Nanoindentace
Trend miniaturizace součástí má za následek také potřebu odpovídajících metod, kterými lze stanovit mechanická únosnost těchto nejmenších součástí. Patří sem nanoindentace: instrumentovaná zkouška vtisku v rozsahu nano. Na nejtenčích vrstvách se provádí zkoušky tvrdosti, přilnavosti a opotřebení. To je nanoindentace.
Stanovení tvrdosti a Youngova modulu podle ISO 14577
Měření se obvykle provádí pomocí Berkovichova indentoru s řízeným zatěžováním. Tato metoda umožňuje provádět velmi rychlá měření, například zatížení 10 s, výdrž 5 s a uvolnění 4 s.
Měřené veličiny:
- Indentační tvrdost HIT (převoditelná na HV)
- Tvrdost dle Martense HM nebo HMs
- Vtiskový modul EIT (modul pružnosti)
- Vtiskové tečení CIT nebo vtisková relaxace RIT
- Koeficient zpětné deformace nIT
Celkem je možné určit více než 60 různých veličin.
Mikrovrypové zkoušky (scratch test)
Tyto zkoušky se obvykle provádějí pomocí kulových hrotů o poloměru 5 až 10 µm. Maximální napětí je většinou na povrchu (v povlaku), nikoli v substrátu. Vícenásobné snímání povrchu je možné. Malá délka vrypů má za následek menší opotřebení hrotu a zmenšuje vliv drsnosti povrchu.
Měření křivky napětí – poměrná deformace
Ve spolupráci s Výzkumným centrem v Karlsruhe byla vyvinuta metoda, která umožňuje stanovit úplnou křivku napětí-deformace u kovů na základě vtisku kulových indentorů. Tato metoda využívá pro identifikaci parametrů neuronové sítě a zohledňuje také kinematické zpevnění.
Tvrdost podle Vickerse
Tvrdost podle Vickerse lze vypočítat z indentační tvrdosti. Spolkový ústav pro výzkum materiálů (BAM) provedl rozsáhlou práci, kdy srovnával výsledky mezi konvenční tvrdostí dle Vickerse a tvrdostí dle Vickerse vypočítanou pomocí algoritmů InspectorX a přehodnocenou z HIT u 20 materiálů. Výsledky ukázaly průměrný rozdíl < 10 % oproti 25–30 % u jiných softwarových nástrojů.
[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]
Měření v závislosti na hloubce vtisku pomocí modulu QCSM
Pro stanovení indentační tvrdosti HIT podle ISO 14577 se měří křivka síla-hloubka vtisku F(h) při určitém maximálním zatížení. Tvrdost lze určit pouze pro maximální dosaženou hloubku. Křivku tvrdosti na základě hloubky lze určit pouze měřením s využitím různých sil na různých místech vzorku. Tento postup je časově náročný a vyžaduje výrazně delší dobu pro měření i vyhodnocení výsledků.
U metody CSM nebo QCSM se tuhost vypočítá již během zatěžování z kvocientu amplitudy síly a amplitudy dráhy malé oscilace.
U metody kontinuálního měření tuhosti je signál statické síly plynule překrýván malou oscilací. Poměr amplitudy síly a posunu udává po určitých korekcích, které zohledňují oscilující hmotu, frekvenci a koeficient tlumení, tuhost kontaktu mezi vzorkem a indentorem. U metody CSM se statická síla při zatěžování při každé oscilaci mírně liší, což komplikuje průměrování více oscilací i řízení.
Naproti tomu se u metody QCSM zatížení zvyšuje po krocích a oscilace se zapíná pouze během krátké prodlevy, která činí přibližně 0,5 s až 3 s v každém kroku (viz obrázek principu QCSM). To umožňuje zprůměrovat několik kmitů a usnadňuje kontrolu. Například při frekvenci 40 Hz a prodlevě 1,4 s se měří 56 amplitud. U metody QCSM se při průměrování nebere v úvahu prvních 20 % kmitů, aby se snížil vliv krípu na výsledek, což je důležité zejména u viskózních materiálů.
Nanoindentace: zkoumání mikroopotřebení v nanometrovém rozlišením
DLC povlaky (diamantu podobný uhlík) se díky své vysoké tvrdosti, nízkému tření a velké odolnosti proti korozi často používají v průmyslových aplikacích. Stále však existují rozdíly mezi výsledky zkoušek opotřebení v průmyslové oblasti při podmínkách použití a standardizovanými laboratorními zkouškami.
Aby bylo možné zkoumat a pochopit převládající mechanismy opotřebení, je nutné zkoumat jednotlivé povrchové nerovnosti s poloměry kontaktu mezi přibližně 0,1 μm a 20 μm s vysokým rozlišením. V rozsahu zatížení menší než 1 N neexistují téměř žádné techniky měření opotřebení v nanometrovém rozlišení při měření posunu.
Nanoindentace v kombinaci s měřením laterální síly a posunu ve vysokém rozlišením nyní takové zkoumání umožňuje.
Vzorky, indentory, běžná zatížení
| Parametr | Materiál fólie | Tloušťka fólie (µm) | Tvrdost (GPa) | Youngův modul (GPa) | Mez kluzu (GPa) | Poissonovo číslo |
| Vzorek 1 | a-C:H | 4 | 14,5 | 120 | 10,9 | 0,2 |
| Vzorek 2 | a-C (s vysokým obsahem sp3) | 5 | 50,0 | 542 | 30,1 | 0,2 |
| Vzorek 3 | a-C | 3 | 15,0 | 170 | 8,8 | 0,2 |
| Vzorek 4 | a-C:W (17%) | 3 | 14,5 | 140 | 9,5 | 0,2 |
| Vzorek 5 | a-C:H (strukturovaný) | 4 | 12,2 | 103 | 9,0 | 0,2 |
- Indentor 1 Diamant, počáteční poloměr 67 μm, 5 sil, 50 mN – 1000 mN
- Indentor 2 Diamant, počáteční poloměr 6 μm, 7 sil, 5 mN – 200 mN
- Indentor 3 Tvrdokov, počáteční poloměr 100 μm, 4 síly, 100 mN – 1000 mN
Shrnutí výsledků rychlosti opotřebení
- Opotřebení u povlaků DLC se začíná projevovat při pomalých oscilacích a přibližně 50 % vlhkosti, když je kontaktní tlak přibližně 10 % – 30 % meze kluzu.
