Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR)

ISO 1133-1, -2 und ASTM D 1238

Fließprüfgeräte liefern Standardwerte für den Schmelzindex (MFR) und den Volumen-Fließindex (MVR) von gefüllten und ungefüllten thermoplastischen Kunststoffen nach ISO 1133-1 und -2, ASTM D 1238 und vergleichbaren Normen.
Schmelzindex-Bestimmung ISO 1133-1 und -2, ASTM D 1238

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Verfahren der Fließratenbestimmung

Verfahren A, MFR

Bei diesem Verfahren wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen geschnitten und dessen Masse mit einer Analysenwaage bestimmt. Das Prüfergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit, die in g/10 min angegeben wird. Das Verfahren erfordert die Präsenz eines Bedieners während des gesamten Prüfablaufs und ist deswegen nur wenig automatisierbar.

Verfahren B, MVR

Anstelle der Masse eines Extrudates wird beim Verfahren B das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelmäßigen Abständen bestimmt. Hierzu muss das Fließprüfgerät mit einer Kolbenwegmessung ausgerüstet sein. Das MVR-Ergebnis ist das extrudierte Materialvolumen pro Zeiteinheit. Es wird in cm³/10 min angegeben und errechnet sich aus dem Weg, den der Prüfkolben pro Zeiteinheit zurücklegt.

Beim Schmelzen mit homogener Dichteverteilung kann der MVR-Wert mit Hilfe der Schmelzedichte in einen MFR-Wert umgerechnet werden. Bei gefüllten Kunststoffen ist dies aufgrund der oft inhomogenen Verteilung des Füllstoffs nicht mit guter Genauigkeit möglich.

Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Der gesamte Prüfablauf kann ohne weiteren Eingriff eines Bedieners durchgeführt werden.

Verfahren C nach ASTM D 1238, halbierte Düsenabmessungen

Der Einsatzbereich sind Polyolefine, die einen MFR-Wert größer 75 g/10 min zeigen. Zu ihrer Prüfung gibt es zwei Alternativen: die Einstellung des Prüfgewichts auf einen entsprechend geringen Wert oder den Einsatz einer Düse mit halber Höhe und halbem Düsendurchmesser. Diese Wahlmöglichkeit gibt es auch für Prüfungen nach ISO 1133-1. Eine direkte Vergleichbarkeit zu Ergebnissen, die mit der Standarddüse ermittelt wurden, besteht jedoch nicht.

Verfahren D nach ASTM D 1238, Mehrstufenversuch

Bei manchen Polyolefinen  ist es üblich, den MVR-Wert für verschiedene Belastungsstufen anzugeben und das Fließratenverhältnis FRR zu bestimmen. Bei einfachen Fließprüfgeräten sind dazu Messungen aus mehreren Füllungen erforderlich. Fließprüfgeräte, die mit einer automatischen Belastungswechsel-Einrichtung ausgestattet sind, können Messreihen über mehrere Gewichtsstufen mit einer einzigen Füllung des Prüfkanals abdecken.

ZwickRoell stellt sowohl einfache Fließprüfgeräte nach Verfahren A sowie Geräte mit automatischer Wegmessung her, mit denen Prüfungen nach Verfahren A und B möglich sind.

Schmelzindex-Fließprüfgeräte

Die APC Funktion – automatische Optimierung der Messintervalle

Bei der Fließratenmessung müssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich möglichst große Messzeiten und – im Fall der MVR-Messung – auch große Messwege ergeben, um eine hohe Präzision des Verfahrens zu ermöglichen. Bei Verlassen des optimalen Bereichs steigt der Messfehler sehr schnell an.

Die Fließprüfgeräte der Baureihe Mflow und Aflow sind mit der APC-Funktion ausgestattet. Diese Funktion misst kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens. Mit dieser Information wird dann die bestmögliche Steuerungsart, also weg- oder zeitgesteuert, ausgewählt und das für den zu erwartenden MVR-Wert optimal passende Messintervall eingestellt. Zeitaufwändige Vorversuche können auf diese Weise entfallen und die Programmierung der Versuche reduziert sich auf die Angabe weniger Prüfparameter, die dann für alle zu prüfenden Werkstoffe gelten.

Relativer_Messfehler_MVR_Wert_de

ISO 1133-2 Prüfung von feuchteempfindlichen und thermisch schnell abbauenden Kunststoffen

Für diese Materialien (z. B. PBT, PET oder PA) sind besondere Vorkehrungen zur Prüfung erforderlich. Zunächst müssen diese Werkstoffe ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Prüfkanal eingebracht werden. Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Prüfkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft. Die Prüfung findet dann in exakt festgelegten zeitlichen Sequenzen statt, die von der Software aufgezeichnet werden. Die Fließprüfgeräte müssen hierfür besondere Bedingungen hinsichtlich der räumlichen und zeitlichen Temperaturverteilung im Prüfkanal erfüllen.

Korrelation von IV-Messungen zum MFR-Wert bei linearem PET

Das Molekulargewicht des Polyesters Polyethylenterephtalat (PET) wird üblicherweise über die „Intrinsische Viskosität“ beschrieben. Dies ist der IV-Wert in dl/g. Je länger die Polymerketten sind, desto höher ist auch dieser Kennwert. Dadurch ist es möglich, Schädigungen der Molekülketten nachzuweisen, wie sie z. B. durch zu hohe Feuchtigkeit während des Aufschmelzvorganges auftreten können.

Nachteile dieses Verfahrens: Insbesondere Recycler von PET sind auf den Umgang mit ätzenden oder giftigen Lösungsmitteln oft nicht eingerichtet. Außerdem stellt die relativ lange Versuchsdauer ein praktisches Problem dar. Daher hat sich die Messung der Schmelze-Massefließrate (MFR) schon Anfang der 90er Jahre auch in diesem Bereich durchgesetzt.

Bei Steuerung der Fließprüfgeräte Mflow und Aflow über die Prüfsoftware testXpert III kann die Korrelation zwischen IV-Wert und dem MFR durch entsprechende Vormessungen bestimmt und dann in den weiteren Messungen angewandt werden.
Kraft-Weg Diagramm
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