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Nano indentation (angl. Nanoindentation)

En caractĂ©risant des nano-matĂ©riaux, le ZHN ZwickRoell satisfait aux besoins de miniaturisation des composants et mĂ©thodes relatives Ă  la dĂ©termination de la rĂ©sistance mĂ©canique de ces petites piĂšces. Les couches les plus minces sont, entre autres, testĂ©es pour leur duretĂ©, leur force d'adhĂ©rence et leur usure - en somme, la nanoindentation. 

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  • Brochure sur le secteur d’activitĂ©: Instituts PDF 4 MO

Diversité de la nano indentation

L’innovation technologique s’accompagne d’un allĂšgement des matĂ©riaux. C'est pourquoi la nanoindentation tend Ă  devenir la technique privilĂ©giĂ©e pour dĂ©terminer les propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques des matĂ©riaux Ă  l'Ă©chelle micro et nanomĂ©trique. Les systĂšmes d’essais - appelĂ©s nano indenteurs - couvrent un large choix d'applications: L’innovation technologique s’accompagne d’un allĂšgement des matĂ©riaux. C'est pourquoi la nanoindentation tend Ă  devenir la technique privilĂ©giĂ©e pour dĂ©terminer les propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques des matĂ©riaux Ă  l'Ă©chelle micro et nanomĂ©trique. Les systĂšmes d’essais - appelĂ©s nano indenteurs - couvrent un large choix d'applications:

Mesure du module de dureté et d'élasticité conformément à DIN EN ISO 14577

Les mesures s'effectuent en principe avec un pĂ©nĂ©trateur Berkovich sous contrĂŽle de la force. Des mesures rapides sont possibles, par exemple avec chargement 10 s, temps d'arrĂȘt 5 s et dĂ©chargement 4 s.

Grandeurs mesurables:

  • DuretĂ© de pĂ©nĂ©tration HIT (convertible en HV)
  • DuretĂ© Martens HM ou HMs
  • Module de pĂ©nĂ©tration EIT (module d’élasticitĂ©)
  • Fluage de pĂ©nĂ©tration CIT ou relaxation RIT
  • Rapport portion de dĂ©formation Ă©lastique et Ă©nergie d'indentation nIT

Vous pourrez au total Ă©diter plus de 50 grandeurs

Micro-Scratchtests

Les tests sont typiquement réalisés à l'aide de pointes sphériques avec un rayon entre 5 et 10 ”m. La contrainte maximale est ainsi présente dans la couche et non dans le substrat. Plusieurs balayages de la surface sont possibles. La faible longueur de rayure réduit l'usure de la pointe ainsi que l'impact des inégalités de surface.

Mesure des courbes de contrainte-allongement

Une méthode permettant de déterminer une courbe de contrainte-allongement complÚte des métaux, à partir des empreintes de pénétrateurs, a été développée en partenariat avec Centre de Recherche de Karlsruhe. Elle est basée sur l'utilisation des réseaux de neurones pour l'identification des paramÚtres et prend également en compte le durcissement cinématique.

Dureté Vickers

La duretĂ© Vickers peut ĂȘtre calculĂ©e Ă  partir de la duretĂ© de pĂ©nĂ©tration. Une Ă©tude approfondie du BAM (Institut fĂ©dĂ©ral de Recherche des MatĂ©riaux), sur 20 matĂ©riaux, menĂ©e entre duretĂ© Vickers conventionnelle et duretĂ© Vickers convertie Ă  partir de IT a mis en Ă©vidence une diffĂ©rence moyenne < 10 % pour les calculs obtenus avec les algorithmes InspectorX contre 25 Ă  30 % pour ceux obtenus avec d'autres suites logicielles.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 - 1246]

Mesures dépendantes de la pénétration avec le module QCSM

Pour les mesures de duretĂ© servant Ă  dĂ©terminer la duretĂ© d'indentation HIT selon la norme DIN EN ISO 14577, la courbe force-pĂ©nĂ©tration F(h) est mesurĂ©e avec une charge maximale dĂ©terminĂ©e. La duretĂ© peut uniquement ĂȘtre spĂ©cifiĂ©e pour la profondeur maximale approchĂ©e. Une courbe de duretĂ© pĂ©nĂ©tration peut uniquement ĂȘtre dĂ©terminĂ©e par des mesures avec diffĂ©rentes forces en diffĂ©rents points de l’éprouvette. Dans le cas de la nanoindentation, celle-ci est complexe et augmente considĂ©rablement le temps de mesure et d’exploitation.

