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纳米压痕

随着部件小型化的趋势,也相应地需要测定这些极小组件的机械载荷能力的方法。这就是纳米压痕的用武之地:纳米范围内的仪器化压痕试验。测试最薄层的硬度、内部粘合强度和磨损,纳米压痕完全胜任。 

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  • 行业手册:学术研讨 PDF 4 MB

纳米压痕的多样性

随着技术革新,材料的使用在不断减少。因此,纳米压痕技术正逐渐成为在微观和纳米尺度上测定材料力学性能的首选技术。这种被称为纳米压痕试验机的试验系统涵盖了广泛的应用。随着技术革新,材料的使用在不断减少。因此,纳米压痕技术正逐渐成为在微观和纳米尺度上测定材料力学性能的首选技术。这种被称为纳米压痕试验机的试验系统涵盖了广泛的应用:

根据DIN EN ISO 14577标准测量硬度和杨氏模量

测量通常使用带载荷控制的玻氏压头进行。能够非常快速地执行测量,例如10s载荷、5s保载时间和4s载荷卸载。

可测量值:

  • 压痕硬度HIT(以HV转换)
  • 马氏硬度HM或HMs
  • 压痕模量EIT(弹性模量)
  • 压痕蠕变CIT或松弛RIT
  • 弹性变形分量与压痕能量比nIT

总共可测定60多个值。

微观划痕试验

试验通常使用半径在5至10μm之间的球形针尖进行。最大应力通常出现在涂层中,而不是基材中。可以对表面进行多次扫描。较小的划痕长度可减少针尖的磨损和对表面粗糙度的影响。

测量应力-应变曲线

我们与卡尔斯鲁厄研究中心共同开发了一种方法,可以根据球形压头产生的压痕来测定金属的整个应力-应变曲线。该方法使用神经网络来识别参数,并将运动硬化考虑在内。

维氏硬度

维氏硬度可以根据压痕硬度计算。德国材料研究所(BAM)进行的一项综合研究中使用了20种材料,比较了传统维氏硬度法和使用HIT转换的InspectorX算法计算的维氏硬度。其显示的平均差异< 10%,而其他软件包的平均差异则为25-30%。

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

使用准静态连续刚度模块进行深度测量

在根据DIN EN ISO 14577测定压痕硬度HIT的深度传感纳米压痕测量过程中,在一定的最大载荷下测量载荷-位移曲线F(h)。硬度只能表示在该测量中达到的最大深度。沿深度的硬度分布只能通过测量试样不同位置的不同载荷来确定。这是一个耗时的过程,需要大量的数据分析工作。

用CSM或准静态连续刚度测试方法,在加载过程中已经测量了接触刚度,其为小振荡的载荷幅和位移幅度的商。

连续刚度测量(CSM)方法在载荷信号上加入了一个连续的小振荡。在考虑了移动质量、频率和阻尼系数等因素的修正后,载荷与位移幅度之比给出了压头与试件之间的接触刚度。在CSM方法中,每次振荡加载时的静态载荷略有不同。这使得几个振荡的平均值和反馈控制变得复杂。

相反,在准静态连续刚度测试方法中,载荷是以小步进量增加的,振荡仅在大约0.5 s到3 s之间的短停留时间内开启(参见准静态连续刚度测试方法的原理)。这样可以轻松地得到几个振荡的平均值,而且反馈控制也更精确。例如,在频率为40 Hz、停留时间为1.4 s的条件下,测量了56次振荡的振幅。在准静态连续刚度测试方法中,前20%的测量振幅不考虑用于求平均值,以减少蠕变对结果的影响。这对粘胶材料尤为重要。

纳米压痕:纳米级微磨损研究

类金刚石涂层(DLC)因其高硬度、低摩擦、高耐腐蚀性而被广泛应用于工业领域。工业磨损试验在应用条件下的测试结果与标准的实验室磨损测试结果仍有差异。

为了研究和理解主要的磨损机制,有必要对接触半径在0.1 μm - 20 μm之间的单一粗糙面接触进行高分辨率研究。在位移测量中,1 N以下载荷范围内几乎没有纳米分辨率的磨损测量技术。

纳米压痕结合高分辨率横向载荷位移测量,现在可以用于此类研究。

带有横向试验力单元(LFU)的万能纳米机械试验机ZHN用于微观磨损试验。

  • 试验条件:
  • 500个循环振荡滑动
  • 80 μm振幅,恒速
  • 每个循环6 s → 速度26.7 μm/s
  • 测量时间3024 s
  • 数据速率8 Hz

