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Determinazione dei valori MFR e MVR sulle materie plastiche

Definizione del termine, valori caratteristici, metodi di prova, requisiti di prova e standard

Il test dell'indice di fluidità (detto melt index test o melt flow index test) è un metodo di prova per determinare le proprietà di fluidità dei materiali termoplastici. Il test misura la quantità di materiale che scorre attraverso un ugello standardizzato mentre è sottoposto a un carico e a una temperatura specifici. Il risultato è espresso come indice di fluidità - melt index (MI) o melt flow index (MFI). Attraverso vari metodi di prova, si determinano valori caratteristici standard come MFR (indice di fluidità in massa) e MVR (indice di fluidità in volume).

I test MFR e MVR sono utilizzati per valutare la lavorabilità delle materie plastiche e garantire che la qualità e le proprietà soddisfino i requisiti. Il test viene solitamente eseguito presso i produttori e dai responsabili della lavorazione delle materie plastiche che hanno il compito di garantire che il materiale testato sia adatto all'applicazione finale.

Anche il melt flow test svolge un ruolo importante nel controllo qualità dei prodotti in plastica, infatti, attraverso prove periodiche, è possibile individuare e correggere tempestivamente le deviazioni nella catena di produzione.

Definizione dei termini Normative Paragone tra i metodi di prova Requisiti di prova secondo gli standard Download Richiesta di offerta

Termini relativi ai test MFR e MVR

Glossario melt flow test
Termine normativo Valore caratteristico Unità Normativa di riferimento Sinonimi Significato

Indice di fluidità in massa

MFR g/10min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Melt Index

Melt flow index

Mass-flow rate

Valore MFI

Massa di un materiale termoplastico passante attraverso un ugello con dimensioni e proprietà specifiche a una temperatura specifica e sotto un carico noto entro un periodo di tempo di 10 minuti.

Indice di fluidità in volume

MVR cm3/10 min

ISO 1133-1

ASTM D1238

Volume-flow rate

Valore MVI

Volume di un materiale termoplastico passante attraverso un ugello con dimensioni e proprietà specifiche a una temperatura specifica e sotto un carico noto entro un periodo di tempo di 10 minuti.

Rapporto di fluidità

FRR

ISO 1133-1

ASTM D1238

Quoziente di due indici di fluidità in massa misurate sotto diversi carichi standardizzati e che quindi rappresentano punti diversi su una curva di viscosità.

Densità della plastica fusa alla temperatura di prova

ρ g/cm3

ISO 1133-1

ASTM D1238

Densità di fusione

Quoziente MFR / MVR. Il valore può essere determinato misurando simultaneamente l’indice di fluidità in massa e l’indice di fluidità in volume in un plastometro a estrusione.

Velocità di taglio apparente

γ ̇ (punto gamma)

1/s

ISO 11443

Velocità di taglio apparente

Velocità di taglio apparente

Velocità di taglio risultante dal calcolo non corretto del flusso di un fluido non newtoniano.

Stress di taglio apparente

τ (tau)

Pa

ISO 11443

Stress di taglio apparente

Stress di taglio calcolato per un ugello con un orifizio piccolo (L/D < 100) senza applicare una correzione per la caduta di pressione.

Viscosità apparente

η (eta) Pa s

ISO 11443

Viscosità apparente

Viscosità calcolata dal quoziente dello stress di taglio apparente e della velocità di taglio apparente.

Standard per i test MFR e MVR sulle materie plastiche

  • ISO 1133-1 - Plastica — Determinazione dell’indice di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei termoplastici — Parte 1: Metodo standard
  • ISO 1133-2 - Plastica — Determinazione dell’indice di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei termoplastici — Parte 2: Metodo per materiali sensibili alla storia tempo-temperatura e/o all'umidità
  • ASTM D1238 - Metodo di prova standard per la determinazione dell’indice di fluidità in massa dei termoplastici con plastometro a estrusione
  • ASTM D3364 Metodo di prova standard per la determinazione dell’ indice di fluidità dei composti in poli (cloruro di vinile) con implicazioni strutturali molecolari

Inoltre, devono essere rispettate le norme di specifica dei singoli materiali da stampaggio, in cui sono standardizzate le temperature di prova, i carichi nominali e, se necessario, altre condizioni particolari specifiche del materiale da utilizzare con le prove MFR e MVR. Queste possono allontanarsi dalle specifiche standard ISO 1133 e ASTM D1238.