Dans la méthode CSM ou QCSM, la rigidité est calculée pendant le chargement à partir du quotient de l'amplitude de force et de l'amplitude de course d'une petite oscillation.

Dans la mĂ©thode de mesure continue de la rigiditĂ© (CSM), une petite oscillation est superposĂ©e en continu au signal de force statique. AprĂšs prise en compte de la masse vibrante, de la frĂ©quence et du coefficient d'amortissement, le ratio entre la force et l'amplitude de course donne la rigiditĂ© de contact entre l'Ă©chantillon et lâ€˜Ă©prouvette. Dans la mĂ©thode CSM, la force statique pendant le chargement varie lĂ©gĂšrement Ă  chaque oscillation. Cela complique le calcul de la moyenne ainsi que la rĂ©gulation.

Dans la méthode QCSM, en revanche, la force augmente par paliers et les oscillations sont activées pendant un court temps de maintien d'environ 0,5 s - 3 s (voir schéma de principe QCSM). Cela permet de calculer la moyenne de plusieurs oscillations et simplifie la régulation. Par exemple, 56 amplitudes sont mesurées à une fréquence de 40 Hz et un temps de maintien (dwell time) de 1,4 s. Dans la méthode QCSM, les premiers 20 % des oscillations ne sont pas pris en compte dans le calcul de la moyenne afin de réduire l'influence du fluage sur le résultat. Cela est particuliÚrement important pour les matériaux visqueux.

Nanoindentation: Recherche sur la micro-usure avec une résolution de l'ordre du nanomÚtre

Le carbone de type diamant (DLC), qui présente certaines des propriétés typiques du diamant (grande dureté, faible friction et grande résistance à la corrosion), est fréquemment utilisé en applications industrielles. Des divergences, entre tests d'usure industriels en conditions d'utilisation et tests d'usure standards en laboratoire, demeurent toutefois.

Une analyse des irrĂ©gularitĂ©s de surface individuelles avec rayons de contact entre 0,1 ÎŒm et 20 ÎŒm environ avec une haute rĂ©solution sera par consĂ©quent requise pour rechercher et comprendre les mĂ©canismes d'usure dominants.

Pour dĂ©terminer l’usure dans la plage de mesure infĂ©rieure Ă  1 N - avec une rĂ©solution nanomĂ©trique dans la mesure de la course -, un essai de nano indentation associĂ© Ă  des mesures haute rĂ©solution de force transverse-course est dĂ©sormais possible.

Les tests de micro-usure sont rĂ©alisĂ©s avec le systĂšme d‘essai nanomĂ©canique universel ZHN avec tĂȘte de mesure latĂ©rale LFU.

  • Conditions d'essai:
  • 500 cycles de mouvement oscillant
  • 80 ÎŒm amplitude, vitesse constante
  • 6 s par cycle → Vitesse 26,7 ÎŒm/s
  • 3024 s temps
  • 8 Hz dĂ©bit de donnĂ©es

