze in %. 
  • Mit dieser Prüfmethode nach ASTM D3364 können Instabilitäten aufgrund von Temperatureffekten, Scherung mit Bruch der Polymerbindungen oder aufgrund rheologischer Effekten wie ungleiche Verteilung in Viskosität oder Molekulargewicht erkannt werden. 

PET Recycling: IV-Wert Bestimmung aus MFR-Werten

Prüfbedingungen für MFR Messungen an PET

Für MFR-Messungen an PET sind besondere Vorkehrungen zur Prüfung erforderlich:

  • Zunächst muss das PET ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Prüfkanal eingebracht werden.
  • Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Prüfkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft.
  • Die Prüfung findet entsprechend ASTM D1238 in exakt festgelegten zeitlichen Sequenzen statt, die von der Prüfsoftware testXpert aufgezeichnet werden. 

Intrinsische Viskosität: Korrelation von IV-Messungen zum MFR-Wert bei linearem PET

Das Molekulargewicht des Polyesters Polyethylenterephtalat (PET) wird üblicherweise über die „Intrinsische Viskosität“ beschrieben. Dies ist der IV-Wert in dl/g. Je länger die Polymerketten sind, desto höher ist auch dieser Kennwert. Dadurch ist es möglich, Schädigungen der Molekülketten nachzuweisen, wie sie z. B. durch zu hohe Feuchtigkeit während des Aufschmelzvorganges auftreten können.

Nachteile dieses Verfahrens: Insbesondere Recycler von PET sind auf den Umgang mit ätzenden oder giftigen Lösungsmitteln oft nicht eingerichtet. Außerdem stellt die relativ lange Versuchsdauer ein praktisches Problem dar. Daher hat sich die Messung der Schmelze-Massefließrate (MFR) mit anschließender Umrechnung per Korrelation schon Anfang der 90er Jahre in diesem Bereich durchgesetzt.

Bei Steuerung der Fließprüfgeräte Mflow und Aflow über die Prüfsoftware testXpert kann die Korrelation zwischen IV-Wert und dem MFR durch entsprechende Vormessungen bestimmt und dann in den weiteren Messungen angewandt werden.

Haben Sie Fragen zu den Verfahren oder Produkten für die Schmelzindex-Prüfung?

 

Unsere Experten helfen Ihnen gerne weiter.

 

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Passende Produkte zur Fließratenbestimmung nach ASTM D1238

ZwickRoell stellt sowohl einfache Fließprüfgeräte nach Verfahren A sowie Geräte mit automatischer Wegmessung her, mit denen Prüfungen nach Verfahren A, B, C und D möglich sind. 

Downloads

Name Typ Größe Download
  • Branchenbroschüre: Kunststoff & Gummi PDF 9 MB
  • Produktbroschüre: Schmelzindex-Prüfgeräte PDF 3 MB
  • Produktinformation: Fließprüfgerät Aflow PDF 90 KB
  • Produktinformation: Fließprüfgerät Mflow PDF 127 KB
  • Produktinformation: Fließprüfgerät Cflow PDF 221 KB

Häufig gestellte Fragen zur ASTM D1238

Die ASTM D1238 beschreibt die Fließratenbestimmung (Schmelze-Massefließrate (MFR), Schmelze-Volumenfließrate (MVR) und Fließratenverhältnis (FRR)) an ungefüllten oder gefüllten thermoplastischen Kunststoffschmelzen. 

Die neueste Ausgabe der ASTM D1238 mit Ausgabedatum Februar 2023 ermöglicht den Einsatz kraftgeregelter Schmelzindex-Prüfgeräte als Erweiterung zu den klassischen, gewichtsbelasteten Geräten zur Bestimmung von MFR und MVR Werten. Damit eröffnet die Normänderung der ASTM D1238 neue Steuerungsmöglichkeiten, insbesondere der Vorheizphase des Prüfablaufs. Die Prüfsequenz ist über einen breiten MVR-Bereich automatisierbar, um das Personal weitestgehend von der Aufgabe der korrekten Versuch-Parametrisierung zu entlasten. Dadurch wird die Laborarbeit effizienter und die Prüfung reproduzierbarer hinsichtlich des Einsatzes verschiedener Geräte an unterschiedlichen Orten sowie mit mehreren Anwendern. 

Die ASTM D1238 und die ISO 1133 unterscheiden sich in der Versuchsführung in einigen Punkten wie z.B.

  • Prüftemperatur und den Prüfgewicht
  • Empfohlene Einfüllmenge für das Polymer
  • Dauer der Vorheizphase
  • Startpunkt der Prüfung
  • Festlegung der Abschnitts- und Messintervalle
     

Weiterführende Informationen

Schmelzindexprüfung Kunststoff
ISO 1133-1, ISO 1133-2
Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR bzw. MFI), Schmelze-Volumenfließrate (MVR)
zu Schmelzindexprüfung Kunststoff
Bestimmung MFR & MVR
MFR und MVR Messung und weitere Kennwerte der Schmelzindex-Prüfung an Kunststsoffen
Übersicht über die Schmelzindex-Prüfung inkl. Definition der Prüfverfahren zur MFR und MVR Messung und ermittelten Kennwerte, Unterscheidung der Prüfmethoden und Normen ISO 1133, ASTM D1238 und ASTM D3364.
zu Bestimmung MFR & MVR
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