ISO vs. ASTM nelle misurazioni MFR e MVR

I metodi di misurazione di MFR, MVR e FRR dei materiali termoplastici secondo le norme ISO 1133 e ASTM D1238 sono equivalenti, ma differiscono per alcuni aspetti, in particolare per quanto riguarda la procedura e le condizioni di prova:

  • Per alcuni polimeri, le temperature e i pesi di prova sono specificati in modo diverso nella norma ISO e nella norma ASTM.
  • Il volume di polimero consigliato da utilizzare è leggermente diverso.
  • La durata della fase di preriscaldamento è fissata ad almeno 5 minuti nella norma ISO 1133-1, ma può essere anche molto più lunga. Nell'ASTM D1238, la durata della fase di preriscaldamento è standardizzata a 7 minuti con una tolleranza rigorosa di ±0,5 minuti.
  • Secondo la ISO, il punto di partenza del test si trova a una posizione del pistone di 50 mm sopra il punzone, mentre la norma ASTM fissa questo punto a 46±2 mm.
  • I test dei polimeri sensibili a tempo o temperatura e/o umidità (ad esempio, PBT, PET o PA) sono descritti nella norma separata ISO 1133-2, mentre la ASTM D1238 specifica una sequenza temporale di test strettamente tollerata per tutti i tipi di polimero.
  • La norma ISO 1133-1 lascia in gran parte all'operatore il compito di determinare la sezione o gli intervalli di misura adatti alla procedura di misurazione, mentre la norma ASTM D1238 specifica in modo molto preciso su quale distanza di corsa del pistone o a quale intervallo di sezione devono essere effettuate le misurazioni a quale valore MFR o MVR.

Metodi di prova secondo ISO 1133 e ASTM D1238

La ISO 1133 e la ASTM D1238 descrivono i metodi di prova per la determinazione di MFR e MVR in modo simile e possono quindi essere classificate come norme tecnicamente equivalenti, sebbene vi siano differenze significative nell'applicazione dei requisiti di prova, che in alcuni casi non consentono la riproducibilità dei risultati tra le norme.

Test MFR, MVR e FRR secondo ISO 1133-1, ISO 1133-2 e ASTM D1238
Metodi di prova Risultati di prova Intervallo di misura tipico Livello di automazione della sequenza di prova Applicazioni Plastometro a estrusione

Metodo A - MFR
– a tempo controllato

Indice di fluidità in massa, MFR in g/10 min Min: circa 0,2 g/10 min
Max: circa 75 g/10 min

Livello basso di automazione

  • Avvio manuale della misurazione
  • Intervalli sezione a tempo controllato
  • Pesatura manuale dell'estruso su bilancia analitica
Ispezione delle merci in arrivo
Insegnamento e formazione
Test su polimeri caricati con distribuzione di densità variabile

Metodo A - MFR
– a spostamento controllato

Indice di fluidità in massa, MFR in g/10 min Min: circa 0,2 g/10 min
Max: circa 75 g/10 min

Livello di automazione potenziato

  • Avvio automatizzato della prova quando viene raggiunta la posizione iniziale
  • Controllo degli intervalli di sezione in base a specifiche di spostamento o di tempo
  • Pesatura manuale dell'estruso su bilancia analitica
Ispezione delle merci in arrivo
Insegnamento e formazione
Test su polimeri caricati con distribuzione di densità variabile
  • Mflow
  • Aflow

Metodo B- MVR

Indice di fluidità in volume (MVR) in cm³/10 min
Velocità di taglio apparente
Stress di taglio apparente
Viscosità apparente

Pesando contemporaneamente le sezioni dell'estruso, è possibile determinare la densità della massa fusa alla temperatura di prova.

Min: circa 0,1 g/10 min
Max: circa 2000 g/10 min

Livello alto di automazione

  • Avvio automatizzato della prova quando viene raggiunta la posizione iniziale
  • Controllo degli intervalli di misurazione spostamento in base a specifiche di spostamento o di tempo
  • Misura continua dello spostamento e del valore MVR
  • Rilevamento di bolle o errori
  • Spurgo del materiale residuo supportati dallo strumento
  • Calcolo automatico del risultato
  • Rappresentazione grafica delle sequenze di misura, dei risultati e delle statistiche
Ispezioni delle merci in arrivo
Insegnamento e formazione
Controllo della produzione
Ricerca e sviluppo

Method C - half-die (dimensioni dimezzate del punzone)
(Variazione del metodo B)

Indice di fluidità in volume (MVR) in cm³/10 min
Velocità di taglio apparente
Stress di taglio apparente
Viscosità apparente

Pesando contemporaneamente le sezioni dell'estruso, è possibile determinare la densità della massa fusa alla temperatura di prova.