Accéder aux nano indenteurs

Éprouvettes, pĂ©nĂ©trateurs, forces normales

ParamĂštresFilmsÉpaisseur Ă©prouvette ”mDuretĂ© GPaModule d’élasticitĂ© GPaLimite d'Ă©lasticitĂ© GPaCoefficient de Poisson
Éprouvette 1a-C:H414,512010,90,2
Éprouvette 2a-C (portion Ă©levĂ©e sp3)550,054230,10,2
Éprouvette 3a-C315,01708,80,2
Éprouvette 4a-C:W (17%)314,51409,50,2
Éprouvette 5a-C:H (structurĂ©e)412,21039,00,2
  • PĂ©nĂ©trateur 1: Diamant, 67 ÎŒm rayon initial, 5 forces 50 mN - 1000 mN
  • PĂ©nĂ©trateur 2: Diamant, 6 ÎŒm rayon initial, 7 forces 5 mN - 200 mN
  • PĂ©nĂ©trateur 3: MĂ©tal dur, 100 ÎŒm rayon initial, 4 forces 100 mN - 1000 mN
Méthodologie expérimentale

Défi: Stabilité thermique de la mesure de course sur 1 heure. Taux de dérive requis < 0,001="">

Résumé des résultats du taux d'usure

  • L'usure avec des oscillations lentes et une humiditĂ© d'environ 50 % dĂ©marre sur les revĂȘtements DLC lorsque la pression de contact est de l’ordre de 10 % Ă  30 % de la limite d'Ă©lasticitĂ©.
  • Lorsque la pression de contact atteint la limite d'Ă©lasticitĂ©, le mĂ©canisme d'usure change.
  • Sur les surfaces lisses, le taux d'usure est approximativement proportionnel Ă  la pression de contact. L'augmentation de la profondeur par mouvement de dĂ©placement est infĂ©rieure Ă  0,15 nm et donc de 0 Ă  2 couches atomiques, seulement. L'usure est un processus continu sans dĂ©gradation des particules.
  • L'usure dĂ©marre Ă  une pression de contact normalisĂ©e infĂ©rieure pour les DLC hydrogĂ©nĂ©s.
  • Une duretĂ© plus Ă©levĂ©e n'est pas avantageuse pour ce type d'usure. À charge Ă©gale, le taux d'usure (absolue) des revĂȘtements durs est Ă  peu prĂšs le mĂȘme que celui des revĂȘtements souples.
  • Les contre-piĂšces en mĂ©tal dur provoquent une usure des revĂȘtements environ 2,5 fois plus Ă©levĂ©e que les pointes diamant.
  • Pour le type d'usure Ă©tudiĂ©, aucune corrĂ©lation n’apparaĂźt entre le taux d'usure et le frottement.

Cartographie des tests de nanoindentation

Le maillon le plus faible dĂ©cide du comportement du systĂšme sous charge. Les mĂ©thodes de mesure qui caractĂ©risent un Ă©chantillon sont par consĂ©quent globalement avantageuses. La cartographie des propriĂ©tĂ©s mĂ©caniques est une Ă©tape vers la caractĂ©risation globale. 

Voici un exemple de mesure d'un Ă©chantillon de verre de quartz avec des indentations:

    Des empreintes ont Ă©tĂ© rĂ©alisĂ©es dans une Ă©prouvette de verre de quartz Ă  diffĂ©rentes charges avec un pĂ©nĂ©trateur sphĂ©rique d'environ 10 ”m de rayon. Le mĂȘme pĂ©nĂ©trateur a Ă©galement Ă©tĂ© utilisĂ© pour scanner l'Ă©prouvette. La fig. 2 montre la surface du verre de quartz avec des indentations Ă  800 mN (en haut Ă  gauche) et 2 x 500 mN. Les autres indentations Ă  des charges plus faibles Ă©taient purement Ă©lastiques. Une indentation Ă  200 mN est Ă  peine visible, mais montre une dĂ©formation non plastique de quelques nanomĂštres.

