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Nanoindentierung (engl. Nanoindentation)

Der Trend zur Miniaturisierung von Bauteilen erfordert auch entsprechende Methoden zur Bestimmung der mechanischen Belastbarkeit dieser kleinsten Teile. Dazu geh├Ârt die Nanoindentierung: die instrumentierte Eindringpr├╝fung im Nano-Bereich. D├╝nnste Schichten werden unter anderem auf H├Ąrte, Haftfestigkeit und Verschlei├č gepr├╝ft - summa summarum Nanoindentation. 

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  • Branchenbrosch├╝re: Akademia PDF 4 MB

Die Vielfalt der Nanoindentierung

Der Materialeinsatz nimmt mit technologischen Innovationen kontinuierlich ab. Aus diesem Grund wird Nanoindentation zur bevorzugten Technik, um die mechanischen Eigenschaften von Materialien auf der Mikro- und Nanoskala zu bestimmen. Die Pr├╝fsysteme - sogenannte Nanoindenter - k├Ânnen vielf├Ąltige Anwendungen abdecken:

Messung von H├Ąrte und Elastizit├Ątsmodul gem├Ą├č DIN EN ISO 14577

Die Messungen erfolgen ├╝blicherweise mit einem Berkovich-Indenter unter Kraftsteuerung. Es sind sehr schnelle Messungen m├Âglich, beispielweise mit 10 s Belastung, 5 s Haltezeit und 4 s Entlastung.

Messbare Gr├Â├čen:

  • Eindringh├Ąrte HIT (umwertbar in HV)
  • Martensh├Ąrte HM oder HMs
  • Eindringmodul EIT (Elastizit├Ątsmodul)
  • Eindringkriechen CIT oder Relaxation RIT
  • Verh├Ąltnis elastischer Verformungsanteil zu Eindringarbeit nIT

Insgesamt k├Ânnen mehr als 60 Gr├Â├čen ausgegeben werden.

Mikro-Scratchtests

Die Tests werden typischerweise mit kugelf├Ârmigen Spitzen zwischen 5 und 10 ┬Ám Radius durchgef├╝hrt. Damit befindet sich das Spannungsmaximum meist in der Schicht und nicht im Substrat. Es sind mehrfache Scans der Oberfl├Ąche m├Âglich. Durch die geringe Scratchl├Ąnge werden der Verschlei├č der Spitze und der Einfluss von Oberfl├Ąchenrauheiten reduziert.

Messung von Spannungs-Dehnungs-Kurven

In Zusammenarbeit mit dem Forschungszentrum Karlsruhe wurde eine Methode entwickelt, die es gestattet, aus Eindr├╝cken von Kugelindentern die komplette Spannungs-Dehnungs-Kurve von Metallen zu ermitteln. Sie beruht auf der Nutzung neuronaler Netze zur Parameteridentifikation und ber├╝cksichtigt auch die kinematische Verfestigung.

Vickersh├Ąrte

Die Vickersh├Ąrte kann aus der Eindringh├Ąrte berechnet werden. Ein umfangreicher Vergleich der Bundesanstalt f├╝r Materialforschung (BAM) mit 20 Materialien zwischen der konventionellen Vickersh├Ąrte un der mit InspectorX Algorithmen berechneten, aus HIT umgewerteten Vickersh├Ąrte ergab eine mittlere Differenz von < 10 % im Gegensatz zu 25 - 30 % bei anderen Software-Paketen.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 - 1246]

Tiefenabh├Ąngige Messungen mit dem QCSM-Modul

Bei registrierenden H├Ąrtemessungen zur Bestimmung der Eindringh├ĄrteHIT nach DIN EN ISO 14577 wird die Kraft-Eindringtiefen-Kurve F(h) miteiner bestimmten Maximallast gemessen. Die H├Ąrte kann nur f├╝r die dabei erreichte maximaleTiefe angegeben werden. Ein H├Ąrteverlauf ├╝ber der Tiefe l├Ąsst sich nur durch Messungen mitverschiedenen Kr├Ąften an verschiedenen Orten der Probe ermitteln. Bei der Nanoindentation istdies aufw├Ąndig und erh├Âht die Zeit f├╝r Messungen und Auswertung betr├Ąchtlich.