Min: circa 0,1 g/10 min
Max: circa 2000 g/10 min

Livello alto di automazione

  • Avvio automatizzato della prova quando viene raggiunta la posizione iniziale
  • Controllo degli intervalli di misurazione spostamento in base a specifiche di spostamento o di tempo
  • Misura continua dello spostamento e del valore MVR
  • Rilevamento di bolle o errori
  • Spurgo del materiale residuo supportati dallo strumento
  • Calcolo automatico del risultato
  • Rappresentazione grafica delle sequenze di misura, dei risultati e delle statistiche

Per poliolefine con elevato indice di fluidità

Ispezioni delle merci in arrivo
Insegnamento e formazione
Controllo della produzione
Ricerca e sviluppo

Medodo D - multi-weight test, FRR

Indice di fluidità in massa (MFR)
Indice di fluidità in volume (MVR)
Rapporto di fluidità (FRR)

Velocità di taglio apparente
Stress di taglio apparente
Viscosità apparente

Min: circa 0,1 g/10 min
Max: circa 900 g/10 min

Livello alto di automazione

  • Avvio automatizzato della prova quando viene raggiunta la posizione iniziale
  • Controllo degli intervalli di misurazione spostamento in base a specifiche di spostamento o di tempo
  • Test opzionale nel metodo A (MFR) o nel metodo B (MVR)
  • Controllo della sequenza di prova tramite la specifica dei parametri
  • Sequenza di pesi opzionalmente crescente o decrescente
  • Regolazione continua dei carichi di prova
  • Selezione libera del tempo di attesa dopo la modifica del carico di prova
  • Rilevamento di bolle o errori
  • Spurgo del materiale residuo supportati dallo strumento
  • Calcolo automatico del risultato
  • Rappresentazione grafica delle sequenze di misura, dei risultati e delle statistiche
Ispezioni delle merci in arrivo
Insegnamento e formazione
Controllo della produzione
Ricerca e sviluppo
Turni di lavoro con cambio di operatore

 

Breve descrizione dei metodi di prova da A a D per le prove MFR e MVR

Metodo A- test MFR

Nel metodo A, il materiale estruso viene tagliato a intervalli di tempo costanti e determinato con una bilancia analitica. Il risultato del test è la massa estrusa per unità di tempo ( indice di fluidità in massa MFR) espressa in g/10 min.

Il metodo A può essere utilizzato per tutti i polimeri termoplastici caricati o non caricati.

Metodo B- test MVR

Nel metodo B, invece della massa di un estruso tagliato a intervalli regolari, si determina il volume estruso della massa polimerica. Il plastometro è dotato di un trasduttore di spostamento del pistone. L’indice di fluidità in volume MVR è il volume del materiale estruso per unità di tempo, espresso in cm3/10 min e calcolato dalla distanza che il pistone percorre per unità di tempo.

Un vantaggio significativo di questo metodo è l'eliminazione del taglio meccanico. Con una buona sincronizzazione del valore di misurazione dello spostamento e del tempo, questo metodo può raggiungere un elevato livello di accuratezza con tempi brevi di misurazione e spostamento del pistone. Pertanto, a seconda del materiale, dei requisiti di accuratezza e del risultato MVR, è possibile effettuare più di 30 misurazioni individuali con un solo riempimento della barra di estrusione.

Il valore MVR è adatto ad essere utilizzato per le specifiche dei materiali secondo la norma ISO 10350-1. Tuttavia, nel caso di materiali di stampaggio caricati, la semplice conversione in un valore MFR non è generalmente possibile a causa delle fluttuazioni della densità del materiale plastico fuso.

Metodo C- test MVR con dimensioni dimezzate del punzone

Il metodo C si riferisce a una variante della prova MVR secondo il metodo B.

Per i materiali termoplastici con un valore MFR superiore a 75 g/10 min, oltre a poter ridurre il carico nominale, sia la ISO 1133 che la ASTM D1238 prevedono l'uso di un ugello con altezza e diametro dell'orifizio dimezzati. Tuttavia, non è possibile una comparazione diretta dei risultati determinati usando l’ugello standard.

Medodo D - multi-weight test– FRR

Nell’analisi delle poliolefine si è soliti indicare il valore MVR per i diversi livelli di carico e determinare il rapporto dell'indice di fluidità (flow-rate ratio FRR). Se si utilizzano plastometri a estrusione semplici, ciò richiede la misurazione di diversi riempimenti. I plastometri a estrusione, come il nostro Aflow, dotato di un dispositivo di cambio automatico del carico, possono misurare più livelli di carico da un singolo riempimento.