    • Les mesures ont Ă©tĂ© effectuĂ©es avec une force de contact de 15 mN. Lorsque cette force de balayage relativement grande est sĂ©lectionnĂ©e, le contact est purement Ă©lastique et mĂȘme avec des coefficients de frottement trĂšs faibles, une rĂ©solution suffisante est encore disponible pour les mesures de force latĂ©rale. La zone de balayage correspond Ă  la taille d'image de l'optique de 97 ”m x 77,5 ”m au plus fort grossissement de 3350 x sur l'Ă©cran. Les autres paramĂštres de mesure Ă©taient les suivants:
    • 45 lignes
    • Temps de balayage par ligne: 25s pour la haute rĂ©solution
    • DĂ©bit de donnĂ©es 8 Hz
    • DĂ©calage de 10 % (longueur de balayage supplĂ©mentaire des deux cĂŽtĂ©s en dehors de la plage affichĂ©e pour exclure les effets de dĂ©marrage et d'arrĂȘt)
    • FrĂ©quence d’oscillation 40 Hz
    • Amplitude 0,1 V (correspond Ă  un dĂ©placement d'environ 5 nm et Ă  une amplitude de force de 0,8 mN)

    Les positions des empreintes peuvent ĂȘtre aisĂ©ment comprises grĂące Ă  la cartographie de la force normale, puisque la force diminue lorsqu'on glisse vers le bas de l'empreinte et augmente lorsqu'on glisse vers l'extĂ©rieur. La rĂ©gulation n’est pas suffisamment rapide pour compenser ces effets.

    Vous pouvez Ă©galement identifier ici la lĂ©gĂšre perturbation Ă  l'impression de 200 mN. Une image similaire est obtenue en limitant l’affichage Ă  l'amplitude d'oscillation de la force (fig. 4).

    La rigiditĂ© de contact - qui peut ĂȘtre aisĂ©ment dĂ©terminĂ©e Ă  partir de la force mesurĂ©e et de l'amplitude de course - mais aussi la profondeur de pĂ©nĂ©tration correcte sont donc nĂ©cessaires Ă  la dĂ©termination du module de Young. Une correction du point zĂ©ro, qui peut ĂȘtre effectuĂ©e dans la mĂȘme fenĂȘtre d'exploitation, est Ă©galement requise. Le rĂ©sultat de la cartographie du module de Young du verre de quartz est prĂ©sentĂ© en fig. 5. La valeur attendue de 72 Pa est assez correctement approchĂ©e sur toute la surface, Ă  l'exception des positions d'indentation. Le modĂšle d'exploitation d'une surface plane n'y est pas correct et des valeurs trop Ă©levĂ©es sont obtenues.

    Le coefficient de frottement entre la pointe diamant et le verre de quartz résulte du ratio entre la force latérale et la force normale. Il est illustré en fig. 6 et 7. Dans la zone des indentations, celui-ci diminue tout d'abord dans la direction du mouvement comme le montre la figure 3, puis augmente à nouveau lorsque la pointe glisse hors de l'indentation.

    Le coefficient de frottement se situe sinon entre 0,7 et 0,8. À l’exception de la zone avant de l’éprouvette, oĂč Il se situe plus bas encore, Ă  l’intĂ©rieur d’une bande. La cause est inconnue.
    Les mesures de toutes les propriĂ©tĂ©s prĂ©sentĂ©es ont Ă©tĂ© effectuĂ©es au cours d'un balayage, qui a toutefois durĂ© suffisamment longtemps, soit environ 2000 s. Une rĂ©duction de la durĂ©e de balayage est possible. En raison de la rapiditĂ© des mouvements, les rĂ©sultats pourront toutefois ĂȘtre plus bruyants.

    Autres applications de la nano indentation

    • DĂ©veloppement de couches souples (polymĂšre) Ă  rigides (dĂ©pĂŽts de type diamant)
    • DĂ©termination de la contrainte critiques de fissuration ou dĂ©formation plastique
    • Couches dures pour outils et comme protection contre les rayures
    • RevĂȘtements protecteurs sur verres de lunettes
    • Peinture et couches Sol-Gel
    • Mesure automatique de la courbe de duretĂ© sur micro-sections
    • Couches nano pour capteurs et MEMS/NEMS
    • MatĂ©riaux biologiques
    • Effets de matrice dans les alliages (mapping)
    • MatĂ©riaux cĂ©ramiques et composites
    • Surfaces Ă  implantation d'ions
    • Analyse des dommages en micro-Ă©lectronique

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