ASTM D648およびISO 75に準拠した熱たわみ温度
特に熱可塑性樹脂は、高温になると剛性と硬度がますます失われます。熱たわみ温度 heat deflection temperature (HDT) は熱変形温度 heat distortion temperature とも呼ばれ、所定の荷重下でプラスチック材料が変形し始める温度を表します。この値は、材料試験において材料の熱抵抗を評価するために使用されます。HDTは、規定の試験片を一定荷重下で温度を上げながら3点曲げ加工し、規定のたわみに達するまで加熱することで測定されます。
ASTM D648 およびISO 75 規格では、国際的に比較可能な結果を達成するために、試験手順が規定され、荷重、試験片の形状、加熱速度などの試験装置および試験条件の要件が規制されています。
示差走査熱量測定法 (DSC) や動的機械分析 (DMA) などの比較的複雑な方法に加えて、プラスチックの熱負荷耐性を決定するもう 1 つの方法は、ISO 306 または ASTM D1525 に準拠したビカット軟化温度 (VST) です。
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熱たわみ温度 - 規格の概要
ISO 75-1 では、荷重下での熱たわみ温度を決定するための一般的な試験方法について説明しています。ISO 75 のすべての部分では、試験には平面状の試験片配置のみが許可されています。
ISO 75-2 には、プラスチック (加工前の繊維長が最大 7.5 mm の充填プラスチックおよび長繊維強化プラスチックを含む) およびエボナイトに対する特定の要件が含まれています。試験開始時の一定曲げ応力の異なる値によって、次の 3 つの試験方法が指定されます。
- メソッドA：曲げ応力 = 1.80 MPa
- メソッドB：曲げ応力 = 0.45 MPa
- メソッドC：曲げ応力 = 8.00 MPa
試験方法は自由に選択できますが、試験片の剛性が高いほど、初期荷重を高く設定することをお勧めします。適用される曲げ応力に応じて、結果は大きく異なります。したがって、結果とともに応力条件を示すことが重要です。測定結果によると、ポリプロピレン試験片のHDTは、方法A（1.8 MPa）と方法B（0.45 MPa）の間で57 °Cから99 °Cに上昇することが示されています。
ISO 75-3 には、高耐性硬化性ラミネートおよび長繊維強化プラスチック (加工前の繊維長が 7.5 mm を超える) の熱たわみ温度の測定に関する特定の要件が含まれています。曲げ応力は、室温でテストされたときの材料の曲げ弾性率の割合 (1/1000) を使用して計算されます。
ASTM D648 には、試験片の端の位置における曲げ荷重下でのプラスチックの熱たわみ温度を測定するための標準試験方法が含まれています。支持スパン（試験片と支持部間の接触線の間隔）に基づいて 2 つの試験方法が決定されます：
- Method A: 101.6 ± 0.5 mm
- メソッド B: 100.0 ± 0.5 mm
方法に関係なく、0.455 MPa または 1.82 MPa の一定の曲げ応力を適用する必要があります。
ASTM D648およびISO 75に準拠した試験片
材料試験では、通常、試験片は規定の条件下で射出成形されます。これにより、結果の高い再現性が保証されます。
自動車分野のパイプやコンポーネントの試験など、コンポーネントまたはプレートからの機械的準備も、ISO 75 と ASTM D648 の両方に準拠して許可されています。プレートから異方性試験片を準備する場合、方向に依存する結果の違いを検出できるように、試験片が縦方向と横方向の両方で機械加工されていることを確認することが重要です。
ISO 75 および ASTM D648 に準拠した試験片の要件は、次の表に記載されています：
| 試験片: | ISO 75-1, ISO 75-2 | ASTM D648 |
|---|---|---|
| アライメント | フラットワイズ位置 | エッジワイズ位置 |
| 射出成形 | 長さ：80 ± 2.0 mm 幅: 10 ± 0.2 mm 厚さ: 4 ± 0.2 mm | 最小長さ: サポートスパン +12.7 mm 幅: 3～13mm 厚さ: 12.7 ± 0.5 mm |
| プレート/コンポーネントから | 厚さ：3～13 mm、できれば4～6 mm | 厚さ：3 mm以上 |
| 数量 | 少なくとも2つの試験片* | 少なくとも2つの試験片 |
*試験片は、荷重が加えられる側と反対側が荷重端になるように 2 枚 1 組で並べられます。
動画：ISO 75およびASTM D648に準拠した熱たわみ温度
このビデオでは、Amsler Allround 熱変形試験装置と弊社の testXpert テスト ソフトウェアを使用して、ISO 75 および ASTM D648 に準拠した熱変形温度、および ISO 306 および ASTM D1525 に準拠したビカット軟化温度を決定するための試験手順を示します。
ISO 75およびASTM D648に準拠した試験手順と要件
熱たわみ温度については、3点曲げ法を使用して剛性の低下を測定します。この目的のため、試験片は平面（ISO 75）または直立（ASTM D648）の姿勢で支持台に取り付けられます。HDTローディングエッジは、センタリングツールを使用して取り付けることができます。これにより、ローディングエッジと支持台の平行性が確保され、位置ずれによる誤差を防止できます。
適用する重量は規格に従って計算する必要があります。これはISO 75およびASTM D648でも同様に行われ、testXpert試験ソフトウェアによって想定されています。ここで最も重要な考慮事項は、選択した方法に応じて、試験片の寸法、支持スパン、および適用する応力です。