Beim CSM oder QCSM Verfahren wird die Steifigkeit bereits w├Ąhrend der Belastung aus Quotient von Kraft-Amplitude und Weg-Amplitude einer kleinen Schwingung berechnet.

Bei der Methode der kontinuierlichen Steifigkeitsmessung (CSM) wird kontinuierlich eine kleine Schwingung auf das statische Kraftsignal ├╝berlagert. Das Verh├Ąltnis aus der Kraft- und Wegamplitude ergibt nach einigen Korrekturen, die die schwingende Masse, die Frequenz undden D├Ąmpfungskoeffizient ber├╝cksichtigen, die Kontaktsteifigkeit zwischen Pr├╝fk├Ârper und Probe. Bei der CSM Methode ist die statische Kraft w├Ąhrend der Belastung bei jeder Schwingung etwas unterschiedlich. Das erschwert die Mittelung mehrerer Schwingungen und die Regelung.

Dagegen wird bei der QCSM Methode die Kraft in Stufen erh├Âht und nur w├Ąhrend einer kurzen Haltezeit von etwa 0,5 s - 3 s an jeder Stufe die Schwingung eingeschaltet (siehe Prinzipabbildung QCSM). Dadurch k├Ânnen mehrere Schwingungen gemittelt werden und die Regelung wird erleichtert. Beispielsweise werden bei einer Frequenz von 40 Hz und einer Haltezeit (dwell time) von 1,4 s 56 Amplituden gemessen. Bei der QCSM Methode werden davon die ersten 20% der Schwingungen nicht f├╝r die Mittelung ber├╝cksichtigt, um den Einfluss des Kriechens auf das Ergebnis zu reduzieren. Dies spielt insbesondere bei viskosen Materialien eine Rolle.

Nanoindentierung: Mikroverschlei├čuntersuchungen mit Nanometeraufl├Âsung

Diamant├Ąhnliche Kohlenstoffbeschichtungen (DLC) werden aufgrund ihrer hohen H├Ąrte, geringen Reibung und hohen Korrosionsbest├Ąndigkeit h├Ąufig in industriellen Anwendungen eingesetzt. Nach wie vor bestehen Diskrepanzen zwischen den Pr├╝fergebnissen von industriellen Verschlei├čtests unter Einsatzbedingungen und Standard-Laborverschlei├čtests.

Um die vorherrschenden Verschlei├čmechanismen zu erforschen und zu verstehen, ist es notwendig, einzelne Oberfl├Ąchenunebenheiten mit Kontaktradien zwischen etwa 0,1 ╬╝m und 20 ╬╝m mit hoher Aufl├Âsung zu untersuchen. Es gibt kaum Verschlei├čmesstechniken im Belastungsbereich unter 1 N mit Nanometeraufl├Âsung in der Wegmessung.

Nanoindentation in Kombination mit hochaufl├Âsenden Querkraft-Weg-Messungen erm├Âglicht nun solche Untersuchungen.

F├╝r die Mikroverschlei├čtests wird das Universelle Nanomechanische Pr├╝fsystem ZHNmit Lateral Messkopf LFU eingesetzt.

