Ga naar de inhoud van de pagina

Nanoindentatie

De trend naar miniaturisatie van componenten heeft een nood gecreëerd aan methoden voor het bepalen van de mechanische eigenschappen van deze heel kleine onderdelen. Dit is het werkgebied van de nanoindentatie: de geïnstrumenteerde indruktest in het nano bereik. Zelfs de dunste lagen worden geëvalueerd op vlak van hardheid, interne hechting en slijtage - nanoindentatie samengevat. 

Naam Type Grootte Download
  • Industriebrochure: Academische sector PDF 4 MB

De diversiteit van nanoindentatie

Naargelang technologische innovaties optreden, wordt steeds minder materiaal gebruikt. Daarom wordt nanoindentatie de techniek bij voorkeur voor het bepalen van de mechanische eigenschappen van materialen in de micro en nano schaal. De testsystemen - zogenaamde nanoindenters - zijn geschikt voor vele toepassingen. Naargelang technologische innovaties optreden, wordt steeds minder materiaal gebruikt. Daarom wordt nanoindentatie de techniek bij voorkeur voor het bepalen van de mechanische eigenschappen van materialen in de micro en nano schaal. De testsystemen - zogenaamde nanoindenters - zijn geschikt voor vele toepassingen:

Meting van de hardheid en modulus volgens DIN EN ISO 14577

De meting wordt gewoonlijk uitgevoerd met een Berkovich indenter, volgens kracht gestuurd. Snelle metingen zijn mogelijk, bijvoorbeeld met 10 s belasting, 5 s wachttijd en 4 s ontlasting.

Meetwaarden:

  • Indentatiehardheid HIT (herevaluatie in HV)
  • Martens hardheid HM of HMs
  • Indentatiemodulus EIT (elasticiteitsmodulus)
  • Indentatiekruip CIT of relaxatie RIT
  • Verhouding van elastische vervormingscomponent tot de indentatie-energie nIT

In totaal kunnen meer dan 60 waarden bepaald worden.

Micro scratch tests

Deze tests worden gewoonlijk uitgevoerd met sferische tip met een radius tussen 5 en 10 µm. Het spanningsmaximum bevindt zich vaak in de coating en niet in het substraat. Meerdere scans van het oppervlak zijn mogelijk. De slijtage van de tip en de impact van de oppervlakteruwheid worden gereduceerd door de kleine kraslengte.

Meting van spanning/rek-curven

Samen met het Karlsruhe Research Center werd een methode ontwikkeld die toelaat de volledige spanning/rek-curve van metalen te bepalen uit indrukkingen gemaakt met sferische indruklichamen. Ze is gebaseerd op het gebruik van neurale netwerken voor het identificeren van parameters en houdt rekening met kinematische verharding.

Vickers hardheid

De Vickers hardheid kan berekend worden uit de indentatiehardheid. Een uitgebreide studie uitgevoerd door het Federaal Instituut voor Materiaalonderzoek en Testing (BAM) vergeleek meer dan 20 materialen met behulp van de conventionele Vickers hardheidsmethode enerzijds en de methode berekend met het InspectorX algoritme en geherevalueerd met HIT anderzijds. De studie toonde een gemiddeld verschil < 10% tegenover 25-30% met andere softwarepakketten.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

Metingen gebaseerd op diepte met de QCSM module

Bij registrerende hardheidsmetingen voor de bepaling van de indringhardheid HIT volgens DIN EN ISO 14577 wordt de kracht/indringdieptecurve F(h) bij een bepaalde maximale last gemeten. De hardheid kan enkel weergegeven worden bij de maximale diepte die in deze meting werd bereikt. Een hardheidsprofiel over de diepte kan enkel opgesteld worden met behulp van metingen met verschillende krachten op verschillende plaatsen op het sample. Dit is een tijdrovende procedure en vereist veel inspanning bij het analyseren van de gegevens.

Bij de CSM of QCSM methode wordt de contactstijfheid al gemeten tijdens de belasting, als quotiënt van krachtamplitude en verplaatsingsamplitude van een kleine trilling.

De Continuous Stiffness Measurement (CSM) methode voegt een continue kleine trilling toe aan het krachtsignaal. De verhouding van de kracht- en verplaatsingsamplituden levert de contactstijfheid tussen indenter en sample na enkele correcties voor bewegende massa, frequentie en dempingscoëfficiënt. Bij de CSM methode is de statische kracht tijdens de belasting licht verschillend voor elke oscillatie. Dit bemoeilijkt het uitmiddelen van verschillende trillingen en de regeling.