- Mechanismus opotřebení se změní, když kontaktní tlak dosáhne meze kluzu.
- Rychlost opotřebení je u hladkých povrchů přibližně úměrná kontaktnímu tlaku. Přírůstek hloubky na jeden posuvný pohyb je menší než 0,15 nm, a tedy pouze 0 až 2 atomární vrstvy. Opotřebení je kontinuální proces bez degradace částic.
- Opotřebení začíná u DLC s obsahem vodíku při nižším normalizovaném kontaktním tlaku.
- Vyšší tvrdost není pro tento typ opotřebení výhodná. Při stejném zatížení je (absolutní) rychlost opotřebení u tvrdých povlaků přibližně stejná jako u měkkých povlaků.
- Protikusy z tvrdokovu způsobují asi 2,5krát vyšší opotřebení povlaků než diamantové hroty.
- U zkoumaného typu opotřebení neexistuje žádná korelace mezi rychlostí opotřebení a třením.
Mapování nanoindentačních zkoušek
O chování systému při zatížení rozhoduje jeho nejslabší článek. Proto je výhodné používat metody měření, které charakterizují vzorek globálně. Mapování mechanických vlastností je krokem ke globální charakterizaci.
Níže je uveden příklad měření vzorku z křemenného skla s vtisky:
Do vzorku křemenného skla byly provedeny při různých zatíženích kuličkovým indentorem vtisky o poloměru asi 10 µm. Stejný indentor byl použit také ke skenování vzorku. Obr. 2 ukazuje povrch skla s vtisky při 800 mN (vlevo nahoře) a 2x při 500 mN. Další vtisky při menších zatíženích byly zcela pružné. Vtisk při 200 mN je opticky sotva viditelný, ale vykazuje plastickou deformaci o velikosti několika nanometrů.
- Měření byla provedena při kontaktní síle 15 mN. Jedná se o relativně velkou snímací sílu, ale kontakt je zcela pružný a měření laterální síly zůstává stále v dostatečném rozlišení i při velmi malých hodnotách tření. Oblast snímání odpovídá velikosti obrazu optiky 97 µm x 77,5 µm při největším zvětšení 3350x na obrazovce. Ostatní parametry měření byly následující:
- 45 řádků
- Doba skenování řádku: 25 s (pro vysoké rozlišení)
- Rychlost přenosu dat 8 Hz
- Offset 10 % (dodatečná délka skenování na obou stranách mimo zobrazenou oblast, aby se vyloučil efekt start-stop).
- Frekvence oscilace 40 Hz
- Amplituda 0,1 V (odpovídá přibližně amplitudě posunu 5 nm a amplitudě síly 0,8 mN)
Mapování normálového silového signálu umožňuje jasně určit polohu vtisku, protože síla klesá, když se indentor dostane do vtisku, a vzrůstá, když vyklouzne ven. Řízení není dostatečně rychlé, aby tento efekt kompenzovalo.
Zde je také patrné mírné narušení při vtisku o síle 200 mN. Podobný obraz vznikne, pokud se zobrazí pouze amplituda oscilace síly (obr. 4).
Pro stanovení Youngova modulu je zapotřebí nejen kontaktní tuhost, kterou lze snadno určit z naměřené amplitudy síly a posunu, ale také správná hloubka vtisku. K tomu je nutná korekce nulového bodu, kterou lze provést ve stejném vyhodnocovacím okně. Výsledek mapování Youngova modulu křemenného skla je znázorněn na obr. 5 Očekávané hodnoty 72 Pa je dosaženo poměrně dobře na celém povrchu s výjimkou míst vtisku. Tam je model analýzy, který předpokládá rovný povrch, nesprávný, a proto jsou stanovené hodnoty příliš vysoké.
Hodnota tření mezi diamantovým hrotem a křemenným sklem vyplývá z poměru laterální a normálové síly. Je znázorněna na obr. 6 a 7. V místech vtisku se tření ve směru pohybu podle obr. 3 nejprve snižuje a poté se při pohybu hrotu mimo vtisky opět zvyšuje.
Koeficient tření se jinak pohybuje mezi 0,7 a 0,8. Pouze v přední části vzorku je poněkud nižší. Důvod tohoto jevu není znám.
Měření všech uvedených vlastností bylo provedeno během jednoho snímání, které však trvalo poměrně dlouho (asi 2 000 s). Dobu snímání je možné zkrátit, v důsledku rychlejšího pohybu se však může ve výsledcích objevit více šumu.
Další oblasti využití nanoindentace
- Vývoj povlaků od měkkých (polymer) k tvrdým (diamantového typu)
- Stanovení kritických napětí pro vznik trhlin nebo plastické deformace
- Tvrdé povlaky pro nástroje a jako ochrana proti poškrábání
- Ochranné povlaky skla
- Laky a sol-gelové povlaky
- Automatizované měření průběhu tvrdosti na příčných řezech
- Nano povlaky pro snímače a MEMS/NEMS
- Biologické materiály
- Matricové efekty ve slitinách (mapování)
- Keramické a kompozitní materiály
- Povrchy s iontovou implantací
- Analýza poškození v mikroelektronice