Condizioni di prova per la misurazione dell’indice della fluidità

PolimeriISOASTM D1238
Codici IUPACStandard di riferimentoAsciugaturaTemp. [°C]Peso [kg]Temp. [°C]Peso [kg]
PoliolefinePUISO 17855-1
ISO 4427-1
ISO 4437-1
ISO 15494
ISO 22391
(no)190
190
190
2,16
21,6
5
125
125
190
190
190
190
190
250
310
0,325
2,16
0,325
2,16
5
10
21,6
1,2
12,5
UHMW-PEISO 21304-2190
230
21,6
21,6
PPISO 19069-2
ISO 15494
ISO 15874-2
(no)190
230
5
2,16
2302,16
PE & PPISO 18263-22302,16
StirenePSISO 24022-2(no)2005190
200
230
230
5
5
1,2
3,8
PS-IISO 19063-2(no)2005
SANISO 19064-2(no)22010220
230
230
10
3,8
10
ABSISO 19062-2(no)220
240
265
10
10
10
200
220
230
5
10
3,8
Miscele ABS/PC(no)230
250
265
265
3,8
1,2
3,8
5
MABSISO 19066-2(no)220
240
265
10
10
10
ASA, ACS, AEDPSISO 19065-2(no)22010230
230
1,2
3,8
ASA, ACS, AEDPS
(gradi ad alto calore)
ISO 19065-2(no)240
265
10
10
AcrilicoPMMAISO 24026-2(no)2303,8230
230
1,2
3,8
PoliestereOmopolimero PC
Copolimero PC
ISO 21305-2< 0,02 %300
330
1,2
2,16
3001,2
PBT, PBTPISO 20028-2<0.02% (PBT)2301
2501

2651
1,2
2,16
5
10
21,6
PETISO 20028-2< 0,02 %27011,2
2,16
5
10
250
285
2,16
2,16
PET alta viscositàISO 20028-2
ISO 12418-2
28011,2
2,16
5
10
PET e PBTISO 20029-21901
2301

2501
2,16
5
10
Estere di cellulosaCA,CH, CN, CP, CAB(no)190
190
190
210
0,325
2,16
21,6
2,16
VinilePVC-P
PVC-U
ISO 24023-2
ISO 21306-2
(no)1752
20,0
PVC-U19021,6
PVAC(no)15021,6
EVACISO 21301-1(no)1902,16
PVDF230
230
5
21,6
Altri polimeriPB-1ISO 21302-1
ISO 15876-3
ISO 15494
(no)190
190
2,16
5
POMISO 29988-2(no)1902,16190
190
1,05
2,16
PAISO 16396-2< 0,02 %2251
2501

2751

3001
1,2
2,16
5
10
21,6
235
235
235
275
275
1
2,16
5
0,325
5
PCL(no)80
125
2,16
2,16
EVOHISO 21309-22102,16
PolifeniliPPE + PS, non riempito
PPE + PP
PPE + PS, riempito
PPE + PA
PPE + PPS
ISO 20557-2250
250
300
280
300
10
10
5
5
10
PPSISO 20558-2315
315
315
1,2
2,16
5
3155
FluoropolimeroFEP (PFEP)ISO 20568-2(no)372
372
2,16
5
3722,16
PFAISO 20568-2(no)37253725
ETFEISO 20568-2(no)29752975
EFEPISO 20568-22655
PVDFISO 20568-2(no)230
230
5
21,6
120
120
230
230
5
21,6
2,16
5
VDF/CTFEISO 20568-2230
230
2,16
5
VDF/HFPISO 20568-2230
230
2,16
5
VDF/TFEISO 20568-22975
VDF/TFE/HFPISO 20568-22655
PCTFEISO 20568-2(no)265
265
21,6
31,6
265
265
265
12,5
21,6
31,6
CPTISO 20568-22975
ECTFEISO 20568-2(no)271,52,16271,5
271,5
2,16
5
PVDF230
230
5
21,6
PolisolfonePPSUISO 24025-2(no)3655365
380
5
2,16
PSUISO 24025-2(no)3432,16343
360
2,16
10
PESUISO 24025-23502,16360
380
10
2,16
In alternativa:ISO 24025-236010
Elastomero termoplasticoTPUISO 16365-2(< 0,03%)Tmelt + 10°C2,16
5
10
21,6
TPE190
200
220
230
240
250
2,16
5
2,16
2,16
2,16
2,16
TEO2302,16
ChetoniPEEKISO 23153-2400
400
2,16
10
4002,16
PKISO 21970-12402,16

I valori tra parentesi [ ... ] sono utilizzati nella pratica, ma non si conosce una ragione standard.

