塑料的 MFR 與 MVR 測試
熔體流動測試(又稱為熔融指數測試或熔流指數測試)是用來測定熱塑性材料流動特性的測試方法, 該測試可測量在特定負載與溫度下流過標準口模的材料數量, 測試結果以熔融指數(MI)或熔流指數(MFI)表示,此結果透過不同的測試方法提供標準特徵值,例如MFR(熔體質量流動速率)和MVR(熔體體積流動速率)。
MFR 和 MVR 測試用於評估塑料的可加工性,同時確保所生產的塑膠製品在品質和特性方面都符合規定的要求。 測試通常由塑料製造商和加工廠進行,兩者都有責任保證所測試的塑膠材料適合預定用途。
熔體流動測試在塑膠製品的品保方面也扮演重要的角色。 透過定期熔融指數測試,可在製程初期階段就發現和矯正生產鏈偏差。
MFR 與 MVR 測試的相關術語定義
規範性術語 | 特徵值 | 單位 | 規範性參考文件 | 同義詞 | 意義 |
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熔體質量流動速率 | MFR | g/10min | 熔融指數 熔流指數 質量流動速率 MFI值 | 在指定溫度和已知負載下,於10分鐘內通過特定尺寸和特性之口模的熱塑性材料所呈現的質量。 | |
熔體體積流動速率 | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | 體積流動速率 MVI 值 | 在指定溫度和已知負載下,於10分鐘內通過特定尺寸和特性之口模的熱塑性材料所呈現的體積。 |
流動速率比 | FRR | ISO 1133-1 | 在不同標準化負載下測量的兩個熔體質量流動速率的商數,這兩個量流動速率代表黏度曲線上不同的點。 | ||
測試溫度下塑膠熔體的密度 | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | 熔體密度 | MFR / MVR商數。 這個值可透過同時在熔融指數儀上測量溶液質量流動速率和熔體體積流動速率的方式測定。 |
表觀剪切率 | γ(伽瑪點) | 1/s | ISO 11443 | 表觀剪切率 表觀剪切率 | 剪切率是因為對非牛頓流體的流量做未經修正的計算所導致。 |
表觀剪切應力 | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | 表觀剪切應力 | 在未對壓降進行修正的情況下,針對小孔口比率(L/D < 100)口模計算的剪切應力。 |
表觀黏度 | η (eta) | Pa | ISO 11443 | 表觀黏度 | 根據表觀剪切應力和表觀剪切率的商數計算之黏度。 |
用於塑料的 MFR 與 MVR 測試標準
- ISO 1133-1 - 塑料 – 測定熱塑性材料的熔體質量流動速率(MFR)與熔體體積流動速率(MVR) – 第一部分: 標準方法
- ISO 1133-2 - 塑料 – 測定熱塑性材料的熔體質量流動速率(MFRMVR)與熔體體積流動速率(MVR) – 第二部分: 對時間-溫度歷程及(或)對濕氣敏感的材料所用的方法
- ASTM D1238 - 熔融指數儀熱塑性材料熔體流動速率標準測試法
- ASTM D3364具有分子結構意義的聚(氯乙烯)流速標準測試法
此外,必須遵守個別成型材料的規格標準,這些標準對MFR 與 MVR測試須具備的測試溫度、名義負載及材料須符合的其他特殊條件(若必要)皆予以標準化。 這些可能與 ISO 1133 和 ASTM D1238 標準的規格有所不同。
ISO與ASTM在MFR和MVR測量方面的比較
依據 ISO 1133 和 ASTM D1238 進行的熱塑性材料MFR、MVR 和 FRR測量程序具有等效性,但並非完全相同,因為兩者在某些方面有所不同(特別是在測試程序和測試條件方面):
- ISO和ASTM對某些聚合物的測試溫度與測試重量有著不同的規定。
- 對於將使用的聚合物,在建議的聚合物體積方面有些許不同。
- ISO 1133-1 將預熱階段的持續時間設定為至少5分鐘,但也可以是明顯較長的時間。 在 ASTM D1238,預熱階段的持續時間為標準化的7分鐘,公差嚴格規定在±0.5分鐘範圍內。
- 根據 ISO 標準, 測試起始點為活塞在口模上方50 mm的位置,而 ASTM 標準則將起始點設定在口模上方46±2 mm的位置。
- 對時間或溫度依存史及/或濕度方面具有敏感性的聚合物測試(例如PBT、PET或PA)另外規定於 ISO 1133-2標準,而ASTM D1238對所有類型的聚合物都嚴格規定容許的測試時序。
- ISO 1133-1 將這些大部分都交由操作員判定適合測量程序的區段或測量間隔,而 ASTM D1238 對活塞行程距離,或在哪個 MFR 或 MVR 值以及在哪個區段間隔下進行測量,都有非常精確的規定。
ISO 1133 和 ASTM D1238 測試方法總覽
ISO 1133 和 ASTM D1238 以類似的方式描述測定 MFR 和 MVR的測試方法,因此可歸類為技術等效標準,但兩者在測試要求的應用方面仍然存在明顯的差異;在某些情況下,這些差異導致無法在兩標準之間展現結果的可再現性。
測試方法 | 測試結果 | 典型的測量範圍 | 測試順序的自動化程度 | 應用 | 相關熔融指數儀 |
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方法A - MFR | 熔體質量流動速率,MFR(g/10 min) | 最小值:約 0.2 g/10 min 最大值:約 75 g/10 min | 低程度自動化
| 進貨檢驗 教學與訓練 具有可變密度分佈的填充聚合物測試 | |
方法A - MFR | 熔體質量流動速率,MFR(g/10 min) | 最小值:約 0.2 g/10 min 最大值:約 75 g/10 min | 提升自動化程度
