ASTM D648およびISO 75に準拠した熱たわみ温度
特に熱可塑性樹脂は、高温になると剛性と硬度がますます失われます。熱たわみ温度 (HDT) は熱変形温度とも呼ばれ、所定の荷重下でプラスチック材料が変形し始める温度を表します。この値は、材料試験において材料の熱抵抗を評価するために使用されます。HDTは、規定の試験片を一定荷重下で温度を上げながら3点曲げ加工し、規定のたわみに達するまで加熱することで測定されます。
ASTM D648およびISO 75規格は、試験手順を規定し、試験装置および試験条件（荷重、試験片の形状、加熱速度など）の要件を規定することで、国際的に比較可能な結果を得られるようにしています。
示差走査熱量測定（DSC）や動的粘弾性測定（DMA）といった比較的複雑な方法に加えて、プラスチックのを測定する方法として、ISO 306またはASTM D1525に準拠したビカット軟化温度（VST）があります。
目的 & アプリケーション 規格の概要 試験片 動画 試験シーケンス ISO vs. ASTM 試験条件熱たわみ試験機ダウンロード 相談リクエスト FAQ
熱たわみ温度 - 規格の概要
ISO 75-1は、荷重下における加熱たわみ温度（HTC）の測定に関する一般的な試験方法を規定しています。ISO 75の全規格において、試験にはフラットワイズ試験片アレンジのみが許可されています。
ISO 75-2には、プラスチック（充填材入りプラスチックおよび加工前の繊維長が最大7.5mmの長繊維強化プラスチックを含む）およびエボナイトに関する具体的な要求事項が規定されています。試験開始時の一定曲げ応力の異なる値によって、3つの試験方法が規定されています。
- 方法A：曲げ応力 = 1.80 MPa
- 方法B：曲げ応力 = 0.45 MPa
- 方法C：曲げ応力 = 8.00 MPa
試験方法は自由に選択できますが、試験片の剛性が高いほど、初期荷重を高く設定することをお勧めします。適用される曲げ応力に応じて、結果は大きく異なります。したがって、結果とともに応力条件を示すことが重要です。測定結果によると、ポリプロピレン試験片のHDTは、方法A（1.8 MPa）と方法B（0.45 MPa）の間で57 °Cから99 °Cに上昇することが示されています。
ISO 75-3には、高耐性硬化性積層板および長繊維強化プラスチック（加工前の繊維長が7.5mmを超えるもの）の荷重たわみ温度（HTC）の測定に関する具体的な要求事項が規定されています。
曲げ応力は、室温で試験した際の材料の曲げ弾性率の1/1000を用いて計算されます。
ASTM D648には、試験片の端面位置における曲げ荷重下におけるプラスチックの荷重たわみ温度（HTC）の規格試験方法が規定されています。
サポートスパン（試験片と支持材の接触線間の距離）に基づいて、2つの試験方法が定められています。
- 方法 A: 101.6±0.5 mm
- 方法 B: 100.0±0.5 mm
いずれの方法においても、0.455 MPaまたは1.82 MPaの一定曲げ応力を適用する必要があります。
ASTM D648およびISO 75準拠の試験片
材料試験では、通常、規定の条件下で射出成形により試験片が加工されます。これにより、高い再現性が保証されます。
例えば、自動車分野の配管や部品の試験においては、部品または板材からの機械加工もISO 75とASTM D648の両方に準拠して認められています。板材から異方性試験片を作製する場合は、試験結果の方向による差異を検出できるように、試験片を縦方向と横方向の両方から加工することが重要です。
ISO 75およびASTM D648に準拠した試験片の要件は、次の表に示されています。
| 試験片: | ISO 75-1, ISO 75-2 | ASTM D648 |
|---|---|---|
| アライメント | フラットワイズ位置 | エッジワイズ位置 |
| 射出成形 | 長さ：80 ± 2.0 mm 幅: 10 ± 0.2 mm 厚さ: 4±0.2 mm | 最小長さ: サポートスパン +12.7 mm幅: 3-13 mm 厚さ: 12.7±0.5 mm |
| プレート/コンポーネントから | 厚さ：3～13 mm、できれば4～6 mm | 厚さ：3mm以上 |
| 数量 | 少なくとも2つの試験片* | 少なくとも2つの試験片 |
*試験片は、荷重が加えられる側と反対側が荷重端になるように 2 枚 1 組で並べられます。
動画：ISO 75及びASTM D648の熱たわみ温度
このビデオでは、アムスラー・オールラウンド熱たわみ試験機と当社のtestXpert試験ソフトウェアを使用して、ISO 75およびASTM D648に準拠した熱たわみ温度、ならびにISO 306およびASTM D1525に準拠したビカット軟化温度を測定する試験手順を紹介しています。
ISO 75およびASTM D648に準拠した試験手順と要件
熱たわみ温度については、3点曲げ法を用いて剛性の低下を測定します。このために、試験片は平面（ISO 75）または直立（ASTM D648）の状態で支持部に取り付けます。HDTローディングエッジは、センタリングツールを使用して取り付けることができます。これにより、ローディングエッジと支持部の平行性が確保され、位置ずれによる誤差を防止できます。
適用する重量は規格に従って計算する必要があります。これはISO 75およびASTM D648でも同様に行われ、testXpert試験ソフトウェアによって想定されています。ここで最も重要な考慮事項は、試験片の寸法、サポートスパンサポートスパン、および適用する応力です（選択した方法によって異なります）。