Daarentegen wordt bij de QCSM methode de kracht in stappen verhoogd, en de trilling wordt slechts tijdens een korte wachttijd van 0,5 s - 3 s bij elke trap ingeschakeld (zie principeschets QCSM). Daardoor kunnen meerdere trillingen uitgemiddeld worden en wordt de regeling makkelijker. Bij een frequentie van 40 Hz en een wachttijd van 1,4 s worden zo bijvoorbeeld 56 amplituden gemeten. Bij de QCSM methode worden daarvan de eerste 20 % niet meegerekend om de invloed van het kruipgedrag op het resultaat te reduceren. Dit speelt vooral bij visceuze materialen een rol.

Nanoindentatie: Micro slijtage-onderzoek met nanometerresolutie

Diamond Like Carbon coatings (DLC) worden vaak gebruikt in industriële toepassingen omwille van hun hoge hardheid, lage wrijving en hoge corrosieweerstand. Nog steeds bestaan discrepanties tussen de testresultaten van industriële slijtagetests bij gebruiksomstandigheden en tests uitgevoerd in een lab.

Om de dominante slijtagemechanismen te onderzoeken en te begrijpen, is het noodzakelijk enkelvoudige oneffenheden aan het oppervlak met contactradii tussen ongeveer 0,1 µm en 20 µm te onderzoeken met hoge resolutie. Er bestaan nauwelijks meetmethoden voor het meten van slijtage met een belasting onder 1 N en nanometer resolutie voor de verplaatsingsmeting.

Nanoindentatie in combinatie met de meting van de laterale kracht/verplaatsing kan nu gebruikt worden voor dergelijke onderzoeken.

Voor micro slijtagetests wordt het universele nanomechanische testsysteem ZHN met laterale meetkop LFU gebruikt.

  • Testvoorwaarden:
  • 500 cycli oscillerend verschuiven
  • 80 µm amplitude, constante snelheid
  • 6 s per cyclus → snelheid 26.7 μm/s
  • 3024 s meetperiode
  • 8 Hz acquisitiesnelheid

Leer meer over de nanoindenter

Samples, indenters, normale krachten

ParameterFilmmateriaalFilmdikte µmHardheid GPaYoung’s modulus GPaVloeisterkte GPaPoissonverhouding
Sample 1a-C:H414,512010,90,2
Sample 2a-C (hoge sp3)550,054230,10,2
Sample 3a-C315,01708,80,2
Sample 4a-C:W (17%)314,51409,50,2
Sample 5a-C:H (gestructureerd)412,21039,00,2
  • Indenter 1: Diamant, 67 µm initiële radius, 5 krachten 50 mN - 1000 mN
  • Indenter 2: Diamant, 6 µm initiële radius, 7 krachten 5 mN - 200 mN
  • Indenter 3: Hardmetaal, 100 µm initiële radius, 4 krachten 100 mN - 1000 mN

 

 

 

 

Experimentele methodologie

Uitdaging: Thermische stabiliteit van de verplaatsingsmeting gedurende 1 uur. Nodige driftsnelheid < 0,001=””>

Samenvatting resultaten slijtagesnelheid

  • Slijtage bij langzame oscillaties en ca. 50 % luchtvochtigheid begint bij DLC-lagen wanneer de aandrukkracht ca. 10 % - 30 % van de strekgrens bedraagt.
  • Het slijtagemechanisme verandert wanneer de aandrukkracht de strekgrens bereikt.
  • De slijtagesnelheid is bij gladde oppervlakken benaderend proportioneel met de aandrukkracht. De dieptetoename per verschuivingsbeweging is kleiner dan 0,15 nm en dus slechts 0 - 2 atoomlagen. Slijtage is een continu proces zonder partikelafbouw.
  • De slijtage begint bij lagere genormaliseerde aandrukkracht voor waterstofhoudende DLC.
  • Een hogere hardheid vormt bij deze soort slijtage geen voordeel. Bij gelijke belasting is de (absolute) slijtagesnelheid voor harde lagen ongeveer even hoog als bij zachte lagen.
  • Tegenstukken uit hardmetaal veroorzaken een ongeveer 2,5 keer hogere slijtage van de deklaag als diamantlichamen.
  • Voor de onderzochte slijtagesoort bestaat geen samenhang tussen slijtagesnelheid en wrijving.

Mapping van nanoindentatie - tests

Het zwakste element in een systeem bepaalt het gedrag onder last. Daarom zijn globale meetmethoden, die een sample globaal karakteriseren, voordelig. Het in kaart brengen van mechanische eigenschappen is een stap in de richting van de globale karakterisering. 