了解有关纳米压痕试验机的更多信息

试样,压头,标称力

参数薄膜材料薄膜厚度(µm)硬度GPa杨氏模量GPa屈服强度GPa泊松比
示例1a-C:H414.512010.90.2
示例2a-C(高sp3550.054230.10.2
示例3a-C315.01708.80.2
示例4a-C:W (17%)314.51409.50.2
示例5a-C:H(结构化)412.21039.00.2
  • 压头1:金刚石,初始半径67 μm,5种载荷:50 mN – 1000 mN
  • 压头2:金刚石,初始半径6 μm,7种载荷:5 mN – 200 mN
  • 压头3:硬质合金,初始半径100 μm,4种载荷:100 mN – 1000 mN

实验方法

挑战:位移测量的热稳定性超过1小时。必要漂移率<0.001="">

磨损率结果汇总

  • 当接触压力为屈服强度的10 % - 30 %时,DLC涂层在50%的湿度和缓慢的振荡运动中开始磨损。
  • 当接触压力达到屈服强度时,磨损机制发生变化。
  • 对于光滑表面,磨损率与接触压力近似成正比。每次滑动运动的深度增加小于0.15 nm,因此只有0 - 2个原子层。磨损是一个连续的过程,不发生颗粒降解。
  • 含氢DLC的磨损从较低的标准化接触压力开始。
  • 较高的硬度水平不利于此类磨损。在相等载荷下,硬涂层的(绝对)磨损率与软涂层的磨损率大致相同。
  • 由硬质合金制成的相应涂层的磨损率比金刚石针尖高2.5倍。
  • 对于所研究的磨损类型,磨损率与摩擦无关。

纳米压痕图 - 测试

系统中最弱的元件决定了它在加载过程中的行为。因此,全局测试方法是有利的。使用纳米压痕试验机绘制机械性能图是实现整体特性的一步。 

以下是用压痕测量熔融石英试样的示例:

    用半径约为10 µm的球形压头在熔融石英试样上压出几个压痕。同样的压头也用于扫描试样。图2显示了具有800 mN(左上)和2x 500 mN压痕的玻璃表面。较低载荷下的其他压痕是完全弹性的。200 mN下的压痕在光学上很难识别,但是,可以测量到几纳米的小塑性变形。

    • 使用15 mN的接触力执行测量。这是一个相对较大的扫描力,但接触是完全弹性的,这样可以更好地测量预期较小摩擦系数的横向力。扫描范围为97 µm x 77.5 µm的光学图像,在屏幕上最高可放大约3350倍。其他测试参数如下:
    • 45行
    • 每行扫描时间:25 s(高分辨率)
    • 数据速率8 Hz
    • 偏移量10%(超出分析范围的两侧的额外扫描长度,以排除启停效应)
    • 振荡频率40 Hz
    • 振幅0.1 V(相当于5 nm左右位移和0.8 mN载荷幅)

    标称力信号的映射允许清晰地检测压痕位置,因为当压头滑入压痕时,力变小,当压头滑出时,力变大。力控制不够快,无法抵消这种影响。

    在这里,在200 mN压痕位置也可以看到轻微的变形。当只显示振荡的载荷幅时,也可以得到类似的结果(图4)。

    对于杨氏模量的测定,不仅需要接触刚度(很容易从测得的力和位移幅度中获得),而且还需要正确的压痕深度。因此,需要对位移测量进行零点校正。此操作可以在同一分析窗口中执行。熔融石英的杨氏模量映射结果如图5所示。除压痕位置外,整个区域很好地保持了预期值72 GPa。其中,假设平面的分析模型不正确,因此结果太大。

    由横向力与标称力之比,求得金刚石针尖与玻璃间的摩擦系数,如图6和图7所示。在压痕位置,根据图3,摩擦在移动方向上减小,当针尖移出压痕时增加。

    在平坦区域,摩擦系数在0.7 - 0.8之间。只是在试样的前部,它有点低,原因尚不清楚。
    所有呈现性能的测量都是在一次扫描期间进行的,扫描时间相对较长,大约2000s。扫描时间可以大大缩短;但是,移动速度越快,散射越大。

    其他纳米压痕应用

    • 从软(聚合物)到硬(金刚石类型涂层)的发展
    • 破裂或塑性变形临界应力的测定
    • 工具的硬质材料涂层和防刮保护层
    • 玻璃保护涂层
    • 涂料和溶胶-凝胶涂层
    • 横截面硬度横切线的自动测量
    • 用于传感器和MEMS/NEMS的纳米涂层
    • 生物材料
    • 合金中的基质效应(映射)
    • 陶瓷材料与复合材料
    • 离子注入表面
    • 微电子损伤分析

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