| 進貨檢驗 教學與訓練 具有可變密度分佈的填充聚合物測試 |
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方法B,MVR | 熔體體積流動速率,MVR(cm³/10 min) 透過同時稱量擠出物部分的重量,可以測定測試溫度下的熔體密度。 | 最小值:約 0.1 g/10 min 最大值:約 2000 g/10 min | 高度自動化
| 進貨檢驗 教學與訓練 生產管制 研究與開發 | |
方法 C - 半模 | 熔體體積流動速率,MVR(cm³/10 min) 透過同時稱量擠出物部分的重量,可以測定測試溫度下的熔體密度。 | 最小值:約 0.1 g/10 min 最大值:約 2000 g/10 min | 高度自動化
| 適用於高流速率的聚烯烴 進貨檢驗 | |
方法 D - 多砝碼測試,FRR | 熔體質量流動速率,MFR 表觀剪切率 | 最小值:約 0.1 g/10 min 最大值:約 900 g/10 min | 高度自動化
| 進貨檢驗 教學與訓練 生產管制 研究與開發 操作員輪班 |
方法B - MVR
方法B不是用於測定以一定間隔切割的擠出物質量,而是測定聚合物熔體的擠出體積。 為此,熔融指數儀必須搭載一個活塞位移傳感器。 MVR(熔體體積流動速率)是每單位時間擠出材料的體積,以 cm3/10 min表示,係根據每單位時間活塞行程的距離計算而得。
方法B的一個明顯優點是不需要機械切割。 由於位移/時間測量值具有良好的同步性,此方法可在較短的測量時間和活塞位移範圍內實現較高準確度。 在此情況下,根據材料、準確度要求和 MVR 結果,可在單一料筒填充的情況下進行30多次個別測量。
依據 ISO 10350-1,MVR 值可用於材料規範目的。 然而,在填充成型材料的情形,由於塑料熔體密度的變化,通常無法直接轉換成MFR值。
方法 D,多砝碼測試 – FRR
對於某些聚烯烴,一種常用的做法是在不同負載下測定MVR值來計算流動速率比(FRR)。 如果使用簡易熔融指數儀,須在多種填充物中進行測量。 熔融指數儀(例如ZwickRoell的Aflow熔融指數儀)配備了自動負載改變裝置,可測量單一填料的多個負載等級。
用於測定流速的測試條件
聚合物 | ISO | ASTM D1238 | |||||
IUPAC 代碼 | 標準參考 | 烘乾 | 溫度 [°C] | 重量 [kg] | 溫度 [°C] | 重量 [kg] | |
聚烯烴 (Polyolefins) | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (無) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (無) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
苯乙烯 (Styrene) | PS | ISO 24022-2 | (無) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
PS-I | ISO 19063-2 | (無) | 200 | 5 | |||
SAN | ISO 19064-2 | (無) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
ABS | ISO 19062-2 | (無) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
ABS/PC 混合物 | (無) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
MABS | ISO 19066-2 | (無) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (無) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
ASA, ACS, AEDPS (高溫等級) | ISO 19065-2 | (無) | 240 265 | 10 10 | |||
丙烯酸纖維 (Acrylic) | PMMA | ISO 24026-2 | (無) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
聚酯纖維 (Polyester) | PC 均聚物 (homopolymer) PC 共聚物 (copolymer) | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
PET | ISO 20028-2 | < 0.02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
高黏度 PET | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
PET 和 PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
纖維素酯 (Cellulose ester) | CA,CH, CN, CP, CAB | (無) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
Vinyl | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (無) | 1752 | 20.0 | ||
PVC | 190 | 21.6 | |||||