Hieronder een voorbeeld van een meting op een kwartsglas sample met indrukkingen:

    In een kwartsglas sample werden indrukkingen gemaakt met verschillende belastingen en een kogelindenter met een straal van ongeveer 10 µm. Dezelfde indenter werd ook gebruikt voor het scannen van het sample. Afb. 2 toont het kwartsglasoppervlak met indrukkingen van 800 mN (links boven) en 2 x 500 mN. Verdere indrukkingen met kleinere belasting waren puur elastisch. Eén indruk bij 200 mN is optisch nog net te herkennen, maar vertoont slechts een plastische vervorming van enkele nanometers.

    • De metingen werden uitgevoerd met een contactkracht van 15 mN. Bij deze relatief grote scankracht is het contact puur elastisch en heeft men ook bij zeer kleine wrijvingswaarden nog genoeg resolutie voor de meting van de laterale kracht. Het scangebied komt overeen met het gezichtsveld van de optiek van 97 µm x 77,5 µm bij de hoogste vergroting van 3350 x op het beeldscherm. De andere meetparameters waren als volgt:
    • 45 lijnen
    • Scantijd per lijn: 25 s (voor hoge resolutie)
    • Acquisitiesnelheid 8 Hz
    • Offset 10 % (bijkomende scanlengte aan beide zijden buiten het afgebeelde gebied, om start-stop effecten uit te sluiten)
    • Oscillatiefrequentie 40 Hz
    • Amplitude 0,1 V (komt overeen met ongeveer 5 nm verplaatsing en 0,8 mN krachtamplitude)

    Aan de hand van de mapping van de normale kracht kunnen de posities van de indrukkingen goed gedetecteerd worden, aangezien de kracht bij het afglijden in de indrukking zakt en bij het uitglijden stijgt. De regeling is niet snel genoeg om dit effect te compenseren.

    Hier herkent men ook de lichte storing bij de 200 mN indrukking. Een vergelijkbaar beeld ontstaat wanneer men enkel de amplitude van de krachtoscillatie weergeeft (Afb. 4).

    Voor de bepaling van de E-modulus is niet enkel de contactstijfheid nodig - die men makkelijk uit de gemeten kracht- en verplaatsingsamplitude kan berekenen - maar ook de correct indringdiepte. Daarvoor is een correctie van het nulpunt nodig, die in hetzelfde analysevenster kan gebeuren. Het resultaat van de mapping van de E-modulus van kwartsglas is weergegeven in Afb. 5. De verwachte waarde van 72 Pa wordt over het hele oppervlak goed bereikt, met uitzondering van de indrukkingen. Daar klopt het evaluatiemodel van een effen oppervlak niet en worden hogere waarden gemeten.

    De wrijvingswaarde tussen diamantspits en kwartsglas wordt berekend uit de verhouding van de laterale en normale krachten. Ze wordt weergegeven in Afb. 6 en 7. Ter hoogte van de indrukkingen zakt de waarde analoog aan Afb. 3 in bewegingsrichting eerst, waarna ze weer stijgt bij het uitglijden uit de diepte.

    Verder ligt de wrijvingswaarde tussen 0,7 - 0,8. Enkel in het voorste gebied van het sample ligt ze iets lager. De oorzaak hiervoor is onbekend.
    De metingen van alle weergegeven eigenschappen gebeurden tijdens een scan, die alleszins met ongeveer 2000 s vrij lang duurde. Een verkorting van de scantijd is mogelijk, maar door de snellere bewegingen kan meer ruis ontstaan in de resultaten.

    Verdere toepassingen van nanoindentatie

    • Ontwikkeling van coatings gaande van zacht (polymeer) tot hard (diamant-achtige coatings)
    • Bepaling van kritische spanningen voor scheuren of plastische vervorming
    • Harde materiaalcoatings voor werktuigen en als krasbescherming
    • Beschermende coatings op glas
    • Lak en gelcoatings
    • Geautomatiseerd meten van hardheidsverloop op doorsneden
    • Nano-coatings voor sensoren en MEMS/NEMS
    • Biologische materialen
    • Matrixeffecten in legeringen (in kaart brengen)
    • Keramische materialen en composieten
    • Ion-geïmplanteerde oppervlakken
    • Schade-analyse in micro-elektronica

    Wij zoeken en vinden de optimale testoplossing voor al uw vereisten.

    Contacteer onze industrie-experts.

    Wij kijken er naar uit u te adviseren.

     

    Contacteer ons

    Passende producten

    Top