必要な開始温度（ISO 75 >27 °C、ASTM D648周囲温度）に達した後、荷重アセンブリを加熱槽（オイル）に降ろし、試験片に重量を負荷し、5分間の待機時間で試験を開始します。5分間の待機時間は、クリープ（一部の材料は規定の曲げ応力を受けたときにクリープを示す）を部分的に補正するために設けられています。
次に、初期クリープ距離を記録し、たわみ計をゼロにし、ISO 75に従って120 ± 10 °C/h、またはASTMに従って2 ± 0.2 °C/分（≙ 120 ± 12 °C/h）の均一加熱速度で、標準たわみに達するまで温度を上昇させます。
HDT試験の結果は、たわみが0.25 mm（ASTM）または曲げひずみが0.20%（ISO）に達したときの温度です。
次の表は、ISO 75（パート1および2）とASTM D648の最も重要なパラメータの比較を示しています。
ASTM D648とISO 75の試験要件の概要
| ISO 75-1, ISO 75-2 | ASTM D648 | ||
|---|---|---|---|
| 試験冶具 | サポート半径 | 3±0.2 mm | 3±0.2 mm |
| サポートスパン | 64±1 mm | メソッド A: 101.6 ± 0.5 mm メソッド B: 100.0±0.5 mm | |
| 曲げ応力 | メソッド A: 1.80 MPa メソッド B: 0.45 MPa メソッド C: 8.00 MPa | 1.82 MPa 0.455 MPa | |
| 温度 | 開始温度 | < 27 °C | 常温 |
| 気温上昇率 | 120 ± 10 °C/h 12 ± 1 °C/6 min | 2 ± 0.2 °C/min 10 ± 1 °C/5 min ≙120 ± 12 °C/h | |
| 温度計の位置 | 試験片の中心から 12.5mm以内 | 試験片から10mm以内（試験片に触れずに） | |
| 試験結果 | 規格偏差 | 0.20パーセント | 0.25 mm |
| 繰り返し | 個々の結果が、非晶質プラスチックまたはエボナイトの場合は2℃以上、半結晶性材料の場合は5℃以上ずれている場合 | – |
ISO 75及びASTM D648の熱たわみ試験機
ツビックローエルは、Amsler Allround 6-300加熱たわみ試験機において、ASTMおよびISO規格に準拠し、最大300℃までのビカット温度および加熱たわみ温度を測定するための完全自動試験シーケンスを備えた電動試験機を提供しています。高度な変位測定および温度制御技術の採用により、正確で再現性の高い結果が得られます。ユーザーフレンドリーで安全性を重視した妥協のない設計により、快適性と安全性を確保しています。冷却プロセスの自動開始、試験片の電動降下、および荷重適用を備えた2、4、または6つの試験ステーションを提供できます。熱たわみ試験機は、タッチディスプレイを備えたスタンドアロンモード、またはPCに接続して操作できます。testXpert試験ソフトウェアを使用すると、結果の有意義な分析が可能になります。
プラスチックの熱たわみ温度に関するよくある質問
熱たわみ温度（HDT）は、熱変形温度とも呼ばれ、プラスチック材料が所定の荷重を受けた際に塑性変形を開始する温度を表す材料特性です。この特性は主に熱可塑性プラスチックと熱硬化性プラスチックに対して試験され、材料の熱負荷容量を示す重要な指標です。
ISO 75 は、プラスチックの荷重たわみ温度を測定するための一般的な試験方法を規定し、国際的に比較可能な結果を得るために、試験装置と試験条件（荷重、試験片の形状、加熱速度など）に関する要件を規定しています。荷重たわみ温度は、指定された荷重下でプラスチックが変形し始める温度に関する情報を提供します。
ASTM D648における熱たわみ温度（HDT）は、規定の機械的荷重（1.82 MPaまたは0.455 MPaの一定曲げ応力）下で、プラスチックが熱の影響（油浴中で2℃/分の均一加熱速度での温度上昇）により塑性変形を開始する温度を表す材料パラメータです。ASTM D648は、HDT値を求める試験方法を規定しています。HDT値は、たわみが0.25 mmのときの温度です。
画像に見られるように、結果図にはしばしば不規則な曲線が見られます。この現象は完全に正常であり、プラスチック自体の挙動によるものです。熱によって部分的に固まった内部応力が解放され、試験片が試験方向と同方向または反対方向に動く可能性があります。高い残留応力が解放されると、一時的に負の測定変位が記録されることがあり、結果に不規則な曲線が現れます。このような不規則性は、材料とその組成によって異なります。しかし、高温に達した時点でこれらの内部応力は既に緩和されているため、結果に悪影響を与えることはありません。試験片の熱膨張はそれほど重要ではありません。ただし、幅広の試験片を端から端まで配置する場合は、より重要になります。
結果の違いが試験片の形状や材料によるものではない場合、よくある問題はHDT荷重端と支持部の位置合わせが正しく行われていないことです。荷重端の位置が正しくないと、横方向の力によって結果に大きな差が生じる可能性があります。荷重端の位置が正しく調整されていれば、これらの横方向の力は発生しません。
凹凸があると誤った結果につながる可能性があるため、慎重に準備された試験片を使用することが重要です。例えば、端にバリがある試験片では、異なる結果が得られます。これは特に、小さな力と重量しか使用しない試験方法に当てはまります。この場合、試験片がバリの上に載り、この凹凸を乗り越えたことが試験中の変位測定として記録される可能性があります。