  1. Qualsiasi combinazione di peso e temperatura è accettabile
  2. Secondo ASTM D3364

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FAQ - MFR e MVR

Le poliolefine, come il PE o il PP, sono generalmente abbastanza facili da testare e pongono solo piccoli requisiti al condizionamento del provino. I requisiti generali per la temperatura e il peso di prova sono definiti nelle norme ISO 17855-1, ISO 22391 e ISO 19069-2. Lo standard di prova utilizzato è ISO 1133-1 o ASTM D1238. La misurazione di MFR e MVR viene normalmente eseguita con il metodo A (MFR plastica) o con il metodo B (MVR plastica). Quando si deve determinare il valore FRR, si utilizza il metodo D.

I poliesteri sono tra i polimeri più sensibili all'umidità e, prima di essere analizzati, devono essere essiccati fino a un livello di umidità residua molto basso. Questo risultato si ottiene rapidamente mediante un forno a vuoto con spurgo di azoto e successivo controllo mediante la determinazione dell'umidità con la titolazione di Karl Fischer. Il polimero viene trasportato allo strumento di prova in assenza di aria e misurato con il metodo A (MFR) o B (MVR) dopo essere stato rapidamente inserito nel plastometro ad estrusione. I parametri di temperatura e di peso di prova per il PET e il PBT sono specificati nella norma ISO 20028-2. Per il PET è consuetudine indicare anche la viscosità intrinseca, determinata utilizzando un viscosimetro Ubbelohde secondo la norma IS 1628-1. Oltre a questa procedura relativamente complessa, nel settore della produzione è comune determinare il valore IV attraverso un calcolo di correlazione basato sul valore MFR, che è molto più veloce da misurare.

Dato che gli strumenti di prova ISO e ASTM hanno una struttura molto simile e che i componenti principali necessari per la misurazione (come il punzone, il pistone di prova e la barra di estrusione) sono identici, ci possiamo aspettare risultati dello stesso livello o quasi, a condizione ovviamente che per le misurazioni MVR e MFR si utilizzino le stesse condizioni di prova (stesso carico e temperatura di prova) per il polimero in questione.

La differenza principale tra i metodi per la determinazione dei valori MVR e MFR sui materiali termoplastici secondo la norma ISO 1133 e la norma ASTM D1238 risiede nelle modalità di esecuzione dei test e nelle condizioni di prova.

  • Le temperature e i pesi di prova raccomandati per il polimero differiscono leggermente.
  • Il volume di polimero consigliato da utilizzare è leggermente diverso.
  • Fase di preriscaldamento: ISO 1133-1: più di 5 minuti; ASTM D1238: 7±0.5 minuti.
  • Punto di avvio della prova: Punto di partenza del test: norme ISO a una posizione del pistone di 50 mm sopra il punzone; norma ASTM posizione del pistone 46±2 mm.
  • Test su materie plastiche sensibili all'umidità e a rapida degradazione termica: norma ISO 1133-2 separata; ASTM D1238 per tutti i tipi di polimeri.
  • Intervalli di sezione o di misura: nella norma ISO, questo aspetto è in gran parte lasciato all'operatore; la norma ASTM D1238 specifica con estrema precisione (utilizzando intervalli di corsa del pistone o di sezione) il valore MFR o MVR da utilizzare per la misurazione.

Ulteriori informazioni sui test di estrusione

MFR/ MVR nelle materie plastiche
ASTM D1238, ASTM D3364
Determinazione dell'indice di fluidità in massa (MFR ), dell'indice di fluidità in volume (FRR), del rapporto di fluidità (FRR)
a MFR/ MVR nelle materie plastiche
Prove per la determinazione dell'indice di fluidità
ISO 1133-1, ISO 1133-2
Determinazione dell'indice di fluidità in massa (MFR o MFI) e in volume (MVR)
a Prove per la determinazione dell'indice di fluidità
Plastometri ad estrusione / Melt Flow Index Tester
Il giusto plastometro per ogni volume di prova.
Utilizzare un plastometro ad estrusione (chiamato anche melt flow index tester) per caratterizzare le proprietà di fluidità di una massa di plastica fusa. ✓ Informazioni dettagliate ✓Applicazioni
a Plastometri ad estrusione / Melt Flow Index Tester

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  • Brochure settore industriale: Materie plastiche e gomma PDF 9 MB
  • Brochure: Plastometri ad estrusione PDF 3 MB
  • Product information: Plastometro Aflow PDF 90 KB
  • Product information: Plastometro a estrusione Mflow PDF 127 KB
  • Product information: Plastometro ad estrusione Cflow PDF 221 KB
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