  • Pr├╝fbedingungen:
  • 500 Zyklen oszillierendes Verschieben
  • 80 ╬╝m Amplitude, konstante Geschwindigkeit
  • 6 s pro Zyklus Ôćĺ Geschwindigkeit 26,7 ╬╝m/s
  • 3024 s Messzeit
  • 8 Hz Datenrate

Gehe zu den Nanoindenter

Proben, Eindringk├Ârper, Normalkr├Ąfte

ParameterFolienmaterialFoliendicke ┬ÁmH├Ąrte GPaElastizit├Ątsmodul GPaStreckgrenze GPaPoissonzahl
Probe 1a-C:H414,512010,90,2
Probe 2a-C (hoher sp3-Anteil)550,054230,10,2
Probe 3a-C315,01708,80,2
Probe 4a-C:W (17%)314,51409,50,2
Probe 5a-C:H (strukturiert)412,21039,00,2
  • Eindringk├Ârper 1: Diamant, 67 ╬╝m Anfangsradius, 5 Kr├Ąfte 50 mN - 1000 mN
  • Eindringk├Ârper 2: Diamant, 6 ╬╝m Anfangsradius, 7 Kr├Ąfte 5 mN - 200 mN
  • Eindringk├Ârper 3: Hartmetall, 100 ╬╝m Anfangsradius, 4 Kr├Ąfte 100 mN - 1000 mN
Experimentelle Methodik

Herausforderung: Thermische Stabilit├Ąt der Wegmessung ├╝ber 1 Stunde. Erforderliche Driftrate < 0,001="">

Zusammenfassung der Verschlei├čratenergebnisse

  • Verschlei├č bei langsamen Schwingungen und ca. 50 % Luftfeuchtigkeit beginnt bei DLC-Beschichtungen, wenn der Anpressdruck ca. 10 % - 30 % der Streckgrenze betr├Ągt.
  • Der Verschlei├čmechanismus ├Ąndert sich, wenn der Anpressdruck die Streckgrenze erreicht.
  • Die Verschlei├črate ist bei glatten Oberfl├Ąchen ann├Ąhernd proportional zum Anpressdruck. Die Tiefenzunahme pro Verschiebebewegung ist kleiner als 0,15 nm und damit nur 0 - 2 Atomlagen. Verschlei├č ist ein kontinuierlicher Prozess ohne Partikelabbau.
  • Der Verschlei├č beginnt bei niedrigerem normalisiertem Anpressdruck f├╝r wasserstoffhaltige DLC.
  • Eine h├Âhere H├Ąrte ist bei dieser Art von Verschlei├č nicht von Vorteil. Bei gleicher Belastung ist die (absolute) Verschlei├črate bei harten Beschichtungen etwa gleich hoch wie bei weichen Beschichtungen.
  • Gegenst├╝cke aus Hartmetall bewirken einen etwa 2,5-fach h├Âheren Verschlei├č der Beschichtungen als Diamantspitzen.
  • F├╝r die untersuchte Verschlei├čart besteht kein Zusammenhang zwischen Verschlei├črate und Reibung.

Mapping von Nanoindentations-Tests

├ťber das Systemverhalten bei Belastung entscheidet das schw├Ąchste Glied. Daher sind Messverfahren, die eine Probe global charakterisieren, vorteilhaft. Das Mapping mechanischer Eigenschaften ist ein Schritt in Richtung globaler Charakterisierung. 

Im Folgenden ein Beispiel von einer Messung einer Quarzglas-Probe mit Eindr├╝cken:

In eine Quarzglasprobe wurden Eindr├╝cke bei verschiedenen Lasten mit einemKugelindenter von rund 10 ┬Ám Radius vorgenommen. Der gleiche Indenter wurde auch zumScannen der Probe verwendet. Abb.2 zeigt die Quarzglasoberfl├Ąche mit Eindr├╝cken bei 800mN (links oben) und 2 x 500 mN. Weitere Eindr├╝cke bei kleineren Lasten waren reinelastisch. Ein Eindruck bei 200 mN ist optisch kaum noch zu erkennen, weist aber eineplastische Deformation von wenigen Nanometer auf.