必要な開始温度（ISO 75 >27 °C、ASTM D648周囲温度）に達した後、荷重アセンブリを加熱槽（オイル）に降ろし、試験片に重量を負荷し、5分間の待機時間を経て試験を開始します。クリープ（一部の材料は、指定された曲げ応力を受けるとクリープが発生します）を部分的に補正するために、5 分間の待機時間が設けられています。
次に、初期のクリープ距離を記録し、たわみ計をゼロにして、標準たわみに達するまで、ISO 75 に従って 120 ± 10 °C/h、または ASTM に従って 2 ± 0.2 °C/分 (≙ 120 ± 12 °C/h) の均一加熱速度で温度を上げます。
HDT テストの結果は、たわみが 0.25 mm (ASTM) または曲げひずみが 0.20% (ISO) に達した温度です。
次の表には、ISO 75 (パート 1 と 2) と ASTM D648 の最も重要なパラメータの比較が含まれています。
ASTM D648とISO 75の試験要件の概要
| ISO 75-1, ISO 75-2 | ASTM D648 | ||
|---|---|---|---|
| 試験治具 | サポート半径 | 3 ± 0.2 mm | 3 ± 0.2 mm |
| サポートスパン | 64 ± 1 mm | Method A: 101.6 ± 0.5 mm Method B: 100.0 ± 0.5 mm | |
| 曲げ応力 | Method A: 1.80 MPa Method B: 0.45 MPa Method C: 8.00 MPa | 1.82 MPa 0.455 MPa | |
| 温度 | 開始温度 | < 27 °C | 常温 |
| 気温上昇率 | 120 ± 10 °C/h 12 ± 1 °C/6 min | 2 ± 0.2 °C/min 10 ± 1 °C/5 min ≙120 ± 12 °C/h | |
| 温度計の位置 | 試験片の中心から 12.5mm以内 | 試験片に触れずに10mm以内 | |
| 試験結果 | 標準たわみ | 0.20パーセント | 0.25 mm |
| 繰り返し | 非晶質プラスチックまたはエボナイトの場合、個々の結果が2℃以上、半結晶性材料の場合、5℃以上ずれている場合 | – |
ISO 75およびASTM D648準拠の加熱たわみ試験機
Amsler Allround 6-300 熱たわみ試験機では、ツビックローエルはすべての ASTM および ISO 規格に準拠して 300 °C までのビカット温度および熱たわみ温度を測定するための完全に自動化されたテスト シーケンスを備えた電動機器を提供しています。高度な変位測定技術と温度制御技術の採用により、正確で再現性の高い結果が得られます。ユーザーフレンドリーで安全性を重視した妥協のない設計により、快適性と安全性を確保します。冷却プロセスの自動開始、試験片の電動下降、および荷重適用を備えた 2、4、または 6 つのテストステーションを提供できます。熱変形試験装置は、タッチ ディスプレイを使用したスタンドアロン モード、または PC に接続して操作できます。testXpert テストソフトウェアを使用すると、結果の有意義な分析を実現できます。
プラスチックの熱たわみ温度に関するよくある質問
熱たわみ温度（HDT）は、熱変形温度とも呼ばれ、プラスチック材料が所定の荷重を受けた際に塑性変形を開始する温度を表す材料特性です。この特性は主に熱可塑性プラスチックと熱硬化性プラスチックに対して試験され、材料の熱負荷容量を示す重要な指標です。
ISO 75は、プラスチックの熱たわみ温度を測定するための一般的な試験方法を規定し、国際的に比較可能な結果を得るために、試験装置および試験条件（荷重、試験片の形状、加熱速度など）に関する要件を規定しています。熱たわみ温度は、指定された荷重下でプラスチックが変形し始める温度に関する情報を提供します。
ASTM D648 による熱たわみ温度は、定義された機械的負荷 (1.82 MPa または 0.455 MPa の一定曲げ応力) 下で、熱の影響 (油浴中での均一加熱速度 2°C / 分での温度上昇) によりプラスチックが塑性変形し始める温度を表す材料パラメータです。ASTM D648は、HDT値を決定するための試験方法を規定しています。HDT値は、0.25mmのたわみにおける温度です。
画像に見られるように、結果図はしばしば不規則な曲線を示します。この現象は完全に正常であり、プラスチック自体の挙動によるものです。熱によって部分的に固まった内部応力が解放され、試験片が試験方向と同方向または反対方向に動く可能性があります。高い残留応力が解放されると、一時的に負の測定変位が記録されることがあり、結果に不規則な曲線が生じる原因となります。このような不規則性は、材料とその組成によって異なります。しかし、これらの内部応力は高温に達した時点で既に解消されているため、結果に悪影響を与えることはありません。試験片の熱膨張はそれほど重要ではありません。ただし、幅広の試験片を端から端まで配置する場合は、より重要になります。
試験片の形状や材質が原因ではないと考えられる場合、よくある問題はHDT荷重端と支持部の位置合わせが正しく行われていないことです。荷重端の位置合わせが正しくないと、横方向の力によって結果に大きな差が生じる可能性があります。荷重端の位置合わせが正しく行われていれば、これらの横方向の力は発生しません。
凹凸があると誤った結果につながる可能性があるため、慎重に準備された試験片を使用することが重要です。例えば、端にバリがある試験片では異なる結果が得られます。これは特に、小さな力と重量のみを使用する試験方法に当てはまります。この場合、試験片がバリの上に乗り、この凹凸を乗り越えたことが試験中の変位測定として記録される可能性があります。