PVAC | (無) | 150 | 21.6 | ||||
EVAC | ISO 21301-1 | (無) | 190 | 2.16 | |||
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
其他聚合物 | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (無) | 190 190 | 2.16 5 | ||
POM | ISO 29988-2 | (無) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
PCL | (無) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
聚苯類 (Polyphenyls) | PPE + PS,未填充 PPE + PP PPE + PS,填充 PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
含氟聚合物 (Fluoropolymer) | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (無) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
PFA | ISO 20568-2 | (無) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
ETFE | ISO 20568-2 | (無) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PVDF | ISO 20568-2 | (無) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PCTFE | ISO 20568-2 | (無) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
ECTFE | ISO 20568-2 | (無) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
Polysulfone | PPSU | ISO 24025-2 | (無) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
PSU | ISO 24025-2 | (無) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
替代方案 | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
熱塑性彈性體 | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | 熔化溫度+10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
TEO | 230 | 2.16 | |||||
酮類 (Ketones) | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 |
括號中的值 [ ...] 在實際中使用,但沒有基於已知標準的因素。
- 任何重量和溫度組合都是可接受的
- 符合ASTM D3364
有關 MFR 和 MVR 測量的常見問題
聚烯烴(如PE或PP)通常很容易測試,對試樣的調適要求相對低。 ISO 17855-1、ISO 22391 和 ISO 19069-2 定義溫度和測試重量的架構要求。 使用的測試標準為ISO 1133-1或ASTM D1238。 通常依據方法A(塑料MFR)或方法B(塑料MVR)進行MFR 和 MVR 測量。 如果要測定流動速率比FRR,則使用方法D。
聚酯屬於對濕度敏感的聚合物,測試前必須乾燥至極低的殘留含水量。 這可以方便地透過具氮氣吹掃功能的真空爐實現,然後再用卡爾費雪滴定法透過水分測定進行檢查。 聚合物在排除空氣的情況下輸送至測試儀器,並在其快速填充至熔融指數儀後,直接使用方法A(MFR)或方法B(MVR)進行測量。 ISO 20028-2 標準規範了 PET 和 PBT 的溫度與測試重量參數。 對於PET,通常提供依據ISO 1628-1 使用 Ubbelohde 黏度計測定的特性黏度。 除了這個相對複雜的程序外,生產部門通常還透過依據MFR值進行的相關性計算測定IV值,這種方式的測量速度明顯較快。
由於符合 ISO 和 ASTM 標準的測試儀器在設計上非常相似,且口模、活塞和料筒等相關組件在計量上相同,因此您可以假設MFR 和 MVR值幾乎在相同水準,但前提是對各聚合物使用相同的測試負載和相同的測試溫度。
依ISO 1133 和 ASTM D1238標準對熱塑性塑料進行MVR 和 MFR 測定時,測試方法上的主要區別在於測試程序和測試條件:
- 對某些聚合物,測試溫度和測試重要有所不同。
- 對於將使用的聚合物,在建議的聚合物體積方面有些許不同。
- 預熱階段: ISO 1133-1:大於5分鐘;ASTM D1238: 7±0.5分鐘
- 測試起始點: ISO 標準要求活塞在口模上方50 mm的位置;ASTM 標準要求活塞在在46±2 mm的位置。
- 測試對濕度敏感且快速熱降解的塑料:單獨的ISO 1133-2 標準;適用於所有聚合物類型的 ASTM D1238 標準
- 區間或測量間隔:在 ISO 標準,這在很大程度上由操作員決定;ASTM D1238 對活塞行程距離,或在哪個 MFR 或 MVR 值以及在哪個區段間隔下進行測量,都有非常精確的規定。