  • Die Messungen wurden mit einer Kontaktkraft von 15 mN durchgef├╝hrt. Bei dieser relativ gro├čen Scan-Kraft ist der Kontakt rein elastisch und man hat auch bei sehr kleinen Reibwerten noch gen├╝gend Aufl├Âsung bei der Lateralkraftmessung. Der Scanbereich entspricht der Bildgr├Â├če der Optik von 97 ┬Ám x 77,5 ┬Ám in der h├Âchsten Vergr├Â├čerung von 3350 x auf dem Bildschirm. Die weiteren Messparameter waren wie folgt:
  • 45 Zeilen
  • Scanzeit pro Zeile: 25s f├╝r eine hohe Aufl├Âsung
  • Datenrate 8 Hz
  • Offset 10 % (zus├Ątzliche Scanl├Ąnge auf beiden Seiten au├čerhalb des dargestellten Bereichs um Start-Stop-Effekte auszuschlie├čen)
  • Schwingfrequenz 40 Hz
  • Amplitude 0,1 V (entspricht etwa 5 nm Weg- und 0,8 mN Kraftamplitude)

Anhand des Mappings der Normalkraft kann man die Positionen der Eindr├╝cke gut nachvollziehen, da die Kraft beim Herabgleiten in den Eindruck absinkt und beim Herausgleiten zunimmt. Die Regelung ist nicht schnell genug, um diesen Effekt auszugleichen.

Hier erkennt man auch die leichte St├Ârung bei dem 200 mN Eindruck. Ein ├Ąhnliches Bild ergibt sich, wenn man nur die Amplitude der Kraftschwingung darstellt (Abb. 4).

F├╝r die Bestimmung des E-Moduls ist nicht nur die Kontaktsteife erforderlich - die man leicht aus der gemessenen Kraft- und Wegamplitude ermitteln kann - sondern auch die korrekte Eindringtiefe. Daf├╝r ist eine Nullpunktkorrektur notwendig, die im selben Auswertefenster vorgenommen werden kann. Das Ergebnis des E-Modul Mappings von Quarzglas zeigt Abb. 5. Der erwartete Wert von 72 Pa wird ├╝ber die gesamte Fl├Ąche recht gut erreicht mit Ausnahme der Eindruckpositionen. Dort stimmt das Auswertemodell einer ebenen Oberfl├Ąche nicht und es werden zu hohe Werte ermittelt.

Der Reibwert zwischen Diamantspitze und Quarzglas ergibt sich aus dem Verh├Ąltnis von Lateralkraft und Normalkraft. Er ist in Abb. 6 und 7 dargestellt. An den Eindr├╝cken sinkt er analog zu Abb. 3 in Bewegungsrichtung zuerst ab um dann beim Herausgleiten aus der Vertiefung wieder anzusteigen.

Sonst liegt der Reibwert zwischen 0,7 - 0,8. Nur im vorderen Bereich der Probe liegt er innerhalb von einem Streifen noch etwas niedriger. Die Ursache daf├╝r ist nicht bekannt.
Die Messungen aller vorgestellten Eigenschaften erfolgten w├Ąhrend eines Scans, der allerdings mit etwa 2000 s recht lange dauerte. Eine Verk├╝rzung der Scanzeit ist m├Âglich. Durch die schnellere Bewegung kann es jedoch zu einem gr├Â├čeren Rauschen der Ergebnisse kommen.

Weitere Anwendungen der Nanoindentierung

  • Schichtentwicklung von weich (Polymer) bis hart (diamantartige Schichten)
  • Bestimmung kritischer Spannungen f├╝r Rissbildung oder plastische Deformation
  • Hartstoffschichten f├╝r Werkzeuge und als Kratzschutz
  • Schutzschichten auf Gl├Ąsern
  • Lacke und Sol-Gel-Schichten
  • Automatisierte Messung des H├Ąrteverlaufs an Querschliffen
  • Nano-Schichten f├╝r Sensoren und MEMS/NEMS
  • Biologische Materialien
  • Matrixeffekte in Legierungen (Mapping)
  • Keramische Materialien und Komposite
  • Ionenimplantierte Oberfl├Ąchen
  • Schadensanalyse in der Mikroelektronik

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